Бензотрихлорид частичный

Течение реакции время от времени контролируют, взвешивая реакционный сосуд. При хорошем освещении (см. примечание 3 к работе 8, стр. 189) реакция заканчивается в течение 15—20 часов. Хлорирование прекращают, когда температура кипения жидкости достигнет 215°, а привес реакционной массы за счет поглощенного хлора составит 54 г (0,76 моля хлора). Жидкость переносят в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 97—98712 мм рт. ст. Температура кипения бензотрихлорида при обычном давлении равна 214,5—215 (с частичным разложением). [c.190]

Предложено довольно много способов такого частичного гидролиза. Вода добавляется постепенно, в строго рассчитанном по уравнению количестве (если надо, с небольшим избытком в 5—10%), к нагреваемой до 100° смеси бензотрихлорида с катализатором (безводное хлорное железо, пятихлористая сурьма, хлористый алюминий, хлористый цинк, серная кислота). Течение реакции обнаруживается по выделению хлористого [c.377]

Бензотрвфторид [735]. В ыедную колбу, снабженную доходящей до дн медной трубкой для подвода таза, газоотводной трубкой и медной мешалкой помещают 500 я бензотряхлорида и при 0е С и перемешивании медленно пропускают в него 200 г HF (72ч). Из отводной трубки сначала выходит толыто HG1, затем во все возрастающем количестве HF и уносимый бензотрифторид которые конденсируют в медном приемнике, охлаждаемой смесью поваренной соли со льдом. Продукт реакции, оставшийся в колбе, соединяют с конденсатом из приемника, нагревают до комнатной температуры и связывают еще содержащийся в нем фтористый водород встряхиванием с NaF. Затем смесь фильтрую , н перегонкой фильтрата получают 300 г бензотрифторида т. кип. 102,3 С. Тяж -, лую фракцию, состоящую только из частично фторированного бензотрихлорида можно использовать опять в реакции. I [c.192]

Предложено довольно много способов такого частичного гидролиза. Вода добавляется постепенно, в строго рассчитанном по реакционному уравнению количестве (если надо, с небольшим избытком в 5—10 /о), к нагреваемой до 100° смеси бензотри-хлорида с катализатором (безводное хлорное железо, хлористый цинк, серная кислота). Реакция обнаруживается по выделению хлористого водорода. Под конец реакция оживляется подогреванием при размешивании. Количество катализатора 0,1 — 1% от веса бензотрихлорида. Гидролизом уже образовавшийся хлористый бензоил можно перевести в бензойную кислоту [c.226]

Хлорангидриды кислот. Кроме хлорангидридов бензойной и хлор-бензойной кислот, получаемых частичным гидролизом соответствующих бензотрихлоридов, как указано ранее, хлорангидриды других кислот (например анисовой,. ч- и п-нитробензойных кислот) также применяются для ацилирования аминов (J-кислоты, Н-кислоты. аминоантрахинонов). Эти хлорангидриды обычно готовят взаимодействием кислоты с равным по весу количеством тионилхлорида при 100° до прекращения выделения двуокиси серы и хлористого водорода. Очистка достигается вакуум-перегонкой. Хлорангидриды изофталевой и терефталевой кислот могут быть получены непосредственно из гексахлорксилолов. Возможна также обработка кислоты по весу двойным количеством тионилхлорида в таком растворителе, [c.182]

Другие способы галогенирования в жидкой фазе [81, 83—85]. Испытано-большое число органических галогенсодержащих соединений [80, 81 ] для галогенирования в жидкой фазе (см. табл. 165). Насыщенные хлористые соединения дают заметное превращение только в том случае, если они обладают-гораздо более высокой температурой кипения, чем четыреххлористый углерод они не очень эффективны. Соединения, содержащие винильный хлор (т. е. с группировкой С =С—О), обладают небольшой хлорирующей способностью, как и следовало ожидать, на основании общей инертности такого атома хлора в реакциях замещения. Однако хлорангидрид трихлоракриловой кислоты реагирует с трехокисью урана, образуя нерастворимое в воде, но растворимое в-ацетоне и бензоле соединение, которое является, повидимому, частично хлорированным окислом. Соединения с аллильным хлором (группировкой С=С—СО) более эффективны. Так, гексахлорпропен, гексахлорциклопентадиен СзС и бензотрихлорид С НдСОз энергично реагируют со многими окислами. Однако выделить чистые продукты из реакционной смеси не всегда возможно. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология