Ошибка титрования альдегидов

Ошибка титрования альдегида бисульфитом [c.258]

Так как раствор соли гидроксиламина имеет кислую реакцию, то по приготовлении определяют его кислотность. Для этого следует брать те количества раствора соли гидроксиламина и дистиллированной воды, какие применяются при анализе (холостой опыт). Это необходимо особенно при малых количествах альдегида, так как дистиллированная вода по отношению к данному индикатору не нейтральна. Кроме того, при проведении холостого опыта учитывают возможную ошибку прп титровании до появления зеленой окраски. [c.91]

Для устранения возможной ошибки из-за нечистоты реактивов и содержания альдегидов в просасываемом воздухе, поставить контрольный опыт, результат титрования которого вычесть из основного опыта. [c.112]

Для соединений, у которых К около 10 , если хотят оттитровать 0,001 Лi раствор альдегида с ошибкой в 0,5%, надо прибавлять избыток бисульфита в 50%. Это следует учитывать, например, при определении ацетальдегида (К = 2,5 10" ). По мере повышения величины константы К границы, в которых можно произвести титрование с хорошими результатами, становятся все более узки.ми. Так, для определения бензальдегида (К = 10 ), если хотят произвести титрование даже 0,1 Л1 его раствора с ошибкой, не превышающей 0,5%, нужен 50%-ный избыток бисульфита. Условия еще менее благоприятны для ацетона и фурфурола. Это объясняет те противоречивые утверждения, которые имеются в аналитической литературе об определении альдегидов и кетонов при помощи бисульфита. [c.247]

Обсуждение. Важно проводить холостой опыт и анализ с образцом строго одинаково, так как даже незначительные различия могут привести к большим ошибкам. Быстрое титрование необходимо, так как альдегиды легко окисляются иодом. [c.470]

Ошибка титрования вследствие разложения образующегося альдегидбисульфитного соединения. Для аналитических целей большое значение имеет вычисление по константе разложения альдегид-бисульфитного или кетон-бисульфитного соединения той части альдегида (или кетона), которая остается в свободном состоянии в растворе наряду с избытком бисульфита. Зная эту величину, можно вычислить точность аналитического определе- [c.245]

Исследования М. А. Губаревой [1] показали, что константа разложения ацетальдегидбисульфитного соединения практически не зависит от температуры в пределах от О до 30°. И. М. Кольтгоф [2] рассчитал ошибки титрования при определении альдегидов бисульфитным методом. В табл. 52 приведены данные об ошибках титрования при определении альдегидов, образующих с бисульфитом соединения, константа распада которых равна примерно 10 при 25°. [c.258]

В следующей далее на стр. 248 табл. 45 приведен перечень ошибок титрования, вычисленных для различных условий, с которыми на практике можно встретиться. В этих вычислениях принималось, что при обратном титровании бисульфита равновесие не сдвигается, как это вполне можно было допустить, основываясь на работах Керпа (выше цит.). Таблица показывает, что те альдегиды, у которых продукт присоединения к ним бисульфита имеет константу разложения около 10 (например, формальдегид), могут быть определены количественно практически во всех случаях. Даже при определении 0,001 М растворов ошибка равна только 0,4% при избытке бисульфита в 5%. [c.247]

Окисление они проводили в стеклянной колонке, заполненной твердой окисью серебра. Примерно 0,2 мг-экв альдегида, растворенного в 1—5 мл воды или изопропилового спирта, пропускают через колонку и элюируюг водой (25 мл]. Элюат содержит серебряную соль жирной кислоты. Содержание серебра определяют титрованием 0,02 н. раствором роданида калия с железоаммонийными квасцами в качестве индикатора. Авторы указывают, что ошибка определения для насыщенных алифатических альдегидов вплоть до гексальдегида не превышает 2%. Однако они заметили, что 25мл воды не вымывают из колонки всю серебряную соль и в то же время часть окиси серебра растворяется в элюате. [c.144]

Для определения альдегидов и кетонов предложено применять солянокислый гидроксиламин в 60-процентном спирте с последующим титрованием раствором едкого кали также в 60-процент-ном спирте. Это видоизменение не ново и не мои ет иметь большого значения, так как многие из эфирных масел, анализируемых методом оксимирования, нерастворимы в бОпроцентном спирте [184]. В обзорной статье, посвященной ванилину [186], приведены и методы анализа этого альдегида. Указаны источники возможных ошибок при определении ванилина как колориметрическим путем, так и с помощью абсорбции в ультрафиолетовом свете в разбавленных растворах ванилин легко окисляется кислородом воздуха до ванилиновой кислоты [139]. На этот источник ошибки следует обращать внимание и при исследовании других легко окисляющихся альдегидов. [c.141]

В присутствии винилалкиловых эфиров альдегид лучше всего определять в гидрированной пробе. Очевидно, эфир равновесно связывает некоторое количество бисульфита. Это равновесие замедляет достижение конечной точки и может привести к ошибочным результатам при слишком быстром титровании пробы. При анализе негидрированпых проб вблизи конечной точки нужно выждать несколько минут после каждой добавки щелочи, пока не установится равновесие. Таким путем учитывается и бисульфит, связанный с эфиром. Такое титрование весьма кропотливо и может привести к значительной ошибке. Для проб, содержащих гидрированный винилалкиловый эфир, [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология