Бисульфитные методы определения альдегидов

Определение альдегидной и кетонной групп. В органическом синтезе широко применяются многие альдегиды и кетоны жирного, ароматического и циклического рядов. Для количественных определений альдегидов и кетонов применяют главным образом методы, основанные на следующих реакциях присоединения с образованием бисульфитных соединений под действием бисульфита натрия или сульфита натрия замещения с образованием альдоксимов и кетоксимов при действии солянокислого гидроксиламина окисления альдегидов и кетонов. [c.228]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Бисульфитный метод количественного определения карбонильных групп ИЗ] основан на том, что при присоединении бисульфита натрия к карбонильной группе образуется соль окси-сульфокислоты, которая в отличие от бисульфита не окисляется иодом. Этот очень удобный метод не применим при анализе нефтяных продуктов, подвергшихся окислению при хранении или в процессе эксплуатации и содержащих гидроперекиси и перекиси, окисляющие бисульфит, а также продуктов, содержащих соединения с олефиновыми двойными связями, вследствие взаимодействия их с иодом. Кроме того, бисульфит натрия, по-видимому, с высшими альдегидами и кетонами не взаимодействует количественно, а имеет место равновесие, недостаточно смещенное вправо [c.231]

Бисульфитные методы. Определение альдегидов при помощи бисульфита много раз описывалось в литературе. [c.277]

Бисульфитный метод [10] определения альдегидов неприменим при исследовании нефтепродуктов по трем причинам. Во-первых, определению мешают метилкетоны, взаимодействующие с бисульфитом во-вторых, иодометрическому определению избытка бисульфита мешают ненасыщенные соединения и, в-третьих, бисульфит взаимодействует с перекисями и гидроперекисями. [c.214]

Масляный альдегид легко окисляется на воздухе, образуя масляную кислоту, и весьма неустойчив по отношению к кислотам и щелочам, при действии которых он полимери-зуется и конденсируется со второй молекулой масляного альдегида. При действии хлористого водорода образуется пара- и метабутиральдегйд, сходный по своим свойствам с паральдегидом и метальдегидом. С реактивом Шиффа масляный альдегид дает красное окрашивание. Количественное определение производится бисульфитным методом. [c.42]

Определение альдегидов бисульфитным методом [21, 22]. [c.204]

Так как примеси фенилуксусного альдегида имеют плотность выше, чем раствор бисульфита, то для определения содержания фенилуксусного альдегида бисульфитным методом применяют прибор, изображенный на рис. 16. [c.262]

Образование бисульфитных соединений использовано для количественного определения многих альдегидов. Можно установить содержание формальдегида путем прибавления к его раствору избытка бисульфита и последующего определения падения кислотности раствора [210] титрованием в присутствии фенолфталеина. Другой метод основан на титровании не вошедшего в реакцию бисульфита иодом [211] бисульфитное соединение не претерпевает при этом изменений. Альдегиды и кетоны, встречающиеся в природных маслах, можно определять, измеряя уменьшение объема пробы масла после нагревания ее с раствором сернистокислого натрия [212]. Большинство ненасыщенных кетонов присоединяет две молекулы бисульфита натрия [213], тогда как камфора, ментон и фенхон совсем с ним не реагируют. Реакция с формальдегидом протекает быстрее, чем с каким-либо другим альдегидом или кетоном. [c.142]

В эфирных маслах для определения коричного альдегида применяют бисульфитный метод (раствор — 30 мл 40%-ного бисульфита разбавляют 70 мл воды). При малых содержаниях коричный альдегид может быть определен колориметрически реакцией с ж-фенилендиамином. [c.267]

Из многочисленных продуктов присоединения к карбонильной группе особенно важное значение имеют бисульфитные соединения, так как на их образовании основаны методы определения м ногих альдегидов и некоторых кетонов. [c.458]

Масло змееголовника, с которым Экспериментальный завод провел исследовательскую и производственную работу, по данным аиализа, содержало 25—56% альдегида, определенного по бисульфитному методу. [c.692]

Молочная кислота. Наиболее распространенным методом определения молочной кислоты является метод, основанный на количественном окислении (обычно перманганатом) ее до альдегида [2] и определении последнего бисульфитным методом [3, 4, 7]. Перед определением молочной кислоты при использовании водных вытяжек рекомендуется освободиться от белков с помощью фосфорно-вольфрамовой кислоты, а от углеводов — осаждением сульфатом меди и оксидом кальция [7]. [c.336]

Нами проверен метод [2], но с предварительным выделением продукта В виде бисульфитного соединения, а также определен показатель преломления альдегида. [c.146]

Для определения уксусного альдегида в уксусной кислоте обычно применяют колориметрический метод, основанный на образовании бисульфитного соединения с выделением фуксина, окрашивающего раствор в красно-фиолетовый цвет. Окраску испытуемого раствора сравнивают с эталоном. [c.248]

Приводим описание двух методов, основанных на йодометрическом определении. В первом методе титруется избыток бисульфита, во втором — бисульфит, связанный с альдегидом, после разложения бисульфитного соединения. [c.119]

Метод определения ацеталей бисульфитным методом заключается в гидролизе их и определении образуюш,егося альдегида, как это описано ранее (см. с. 85) [c.393]

Основы метода. Подобно тетраацетату свинца, периодная кислота окисляет 1,2 гликоли и аналогичные соединения до соответствующих альдегидов (Малапрад [435]). Так, треонин образует ацетальдегид, серин-форм альдегид. Шинн и Ннколе [578] не использовали этого факта для разработки специфического метода определения ацетальдегида, но они сделали существенное наблюдение, что в присутствии избытка аминокислоты, образовавшейся из серина, формальдегид полностью задерживается в окислительной смеси и только ацетальдегид перегоняется в бисульфитный раствор. [c.263]

Определение содержания ацетальдегида. Определение производят колориметрически — методом стандартных серий. В присутствии альдегидов и кетонов бесцветный раствор фуксинсер-нистой кислоты принимает красно-фиолетовое окрашивание за счет образования бисульфитного соединения [c.62]

Спирты и карбонильные соединения. Соединения этих классов в природных водах мало изучены с помощью газовой хроматографии. Имеются данные об идентификации i—Сю спиртов в поверхностных водах путем выделения их в виде алкилнитритов, отгоняемых (в момент образования) в охлаждаемый органический растворитель с последующим хроматографированием на колонке с нолиэтиленгликольадипатом на целите-545 [84]. Представляют интерес публикации и в смежных областях, например обзор хроматографических методов определения спиртов, кетонов и альдегидов в биологических жидкостях [85] данные о методах выделения альдегидов из разбавленных водных растворов с помощью реактива Жирара [86], бисульфитных соединений [87]. [c.186]

Количественное определение. По связыванию кислого сернистокислого натрия (бисульфитный метод) или колориметрически с фуксиносернистой кислотой. Оба метода дают сумму альдегидов и некоторых кетонов (ацетона) (Гроздовский). Метод раздельного определения А. в смеси альдегидов и других органических соединений см. у Иконниковой. Полярографический метод (Эльвинг и Ратнер). [c.293]

Из 46 кг сырья растения, собранного 5 сентября 1949 г. в пойменной террасе р. Или, в 6—7 км от ст. Или, на солончаках, при перегонке травы с влажностью 40% получено 95,48 г эфирного масла (высушенного и профильтрованного), что составляет выход 0,34%. Погонные воды имеют запах масла, мутные. Количество погонных вод на 1 кг сырья 0,5 л. Время гонки при загрузке в 4 кг около 2 часов. Масло имеет соломенно-желтый цвет, приятный, слегка камфарный запах. Константы масла 0,9203 1,459 поверхностное натяжение 29,66 дин-см коэффициент объемного расширения Psi-2o = 0,000799. Растворимость в 90% спирте 1 0,2, в 80%—1 0,4, в 70%—1 0,6. При дальнейшем добавлении спирта помутнения масла не наблюдается. К. ч. 1,45 эф. ч. 37,25 ч. ом. 38,7 эф. ч. п. ац. 63,7. Вязкость масла при 20° 3,76 сантипуаза. Качественная реакция с Fe lg отрицательная. Реакция с реактивом Миллера положительная. Реакция с хлороформом на тимол отрицательная. Проба на цинеол с резорцином отрицательная. Бисульфитным методом определено количество альдегидов и кетонов — 6,4%. При вымораживании до —17° выпадения кристаллических веществ нет. Количество кислот, определенное в колбе кассия с 5% NaOH, составляет 9%. Масло подвергнуто разгонке под вакуумом в 17 мм получено 2 фракции [c.66]

Исследования М. А. Губаревой [1] показали, что константа разложения ацетальдегидбисульфитного соединения практически не зависит от температуры в пределах от О до 30°. И. М. Кольтгоф [2] рассчитал ошибки титрования при определении альдегидов бисульфитным методом. В табл. 52 приведены данные об ошибках титрования при определении альдегидов, образующих с бисульфитом соединения, константа распада которых равна примерно 10 при 25°. [c.258]

В течение последних 20 лет Шулек и Марос с сотр. [108— 114] подробно изучали механизм и аналитическое применение реакции окисления йодной кислотой. Они впервые предложили метод анализа, основанный на определении муравьиного альдегида, образующегося при окислении. Муравьиный альдегид можно определять бисульфитно-цианидным методом, который гораздо более точен, чем иодиметрический метод. [c.461]