Кристаллизация и последующее разделение фаз

Получают извлечением растительного материала спиртом, с последующим разделением алкалоидов хроматографическим путем или фракционной кристаллизацией. [c.478]

Тщательное разделение о- и /г-изомеров довольно трудно. Лучше всего это достигается фракционной перегонкой в вакууме (первым отгоняется о-нитротолуол) с последующей кристаллизацией. Чистый о-нитротолуол (со следами ж-изомера) можно также выделить из смеси, восстанавливая ее при комнатной температуре щелочным восстановителем (например, сульфидом натрия). В этих условиях только Аг-нитротолуол восстанавливается в /г-толуидин, который легко отделить благодаря его основным свойствам. [c.216]

Основное количество твердых парафинов, церезины и защитные воски выделяют и обезмасливают путем разбавления исходного сырья растворителями, охлаждения полученного раствора с целью кристаллизации твердых углеводородов и последующего разделения образующейся суспензии. В значительно меньших масштабах производят твердые парафины кристаллизацией без растворителей— фильтрпрессованием охлажденного сырья с последующим потением полученного при этом гача. [c.109]

Классический метод разделения смеси энантиомеров состоит в превращении их в два диастереомера с последующим разделением полученных диастереомеров обычными лабораторными способами (главным образом, путем кристаллизации) и регенерированием индивидуальных энантиомеров (рис. [c.152]

Рециркуляция маточника благоприятно отражается на процессе опреснения при увеличении потока Мр, как правило, наблюдается рост размеров кристаллов льда, что снижает захват солей кристаллической фазой и облегчается процесс последующего разделения суспензии. Однако сильное увеличение потока Мр требует больших рабочих объемов кристаллизаторов, возрастают объемы перекачиваемой жидкости. В результате удельные затраты на процесс могут резко возрасти. Выбор оптимального значения Мр может быть сделан на основании технико-экономического анализа работы всей установки. Стадию кристаллизации в промышленных установках проводят в горизонтальных или вертикальных кристаллизаторах непрерывного действия. Разделение суспензии и промывку кристаллов льда осуществляют чаще всего с использованием промывных колонн. Степень извлечения опресненной воды зависит от содержания соли в исходной воде и режимов процесса разделения. Она обычно составляет 0,5—0,8. Производительность промышленных установок по опресненной воде достигает 1000 м в сутки и более, а удельные затраты энергии составляют 4—7 квт-ч/м [53, 173, 185]. [c.151]

Получение. 1. Обработка руд о последующим разделением методами фракционной кристаллизации или ионного Обмена. [c.407]

Способ, защищенный авторским свидетельством [402], предусматривает выделение органических кислот и азотнокислого натрия из щелочного стока путем обработки его 5%-тй азотной кислотой с последующим разделением продуктов ректификацией, испарением, кристаллизацией. Выделенная этим способом сырая адипиновая кислота имеет точку плавления 138-140°, после очистки точка плавления равна 150-152°. [c.154]

При переработке щелочного слоя производства капролактама его предварительно подкисляют минеральными кислотами до pH 3 [219], полученный кислый слой перегоняют в вакууме совместно с добавляемой насыщенной кислотой Сх—Се [220]. Надример, предлагается обрабатывать щелочной слой 55%-ной азотной кислотой с последующим разделением слоев и выделением продуктов >аа счет испарения, ректификации и кристаллизации. Выделенная таким способом сырая адипиновая кислота имела температуру длавления 138—140 °С, а после очистки 150—152 °С. Одновременно выделяли нитрат натрия [221]. Поданным [222], обработка щелочного слоя фосфорной кислотой позволяет более четко разделить продукты, чем при обработке азотной кислотой. Образующиеся фосфаты могут, как и нитраты, использоваться в качестве удобрений. [c.113]

Обычно замещение атома галоида аминогруппой (при действии аммиака или амина) довольно легко осуществляется в тех случаях, когда определенные группы ( отрицательные заместители ), например нитро- или сульфогруппы, ослабили связь галоида с ядром. Так, о- и л-нитрохлорбензолы могут реагировать с аммиаком лишь при 170—180° и давлении до 40 ати, а 2,4-динитрохлорбензол и 4-нитро-1-хлорбензол-2-сульфокислота вступают в реакцию уже при атмосферном давлении. Важнейшие исходные продукты—о- и п-нитрохлорбензолы получают нитрованием хлорбензола с последующим разделением обоих изомеров разгонкой и кристаллизацией (около о-нитрохлорбензола и /д п-нитро-хлорбензола). Эти изомеры имеют очень близкие температуры кипения и потому могут быть разделены перегонкой лишь на обогащенные фракции, из которых чистый продукт выкристаллизовывается при охлаждении (например, в трубчатых кристаллизаторах). Образующаяся при этом эвтектическая смесь изомеров возвращается в процесс. В настоящее время количество получаемого п-нитрохлорбензола превышает его потребление, которое, однако, колеблется. [c.285]

Отделение групп Т-Л. V от остальных. Так как входящие в эту группу разлагаемые водой вещества раствори.чы в эфире, то при предшествовавших разделениях 0 ш остались вместе с группою Т-Л. I в эфирном растворе. Для их дальнейшего отделения применяют главным образом физические методы — фракционную перегонку и кристаллизацию из индиферентных растворителей. В отдельных случаях можно попробовать разложить вещества группы Т-Л. V водой и удалить продукты разложения обычным ходом разделений. В случае присутствия хлорангидри-дов, изоцианатов, горчичных масел и т. п. можно применить обработку анилином при нагревании с последующим разделением продуктов реакции физическими методами или приемами описываемого хода анализа. [c.225]

Выше мы рассмотрели ряд методов разделения однородных смесей, основанных на изменении агрегатного состояния составных частей смеси выпаривание, кристаллизацию, сушку, перегонку, ректификацию и др. Перечисленные процессы разделения проводились без добавления к смеси каких-либо вспомогательных материалов. Существуют, однако, и такие смеси, разделение которых на составные части удается осуществить лишь с применением вспомогательных материалов, способных растворять или вступать в какое-либо иное взаимодействие с отдельными составными частями смеси, не затрагивая при этом другие составные части, в результате чего становится возможным осуществить последующее разделение смеси сравнительно простыми методами. Из методов разделения смесей в анилинокрасочной промышленности наибольшее значение имеют следующие 1) экстракция твердых тел и жидкостей и [c.356]

Получение иодатов рубидия и цезия возможно несколькими методами обменной реакцией между иодатом бария и сульфатами рубидия и цезия сплавлением смеси иодида и хлората при температуре разложения хлората с последующим разделением образовавшихся иодата и хлората путем фракционированной кристаллизации обработкой хлором горячего концентрированного раствора смеси иодида и гидроокиси до полного выделения иодата взаимодействием гидроокиси или карбоната с HIO3 или I I3 обработкой йодноватой кислотой горячего концентрированного водного раствора хлорида растворением иода в нагретом концентрированном растворе гидроокиси и др. Наиболее технологически удобным методом получения иодатов является метод, основанный на взаимодействии иода с водным раствором хлората. Для этого хлорат рубидия или цезия растворяют при 40—45°С в воде, добавляют иод и на каждые 30 мл раствора по 1 мл концентрированной азотной кислоты. Тотчас же начинается бурная реакция с выделением хлора и небольшого количества паров иода. По окончании реакции раствор несколько упаривают для удаления растворенного хлора, затем в него добавляют иод (около 3% от количества, первона- [c.142]

Этерификация рацемического спирта оптически деятельной к и с л о т о й с последующим разделением образовавшихся сложных эфиров путем дробной кристаллизации. [c.401]

Суть дробной кристаллизации заключается в следующем. После кристаллизации из исходного раствора разделяют систему на кристаллы и фильтрат. И кристаллы и фильтрат имеют состав, отличный от состава исходного раствора. Затем кристаллы после первой ступени кристаллизации растворяют в новой порции растворителя и нз полученного раствора вновь проводят кристаллизацию с последующим разделением смеси на фильтрат и кристаллы ( 2 и Х2). В свою очередь фильтрат после первой кристаллизации ( 1) концентрируют [c.320]

Химический путь расщепления рацематов представляет собой обычную а органической химии последовательность реакций образование диастереоизомеров при реакции рацемата с каким-либо оптически активным соединением, последующее разделение их путем кристаллизации или хроматографирования и, наконец, удаление в каждом из разделенных диастереоизомеров первоначально введенного оптически активного остатка с образованием индивидуальных энантиомеров. Прн расщеплении рацемических стероидов и полупродуктов их полного синтеза для связывания оптически активных остатков используются карбокси- и оксигруппы. [c.69]

Получение. Технология получения и разделения лантаноидов чрезвычайно сложна и основана на ионном обмене. Применяется также дробное осаждение или кристаллизация. Конечный продукт (галид или оксид) восстанавливают до металла кальцием или магнием в среде аргона (металлотермия), а также электролизом расплавленной смеси хлорида лантаноида с хлоридом натрия или калия с последующей переплавкой металлов в вакууме. [c.359]

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ПОСЛЕДУЮЩЕЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ФАЗ [c.117]

Некоторые исследователи полагают, что стадию нейтрализации кислоты можно совсем избежать, если операции добавления воды и разделения слоев провести несколько paз Для лучшего разделения слоев добавляют ЫаС в небольшом количестве. После того как вода добавлена последний раз, разделение слоев необязательно смесь можно сразу охладить для последующей кристаллизации дифенилолпропана. [c.113]

В связи с тем что углеводороды и полимеры, содержащиеся в отработанной кислоте, представляют собой ненасыщенные соединения, были предприняты попытки гидрировать катализатор, чтобы перевести полимеры в нерастворимые в кислоте насыщенные углеводороды. Пробовали также вести алкилирование под давлением водорода. Для экстрагирования растворенных или химически связанных полимеров из кислоты был опробован ряд растворителей. Была изучена также возможность разделения кислоты и полимеров кристаллизацией кислоты с последующей отмывкой полимеров. Такое направление представляется перспективным,, исследования проводились на нескольких крупных пилотных установках. Следующая за этой статья [2] посвящена этому вопросу. [c.225]

Перечисленные способы можно условно разбить на две группы физические, к которым относятся ректификация, кристаллизация и адсорбция, и химические, которые правильнее было бы назвать способами физико-химического разделения, так как в их основе обычно лежит принцип химического воздействия на тиофен и последующего физического разделения бензола и продуктов реакции тиофена. [c.212]

Нафталин получают из нафталиновой фракции путем либо кристаллизации и последующего разделения фаз, либо четкой ректификации. Способ выделения нафталина зависит от требований, предъявляемых к готовому продукту,, и от качест1ва исходной фракции. [c.282]

Раствор солей иттриевой подгруппы обрабатывают небольшим избытком раствора аммиака. Полученные гидроокиси промывают и затем превращают в броматы (см. синтез 17) для последующего разделения дробной кристаллизацией. [c.49]

Кристаллизация, экстракция и другие физические методы разделения смесей дикарбоновых кислот, в том числе из щелочного и водного слоев производства капролактама, не обеспечивают по-лучвншя достаточно чистых кислот. Представляется наиболее целесообразным использовать для разделения смесей дикарбоновых з кслот химические методы этерификацию или ангидридизацию с последующим разделением эфиров или ангидридов ректификацией., [c.114]

В 1967—1970 гг. УкрНИИХИММАШем была создана и испытана опытнопромышленная установка для очистки технического бензола, содержащего 3,37% примесей ( кр=3,7°С), производительностью 100 л/ч по исходному продукту. Процесс проводили в емкостном аппарате непрерывного действия с эмульгированием исходной смеси (рис. 4.2). В качестве хладоагента использовался раствор СаС12, охлажденный до —15 °С. Разделение кристаллической суспензии, а также промывку подогретым рассолом полученной кристаллической фазы проводили в фильтрующей центрифуге с фактором разделения 530. Исследовали влияние режимов процесса кристаллизации и последующего разделения суспензии на качество получаемого продукта. Установлены оптимальные рабочие параметры. Показано, что данным методом можно получить очищенный бензол с температурой кристаллизации 5,47 °С и выходом 90 /о. [c.138]

А.). Получ. моносульфокислоты — сульфированием антрахинона олеумом в присут. солей Hf (1-А.) или в отсутствие их (2-А.) с послед, выделением в виде калиевой (1-А.) или натриевой (2-А.) соли (Na-соль наз. чсере-бристой ) 1,5- и 1,8-дисУльфокислоты — сульфированием антрахинона дымящей H2SO4 в присут. соед. Hg с послед. разделением их солей фракционной кристаллизацией. Примен, в произ-ве 1- и 2-производных антрахинона и антрахиноновых красителей. [c.52]

ХЛОРНИТРОТОЛУОЛЫ H3( 1) 6H3N02. В таблице приведены физ. св-ва практически важных изомеров. Не раств. в воде, хорощо раств. в обычных орг. р-рителях. Получ. нитрованием хлортолуолов с послед, разделением изомеров дробной кристаллизацией и дистилляцией. Примен. в произ-ве хлортолуидинов, нитротолуидинов, нитро- [c.662]

Значительные усилия были направлены на развитие методов асимметрического синтеза а-аминокислот (когда необходимая хи-ральность вводится в ходе синтеза с помощью хиральных реагентов) [55]. На схеме (18) [56] приведен особенно успешный пример перспективного метода (см. также гл. 23.2). Тем не менее асимметрический синтез все еще представляет более академический нежели практический интерес, и синтетическая работа в этой области обычно требует последующего разделения оптических изомеров. Разделение диастереомерных производных и использование избирательных ферментов (особенно ацилаз, которые могут гидролизовать только одну из двух энантиомерных ациламинокислот) стали классическими методами [57]. Эти методы все еще заслоняют другие подходы, такие как хроматографию на оптически активных средах и предпочтительную кристаллизацию. Среди многих приемов, использующих диастереомерные производные, особого упоминания заслуживает тирозин-гидразидный метод [58] схема (19) . Естественно, здесь особенно важны критерии оптической чистоты [59], Как это ни звучит парадоксально, но в ТОН [c.240]

Второе объяснение состоит в том, что ксантогенаты представляли собой жидкости, которые очищали перегонкой и каждый ксантогенат мог содержать примеси другого изомера. В первой стадии при получении ксантогенатов соответствующий спирт нагревали с металлическим калием до кипения. Хорошо известно, что алкоголяты металлов могут претерпевать в таких условиях эпимеризацию [37]. Присутствие небольшого количества изомерного ксантогената было бы трудно обнаружить, хотя о его наличии можно судить по результатам превращения в соответствующее производное фенилгидразина (XXVII) [38] с последующей дробной кристаллизацией или разделением с помощью хроматографии. [c.83]

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотнощение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией /г-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% м-ям-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт. [c.91]

А. 4,11-Диацетилфлуорантен. В трехгорлую колбу с мешалкой к охлажденнному до 0 С раствору 0,03 м флуорантена и 0,8 м хлористого ацетила в 100 мл бензола присыпают 0,1 м хлористого алюминия с такой скоростью, чтобы температура не превышала Б С. По окончанию присыпания смесь перемешивают еще 0,5 ч и выливают на лед, подкисленный концентрированной соляной кислотой. После разложения реакционного комплекса отделяют бензольный слой, сушат его и отгоняют бензол в вакууме. Первоначальная кристаллизация из уксусной кислоты с последующим разделением на хроматографической колонке — растворитель бензол. Выход 4,11-диацетилфлуорантена — 40%, желто-лимонный продукт с т. пл. ISQ " С, лит. 139° С [3]. [c.4]

Препаративная хроматография развивается в основном как тонкий лабораторный метод выделения индивидуальных соединений из смесей, например из продуктов синтеза, и как метод последующей глубокой очистки. Однако в последние годы наблюдается тенденция развития препаративной хроматографии как метода получения веществ высокой чистоты в промышленном масштабе. Ее целесообразно применять в тех многочисленных случаях, когда выделение и очистка более распространенными способами — кристаллизацией, ректификацией и др. — не эффективны. Значение препаративной хроматографии с каждым годом растет в связи с бурным развитием химии чистых и особо чистых материалов. Препаративная хроматография позволяет получить в товарных количествах высокочистые газы из природных газовых смесей или производственных продуктов, разделять азеотропные смеси, не поддающиеся разделению ректификацией, получить реактивы высокой чистоты в качестве эталонов. [c.213]

Разработанный Менделеевым метод дробной кристаллизации многие годы был основным при разделении смесей РЗЭ. Для разделения Di метод использовался в следующем варианте. Имея некоторое количество раствора двойных нитратов дидима (Di=Pr-fNd) и NH4+, Ауэр фон Вельсбах, постепенно упаривая его, первоначально выделил шесть фракций кристаллов. Первую фракцию кристаллов он перекри-сталлизовал из воды маточный раствор использовал для растворения второй фракции кристаллов и т. д. Затем он объединил раствор (р) предыдущих фракций и кристаллы (к) последующих фракций [c.75]