Соль кальциевая сантониновой кислоты

Объяснение процесса получения При нагревании с известковым молоком сантонин, представляющий лактон одноосновной сантониновой кислоты, переходит в кальциевую соль сантониновой кислоты. Последнюю извлекают разбавленным спиртом, спирт отгоняют и прибавляют соляной кислоты. При этом вначале выделяется сантониновая кислота, но она скоро переходит в свой лактон —сантонин. [c.284]

Концентрированную вытяжку, содержащую кальциевую соль сантониновой кислоты, смолы и другие экстрактивные вещества, подкисляют азотной или соляной кислотой [c.434]

Образование кальциевой соли сантониновой кислоты. В стальной аппарат с мешалкой загружают растительное сырье, известь (содержащую не менее 60°/о СаО) и воду. Массу перемешивают в течение 25 мин. За счет гашения [c.434]

При перемешивании и разогревании цветочные корзиночки разбухают и раскрываются, это облегчает процесс образования кальциевой соли сантониновой кислоты. Интенсивное перемешивание нежелательно, так как оно ведет к значительному измельчению сырья, что затрудняет в дальнейшем процессы извлечения (слишком измельченное сырье проходит в трубопроводы и забивает коммуникации). Полученную в смесителе массу передают в экстрактор с помощью ленточного транспортера. [c.435]

Извлечение кальциевой соли сантониновой кислоты. Его проводят в стальных экстракторах (типа сахарного производства). Вначале подготовляют экстрактор плотно закрывают нижний люк, на решетку (ложное дно) укладывают фильтрующие материалы (пучки ивы, камыша, мешковину) и сверху кладут слой соломы или сена. В случае примеси в сырье большого количества стеблей и листьев предварительно загруженный фильтрующий слой пропаривают в течение 5 мин водяным паром, подаваемым снизу экстрактора. Экстракцию проводят по принципу противотока горячей водой, нагретой до 60— 68°. Вода выщелачивает кальциевую соль сантониновой кислоты. Производят семикратное настаивание по часу, причем на свежее сырье поступает наиболее концентрированная вытяжка. В экстрактор загружают смесь из подлежащего извлечению сырья, извести и воды. Количество вытяжки, снимаемой с экстрактора, зависит от содержания сантонина в исходном сырье. Чем богаче сырье сантонином, тем больше снимают вытяжки. Количество вытяжки вычисляют по формуле [c.435]

Выделение технического сантонина. Вытяжку, содержащую кальциевую соль сантониновой кислоты при температуре около 70°, передают в деревянные кристаллизаторы, куда медленно, при перемешивании, добавляют 50%-ную азотную кислоту. [c.436]

Кроме кальциевой соли сантониновой кислоты, вытяжка содержит смолы и экстрактивные вещества. При подкислении кальциевой соли сантониновой кислоты выделяется свободная сантониновая кислота, которая затем, дегидратируясь, превращается в лактон сантониновой кислоты. [c.436]

Определение в лекарственных препаратах. Официальный метод определения сантонина основан на извлечении его бензолом. При этом, однако, извлекается только сам сантонин, но не кальциевая соль сантонина, также присутствующая в растении. Вместе с сантонином в бензольный раствор переходят и сопутствующие ему смолы, мешающие кристаллизации сантонина. Поэтому предложен другой метод [288], согласно которому весь сантонин переводят под действием гидрата окиси кальция в хорошо растворимую в горячей воде кальциевую соль сантониновой кислоты в этих случаях в раствор переходят лишь незначительные количества смол. Их удается отделить от сантонина, обрабатывая раствор последнего в каком-либо органическом растворителе разбавленным водным раствором щелочи, растворяющим смолы кислого характера, но не сантонин. 5,0 г головок или других цветочных частей растения (соответственно больше при малом содержании сантонина) измельчают, растирают в ступке с 1,0 г гашеной извести и затем кипятят в стакане или конической колбе в течение 10 мин. с 250 мл воды. Раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывая остаток горячей водой, взятой в таком количестве, чтобы объем всего фильтрата составлял приблизительно 500 мл. Горячий фильтрат переносят в делительную воронку и подкисляют 20 мл соляной кислоты (d=l,12). По охлаждении извлекают хлороформом, взятым последовательно в объеме 50, 30 и 20 мл, каждый раз энергично перемешивая. Хлороформные вытяжки фильтруют непосредственно в другую делительную воронку и обрабатывают приблизительно 4-процентным раствором едкого натра, взятым в количестве 50 мл. Хлороформный слой сливают, встряхивают с0,1—0,2 г животного угля и фильтруют в коническую колбу емкостью 300 мл. Удаляют хлороформ на водяной бане остаток растворяют в 1—2 мл спирта, добавляют к нему 100 мл кипящей воды, упаривают раствор до объема 50—70 мл и оставляют кристаллизоваться в холодном месте. Через [c.302]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология