Азотная кислота температуры кипения и кристаллизации

Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4), прибавляя ее небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84), причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлал<дают, разбавляют 300 лгл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и нагревают до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60°, пропускают 10 мин. SO,, прибавляют 3 мл 10%-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают раствор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° и взвешивают. Доп. ред. [c.357]

Безводная азотная кислота (моногидрат НМОд) представляет бесцветную жидкость с температурой кристаллизации -41,6°С, температурой кипения — 82,6°С и плотностью — 1,513 г/м . Смешивается с водой во всех отношениях, образуя при этом индивидуальные соединения — гидраты состава НМОз-НгОиНМОз-ЗНгО, которые дают три эвтектики (рис. 15.1). [c.208]

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой (см. прим. 1), обратным холодильником (см. прим. 2), термометром и капельной воронкой, вливают 323 мл (420 г, 3,3 моль) 50%-ной (d=l,32 aj M ) азотной кислоты. Кислоту нагревают почти до кипения и тогда добавляют 0,200 г ванадата аммония (см. прим. 3). Затем, после выключения мешалки, прикапывают 10—50 капель циклогексанона (см. прим. 4). Реакция начинается только после короткого (до 5 мин) периода индукции. С момента начала выделения бурых окислов азота колбу помешают в водяную баню и охлаждают до 55—60 °С (см. прим. 3). Поддерживая эту температуру, прикапывают с соответствующей скоростью (см. прим. 5) циклогексанон. После введения около 95% всего количества циклогексанона снимают водяную баню и добавляют остаток циклогексанона, поддерживая температуру 55—60 °С (см. прим. 6). Затем нагревают реакционную смесь при 55—60 °С, непрерывно перемешивая до прекращения выделения окислов азота. Смесь выливают в химический стакан и оставляют в прохладном месте кристаллизоваться. Выпавший кристаллический осадок адипиновой кислоты отфильтровывают на воронке Шотта, промывают 100—120 мл очень холодной воды и сушат на воздухе. Полученный продукт имеет темп. пл. 146—149 °С (выход около 87 г). Добавочное количество адипиновой кислоты можно получить упариванием маточника и его кристаллизацией. Общий выход сырой адипиновой кислоты составляет 96—99 г (65—68% от теоретического). В случае необходимости сырую адипиновую кислоту можно перекристаллизовать пз концентрированной азотной кислоты (d=l,42 г/сж ). Температура плавления перекристаллизованной кислоты 151—152°С (см. прим. 7), темп. кип. 216 °С при 15 мм рт. ст. Хорошо растворима в спирте, слабо — в холодной воде. [c.75]

Безводная азотная кислота кипит под атмосферным давлением при 83,4° С. Концентрированная азотная кислота малоустойчива она разлагается на окислы азота, которые, растворяясь в кислоте. сообщают ей желтоватую окраску. В твердом состоянии (в виде белоснежных кристаллов) азотная кислота существует только при —41° С. Азотная кислота образует с водой гидраты, имеющие температуру кристаллизации —38°С (77,8%-ная НМОз) и —18° С (53,8%-ная НЫОз). Водные растворы азотной кислоты образуют три эвтектические смеси при —66,3° С (89,95% HNOз), при—42° С (70,5% НЫОз) и при—43° С (32,7% НЫОз). Температура кипения водных растворов азотной кислоты повышается с увеличением содержания НЫОз в растворе и достигает макси.мума при 121° С (азеотропная смесь, содержащая 68,4% НКОз), затем снова понижается. Азотная кислота обладает сильными окислительными свойствами. С ароматическими соединениями она образует нитросоединения, со спиртами — эфиры. [c.270]

Обычные углеводороды, такие, как пентан, гексан, гептан, циклогексан, метилциклогексан, их изомеры и смеси (петролейные эфиры и др.), могут содержать примеси олефинов и (или) ароматических соединений и, кроме того, соединений серы. Очистку углеводородов проводят следующим образом. Растворитель встряхивают со смесью концентрированных серной и азотной кислот, повторяя эту операцию два-три раза если с помощью перманганата калия в растворителе обнаружены примеси олефинов, его обрабатывают концентрированным раствором КМПО4 в 10%-ной H2SO4 до тех пор, пока перманганат не покажет отрицательную реакцию на олефины. Растворитель тщательно промывают водой, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют. Примеси любых ненасыщенных соединений удаляют, пропуская растворитель через колонку, заполненную активированной окисью алюминия. Следует заметить, что этим методом нельзя разделить изомеры с близкими температурами кипения (например, соединения с шестью атомами С) более подробно об этом см. 1]. Различные петролейные эфиры (низкоки-пящие, высококипящие и др.) довольно часто используются в качестве растворителей для кристаллизации и элюентов для хроматографии. Растворители, используемые таким образом, рекомендуется хранить над высушивающим агентом (например, сульфатом кальция) и один раз перегонять перед употреблением низкокипящие петролейные эфиры часто содержат высококипящие примеси , которые могут загрязнять хроматографические фракции. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология