Эндрины, разделение

Сравнивалась эффективность хроматограф, колонок из меди, нержавеющей стали, алюминия и кварца, при разделении хлорсодержащих соединений (п,п-ДДТ, технический ДДТ, ДДД, ДДЕ, гептахлор, эндрин, ди-хлоран) НФ силикон С-11 на хромосорбе Р. Т-ра 250°. Ни в одном случае не достигается 100%-ный выход. Лучшие результаты дает применение колонок из кварца (77—97%), худшие из меди (24—83%). Рекомендуется всю систему, включая испаритель, выполнять из стекла или кварца. [c.204]

Небольшой интервал значений для хлорсодержащих пестицидов Результаты не лучше, чем для смеси 1 1 более подвержены ошибкам Плохое разделение хлорсодержащих пестицидов, но без размывания зон наблюдается разделение фосфорорганических пестицидов Разделение посредственное повышенное размывание зон хлордана и токсафена Хорошее разделение разделение дильдрина и эндрина очень сильное размывание зон хлордана и токсафена результаты полностью изменяются от пластинки к пластинке [c.485]

Посредственное разделение наблюдается разделение дильдрина и эндрина отсутствует размывание зон хлордана в токсафена [c.486]

С другой стороны, если используются три декады линеаризованного сигнала, охватывают,ие величины от 0,01 до 10 диапазона отношения сигнала, детектор работает между 1 и 91% от насыш ения. Уровень шума порядка 1 X 10 а для системы, в которой обш,ий ток равен 1 X X 10 а, будет состав.лять только 1% от самого нижнего из этих декад. На рис. 14 приведен пример линеаризованного сигнала. На хроматограмме а пики получены от 120 пг линдана, 120 пг гептахлора, 120 пг альдрина, 300 пг эндрина и 600 пг ДДТ. На хроматограмме б представлено разделение той же самой смеси, разбавленной в отношении 1 10, со шкалой, уменьшенной в 10 раз. Хроматограммы почти идентичны, за исключением увеличенного сигнала растворителя па хроматограмме б. Наблюдалось некоторое отклонение от линейности для ДДТ, связанное, по-видимому, с потерями в колонке. [c.247]

В работе [167] описывают разделение и определение линдана, гептахлора, альдрина, гептахлорэпоксидной смолы, эндрина, ДДТ и метоксихлора в двойных колонках [180 см X 5 мм, 10% ДС 200 на газ-хроме Q (100—200 меш)] с электронозахватным детектором у каждой колонки. Вторая колонка служит в качестве системы сравнения, температура 200 °С (лучше температуру программировать в пределах от 200 до 260 °С) с возрастанием ее на 3 °С в 1 мии. Азот очищают, пропуская его над титановой губкой при 400 °С и через молекулярное сито 5 А. Напряжение в детекторе 22,5 В. Вводить в хроматограф можно до 0,1 мл раствора в петролейном эфире. 0,5—2,5 нг галогеноуглеводорода растворяют в 250 мл петролейного эфира, выпаривают до 5 мл и отбирают для анализа 0,1 мл. Относительное стандартное отклонение составляет 26%. [c.167]

На специальных адсорбентах, имеющих на своей поверхности привитые органические модификаторы, можно проводить уникальные разделения. Рис. 10.10 показывает разделение эндрина и эн-дринкетона на системе дурапак/карбовакс 400. Попытки разделить эти соединения на обычных адсорбентах были безуспешными. Эндринкетон нерастворим в растворителях типа изооктан, не смешивающихся с неподвижной фазой типа р, р -оксидипропилнитри-ла. Рассматриваемые инсектициды растворимы в ксилоле, но ксилол смешивается с известными неподвижными фазами. Используя химически связанные насадки дурапак/оксипропионитрил-порасил 400, в которых оксипропионитрил связан с силикагелем эфирными связями, это разделение можно осуществить, если в качестве подвижной фазы применить ксилол. [c.259]

Ямамура и др. [40] исследовали разделение алдрина, ди-эльдрина и эндрина на слоях силикагеля с различными растворителями. Ямамура и Нивагучи [38] изучали разделение тех же соединений, а также тиодана на слоях кремневой кислоты, закрепленных крахмалом, с шестью различными растворителями. Наиболее эффективным растворителем оказалась смесь циклогексана с ацетоном (9 1), но при элюировании ею тех- [c.152]

Группа альдрина, дильдрина, эндрина,изодринаи кельтана не рассматривается, так как эти соединения не элюируются количественно из колонки с флоризилом . Дильдрин, кельтан, а возможно, и три остальных соединения можно элюировать 1%-ным водным раствором ацетона или 1 %-ным раствором ацетонитрпла в бензоле. Такие элюаты большинства растительных экстрактов можно анализировать хроматографически без дальнейшей очистки. Экстракты жиров требуют более основательной очистки перед хроматографическим анализом (см. стр. 23). Очищенный экстракт можно анализировать одним из методов, описанных ранее для этой группы пестицидов. Система из минерального масла или жидкого парафина и водного раствора ацетона дает отличные результаты разделения для наиболее часто применяемых хлорсодержащих инсектицидов. [c.78]

Кавахара с сотр. [26] использовали ТСХ для разделения паратиона и метилпаратиона в присутствии дильдрина, эндрина, линдана, ДДД, хлордана, гептахлора, ДДТ, ДДЭ и альдрина. Методика была разработана применительно к анализу вод реки Миссури, после пожара на складе в Охама (Небраска). Речную воду после пожара исследовали па содержание этих веществ. Экстрагирование проводили тремя системами растворителей эфир — гек- [c.487]

Пластинки высушивали на воздухе и затем выдерживали в течение 15 мин при 150 °С. Для детектирования карбаматов и фе-нилмочевин, пластинки опрыскивали п-дпметиламинобензальдеги-дом (0,5%-ный раствор в метаноле) и вновь нагревали в течение 10 мин при 150 °С. Для детектирования феннлкарбаматов и близких по строению мочевин, пластинку опрыскивали последовательно 0,5%-ным раствором нитрата натрия в 0,2 н. НС1 и 5%-ным раствором а-нафтола в метаноле. Соответствующие пределы обнаружения и окраска зон представлены в табл. 14.19, а значения Rf в шести элюентах — в табл. 14.20. В работе отмечено, что можно достаточно четко разделить такие пестициды, как ДДТ, линдан, эндрин, дильдрин, 2,4-Д, кельтан, метилпаратион и азинфос-метил от определяемых соединений. После ТСХ-разделения можно было проводить УФ-спектрофотомеТрнческое детектирование. В этом случае зоны выборочно соскребали с подложки и экстрагировали двумя порциями хлороформа (по 5 мл). При соответствующей длине волны наблюдали максимум поглощения. Степень извлечения Байгона из водопроводной воды при использовании ТСХ-раз-деления и УФ-детектирования составляла 98%. [c.494]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология