Фаза неподвижная полимерного типа

Примечание Обозначения химических типов сорбентов АЕ — анионообменник AL — окись алюминия РВ — полярная химически связанная неподвижная фаза PRP — полимерная обращенная фаза RP-(n) — углеводородная обращенная фаза (с алкильными радикалами H2n+i) SIL — силикагель AT — катионообменник SP — специфически селективная модификация. [c.347]

Гидрофобными носителями служат различные полимерные вещества. Одним из лучших носителей этого типа считается полимер трифторхлорэтилена, известный под названием фторо-пласт-3 или Ке1-Р. Удачным носителем является та Кже полностью фторированный полимер фторопласт-4, или тефлон. В качестве гидрофобного носителя применяется также ацетилцеллюлоза. В принципе гидрофобным носителем может служить любой полимер, нерастворимый и не набухающий в органических растворителях и приготовленный в виде порошка с необходимой для удержания неподвижной фазы поверхностью. Подобно носителям в газожидкостной хроматографии, в ЖЖХ в качестве носителей могут применяться поверхностно-пористые носители, особенно с контролируемой поверхностной пористостью. [c.217]

Вместе с тем удерживание-структурных изомеров на полимерных сорбентах аналогично их удерживанию в газожидкостном варианте хроматографии на неподвижных жидких фазах неполярного типа (сквалан). [c.38]

Влияние неподвижной фазы. Какой тип неподвижной фазы окажется наиболее приемлемым для сверхкритической флюидной хроматографии, пока еще не ясно. Степень устойчивости жидких неподвижных фаз неизбежно окажется недостаточной. В качестве неподвижных фаз были использованы полимерные пленки различной толщины и различной степени сшивки. Более предпочтительны такие полимерные фазы, которые ковалентно связаны со стенками колонки (полые колонки) или с твердым носителем (упакованные колонки). Однако в качестве подвижных фаз можно применять и твердые адсорбенты и химически связанные монослои. [c.133]

При разделении на неполярном носителе полихром-1 с неполярной неподвижной фазой полярных соединений (воды и спиртов) эти соединения обычно выходят из колонки в порядке увеличения их поляризуемости (вода должна выходить первой). Это характерно также для полимерных сорбентов типа полисорба и порапака [c.33]

Вторым основным требованием к неподвижной фазе после селективности является ее низкая летучесть при температуре разделения. Верхний температурный предел использования неподвижной фазы не является строго определенной величиной, так как допустимый предел летучести фазы определяется параметрами анализа, типом твердого носителя, чувствительностью применяемого детектора и конкретной задачей анализа. В связи с этим в литературе приводятся различные значения предельных температур, к которым надо относиться с некоторой осторожностью [7, с. 144 8, с. 252 10 12, с. 324 18 19, с. 212 20]. Присутствие кислорода и воды в газе-носителе резко снижает термостабильность неподвижных фаз. Особенно чувствительны к кислороду полигликоли, твины и апиезоны. Полиэфиры в присутствии паров воды при высоких температурах могут подвергаться гидролизу [21]. С повышением молекулярной массы термическая стабильность полимерных неподвижных фаз, как правило, уменьшается. Так, все полиэтиленгликоли выше 150 °С [20], а полиэфиры выше 225 °С подвержены термическому разложению., Термическую стабильность полиэфиров можно повысить почти на 50 °С добавлением термостабилизаторов полимеров [6, с. 141]. [c.9]

В практике газовой хроматографии все более широкое применение находят сорбенты смешанного типа, позволяющие осуществлять адсорбционно-распределительный вариант хроматографии. Одним из типов таких сорбентов являются полимерные сорбенты с нанесенными неподвижными фазами. При их использовании возникает ряд вопросов оценки преобладания того или иного механизма сорбции ири разных условиях. [c.33]

В случае ионного обмена нерастворимой неподвижной фазой служит полимерная ионообменная смола- ионит. Ионит состоит иэ каркаса (типа губки), несущего положительные или отрицательные заряды. Каркас катионита является полианионом, а каркас анионита-поликатионом. Заряд каркаса нейтраиизован противоионами, способными мигрировать внутри каркаса и обмениваться на эквивалентно количество соответственно катионов или анионов. [c.74]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

Распределительная хроматография — это вариант ВЭЖХ, в котором разделение смеси на компоненты осуществляется за счет различия их коэффициентов распределения между двумя несмешивающимися фазами растворителем (подвижная фаза) и фазой на сорбенте (неподвижная фаза). Исторически первыми были сорбенты такого типа, которые получали нанесением жидких фаз (оксидипропионитрила, парафинового масла и др.) на пористые носители, аналогично тому, как готовили и готовят сорбенты для газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Однако сразу же обнаружились и недостатки таких сорбентов, основным из которых было относительно быстрое смывание фазы с носителя. За счет этого количество фазы в колонке постепенно уменьшалось, времена удерживания также уменьшались, на начальном участке колонки появлялись не покрытые фазой центры адсорбции, вызывавшие образование хвостов пиков. С этим недостатком боролись, насыщая растворитель нанесенной фазой еще до его попадания в колонку. Унос также уменьшался, когда использовали более вязкие и менее растворимые полимерные фазы, однако в этом случае из-за затруднения диффузии из толстых полимерных пленок эффективность колонок заметно снижалась. [c.20]

Давайте пойдем в выяснении причин хирального распознавания немного дальше и зададим вопрос, возможно ли оно на основе только стерического соответствия Другими словами, могут ли быть созданы хиральные пустоты, допускающие преимущественное вхождение в них только одного из двух энантиомеров И хотя до сих пор еше не было создано никаких хиральных неподвижных фаз (ХНФ), действие которых было бы основано главным образом на эффекте стерического исключения из хиральных пустот (см. разд. 7.1.3), несколько недавно появившихся работ по использованию метода молекулярных отпечатков представляются весьма интересными в этом плане [2]. Идея состоит в том, чтобы создать жесткую хиральную полость в полимерной сетке таким образом, чтобы она была приемлемым окружением только для одного из двух энантиомеров. Другими типами ХНФ, в которых стерическое соответствие имеет первостепенное значение, являются фазы, действие которых основано на эффекте включения к числу таковых относятся, например, циклодекстриновые фазы и фазы, содержащие краун-эфиры. Эти фазы рассматриваются в гл. 7. [c.74]

Гель-хроматография. В качестве неподвижной фазы-адсорбента, которым наполняется зфоматографическая колонка (см. рис. 3.2), используют пористые гели органического происхождения — агар-агар, декстраны, полиакриламид, сшитый полистирол и др. Различная величина пор в макроструктуре гелей определяет скорость движения молекул разделяемых веществ в зависимости от размера их молекул. Мелкие моле1 лы сильнее сорбируются полимерными молекулами гелей, чем крупные, и поэтому выходят из колонки с током элюенга после крупных. С помощью гель-хроматографии удается успешно разделять изомеры красителей, макроциклов типа порфиринов, моносахариды и олигосахариды, пептиды и т. п. [c.98]

Носитель представляет собой относительно инертный адсорбент с низкой удельной поверхностью, на которой должна удерживаться неподвижная фаза в виде тонкой пленки равномерной толщины. Носитель должен быть механически прочным, иметь по возможности сферическую форму и макропористую структуру. Имеются носители минеральные и полимерные. Большинство минеральных носителей представляют собой переработанные диатомиты, являющиеся скелетами диатомии — ископаемых одноклеточных простейших организмов. Их исходная удельная поверхность приблизительно 20 м /г, состав достаточно однороден в разных местах Si02 — 90—92% АЬОз — 4—5%, РегОз — 0,1—2%, СаО — 1 — 1,5%, MgO —0,4%, летучих — 0,2—0,4%. Для получения носителя диатомитовую массу кальцинируют при 900 С. При спекании образуется вторичная структура пор, а удельная поверхность уменьшается. Полученный твердый материал дробят и рассеивают на однородные фракции. В зависимости от содержания примесей, в первую очередь железа, и режима кальцинирования получают два типа носителей розовый и белый, второй имеет меньшие удельную поверхность, прочность и большее значение pH. [c.98]

Твердые носители трех типов белый диатомитовый, розовый диа-томитовый и полимерный (по выбору преподавателя). Неподвижная жидкая фаза (по выбору преподавателя). Растворитель — ацетон или другой подходящий в зависимости от НЖФ. [c.120]

Для использования полимерных углеводородных неподвижных фаз в ГЖХ также имеются существенные препятствия неопределенность молекулярно-массового распределения в полимере, мешающая получить неподвижную фазу с воспроизводимыми свойствами и ухудшающая эффективность колонки. В связи с этими соображениями перспективы использования полимеров типа полиэтилена и полипропилена как неподвижных фаз в ГЖХ не блестящи. В настоящее время имеется лишь одна производимая промышленностью неполярная неподвижная фаза высокой чистоты и с достаточно большим ВТП — аполан. Эту неподвижную фазу следует рекомендовать как стандартную. Для сравнительно низкотемпературных разделений можно рекомендовать сквалан, однако эту неподвижную фазу для получения воспроизводимых результатов необходимо предварительно очищать в хроматографической колонке с силикагелем. Опыт показывает, что сквалан стабильно работает лишь при температурах не выше 80 °С, при повышении температуры эта неподвижная фаза спонтанно разлагается с изменением избирательности. [c.71]

Удерживание структурных изомеров на полисорбах аналогично их удерживанию в газожидкостном варианте хроадато-графии на неподвижных ж идких фазах неполярного типа [9]. Вместе с тем наблк>дается различие в удерживании на полимерных сорбентах на основе стирола и дивинилбензола на графитированной термячеакой саже циклических и ароматических углеводородов по сравнению с .углеводородам с тем же числом атомов углерода в молекуле. Это связано, по-види1маму, с особенностями геометрической структуры указанных сорбентов. [c.14]