Газовая хроматография с программируемой температурой

Рис. ХУ-6. Схема программирующего устройства для газовой хроматографии с программированием температуры [3].

Программируемый анализ. Необходимости в большом числе поисковых экспериментов можно избежать, если пользоваться анализом с программированием условий. В газовой хроматографии, как правило, программируют температуру, с этой целью после ввода образца обычно постепенно повышают температуру печи. Наиболее широко используют линейную программу. Основное достоинство такой программы — возможность элюирования большого количества компонентов в оптимальных условиях в рамках одного эксперимента. Нри этом соединения с оптимальными значениями коэффициентов емкости выходят первыми при низких температурах, в то время как соединения, требующие более высоких температур, выходят позднее (см. также разд. 6.1). Следовательно, для выбора начальных условий не требуется никакой информации об образце. [c.240]

Комбинацию многомерной газовой хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией используют для идентификации компонентов очень сложных смесей ЛОС [160]. При этом конструкция прибора такова, что форколонка и хроматографическая колонка расположены в разных термостатах, в которых температура программируется независимо, что дает возможность последовательного улавливания и повторного ввода пробы. Весьма многообещающе выглядят возможности еще более сложного прибора — комбинации газовой хроматографии с ИСП-масс-спектрометром [161]. Помимо идентификации ЛОС такого рода хроматограф-спектрометр окажется незаменимым для идентификации металлорганических соединений. [c.443]

Полученный экстракт сушили прокаленным сульфатом натрия и удаляли избыток растворителя упариванием в фарфоровой чашке при комнатной температуре. Затем в этих же условиях упаривали экстракт до объема 1 мл. Аликвотную часть сконцентрированного экстракта (40 мкл) вводили микрошприцем в нагретый до 350°С испаритель газового хроматографа с ПИД. Разделение углеводородов осуществляли на стальной колонке (1,8 м X 3 мм), заполненной хромосорбом W с 3% Дексила 300. Температура колонки программировалась в интервале ПО—330°С. [c.96]

Оптимальные условия разделения смеси на обычном газовом хроматографе могут быть перенесены на комбинированную систему только с учетом специфики масс-спектрометра и соединительных линий. Это относится в первую очередь к правильному подбору и контролю температурного режима для интерфейса-во избежание адсорбционных явлений или термической деструкции образца. В общем случае все части интерфейса должны нагреваться до уровня температуры колонки. При работе в программированном режиме необходимо программировать и температуру интерфейса или поддерживать ее на уровне, соответст- [c.119]

Время удерживания в хорошем приближении обратно пропорционально падению давления на колонке при постоянных условиях разделения. Линейное увеличение давления на входе и вместе с ним скорости потока ведет поэтому к линейному уменьшению времени удерживания. Поскольку время удерживания соединений одного гомологического ряда увеличивается экспоненциально, то для того, чтобы получить постоянное расстояние между пиками внутри гомологического ряда, целесообразно задавать экспоненциальную программу давления. Из газовой хроматографии известно, что экспоненциальная программа давления соответствует линейной программе температуры [39]. Программировать увеличение скорости потока в жидкостной хроматографии при высоком давлении можно следующим образом. [c.135]

О том, что некоторые вещества способны адсорбировать газы, известно очень давно, а с 1936 г. это явление стало использоваться в газовой хроматографии. В 1952 г. Джеймс и Мартин 14] предложили метод газо-жидкостной хроматографии, а в 953 г. чешский хроматографист Янак [15] внес существенный вклад в разработку газо-твердофазной хроматографии. В этом виде хроматографии смеси разделяются на длинных колонках, а составляющие их компоненты анализируются и определяются количественно с помощью специальных детекторов, сигналы которых регистрируются автоматически. Аналитические колонки помещаются в термостатируемые рубашки, температуру которых можно программировать. Приборы этого типа в настоящее время весьма необходимы во многих отраслях промышленности, поскольку позволяют оперативно контролировать качество получаемых продуктов. [c.18]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Для получения, хроматограммы исследуемого препарата берут 0,5 г его (точная навеска) и растворяют в 100 мл диэтилового эфирг (точный объем). Микрошприцем отбирают 1 мкл приготовленного раствора н вводят в испаритель хроматографа. Используют газовых хроматограф любой марки. Детектор — катарометр или плазменноионизационный. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм. Сорбент — Апиезон Ь на полихроме в количестве 10 % от массы носителя. Газ-носитель —гелнй, скорость газа-носителя — 20 мл/мин. Условия хроматографирования температура испарителя и детектора — 200 "С. Температурный режим колонки программируется. Начальная температура колонки — 125 "С выдерживается 30 мин, затем колонку нагревают до 180 "С со скоростью 20 С в минуту и 15 мин хроматографируют при 180 С. [c.230]

Анализ проводился на газовом хроматографе фирмы Хью-летт-Паккард (США), оснащенном капиллярной колонкой (30 м X 0,25 мм) с силиконовой стационарной фазой и масс-селективным детектором (см. также главу V). Давление газа-носителя (гелий) в хроматографической колонке постепенно повышалось, а температура колонки программировалась в интервале 50—320°С со скоростью 12—35°С/мин. [c.94]

В газовой хроматографии с программированием температуры необходимо избегать избыточной конденсации как жидкой фазы насадки колонки, так и высококипящих проб за пределами системы ввода. Для этого надо поддерживать линии, соединения и детектор при высокой температуре. Использование такой жидкой фазы, как апиезои-Ь, позволяет программировать температуру колонки на 100°С выше темпера-т фы детектора. Очевидно, небольшие количества апиезона-Ь,, конденсируюш,иеся в детекторе в период работы при очень высокой температуре колонки, вновь испаряются в период цикла охлаждения. [c.97]

Харрис В., Хэбгуд Г. Газовая хроматография с программировали-ем температуры. М., Мир , 1968, 213. [c.84]

В хроматографе повторяются автоматически в определенной последовательности следующие операции. На колонку 13 по-, даются в потоке газа-носителя небольшие заранее выбранные порции газовой смеси, подлежащей очистке. Газовая смесь разделяется в колонке на отдельные компоненты (основной ком.па-нент и примеси) при подобранных заранее (опытным путем) скорости газа-носителя н температуре. Концентрация примесей в газе-1носителе непрерывно регистрируемся ио сигналу детектора 14. Программирующими устройствами 10 и 17 передаются дальнейшие сигналы для автоматического регулирования работы хроматографа. Отдельные компоненты, выходящие из колонки с газом-носителем, направляются в соответствующие охлаждаемые приемники 16, где они вымораживаются. [c.73]