Хроматография на специальных адсорбентах

Адсорбционная хроматография. В этом методе, так же как при распределительной хроматографии, используют колонки. В качестве стационарной фазы применяют специальный адсорбент, одними из наиболее универсальных адсорбентов являются оксид алюминия и активированный уголь. Продвижение разделяемых веи еств вдоль колонки происходит в результате непрерывных процессов их адсорбции и десорбции, вследствие конкуренции между адсорбентом и элюирующей жидкостью. [c.29]

IV. Хроматография на специальных адсорбентах [c.192]

Причина такого успеха объясняется появлением новых методов разделения и идентификации жирных кислот, и в первую очередь газожидкостной хроматографии. Летучую смесь кислот или их производных (например, сложных эфиров) вводят с потоком инертного газа в узкую длинную трубку (колонку), наполненную специальным адсорбентом. Компоненты смеси удерживаются сорбентом неодинаково, поэтому они двигаются по колонке с разными скоростями. [c.121]

В последние годы были разработаны различные варианты хроматографического анализа. В хроматографических колонках в качестве адсорбентов применяют силикагель, алюмогель и другие вещества. Многочисленные исследования показали также возможность и целесообразность применения в качестве адсорбента молекулярных сит. При газо-жидкостной хроматографии в адсорбенты или специально приготовленные инертные носители добавляют тот или иной растворитель (высококипящие углеводороды, их производные и др.), который покрывает поверхность частиц твердого материала. [c.137]

Метод жидкостной адсорбционной хроматографии на колонках был разработан уже давно. Он позволяет разделять сложные смеси на отдельные соединения. Смесь соединений в растворителе заливается в стеклянную колонку, заполненную специальным адсорбентом. Затем через колонку пропускаются большие объемы чистого растворителя при этом каждый отдельный компонент смеси продвигается по колонке со скоростью, зависящей от силы его взаимодействия с адсорбентом. Время, в течение которого каждый компонент удерживается на колонке (время задержки), зависит от того, насколько трудно его отмыть от адсорбирующей поверхности. [c.121]

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Газо-хроматографическое разделение и анализ осуществляют в специальных колонках. Для адсорбционной хроматографии в разделительных колонках используют твердые адсорбенты уголь, силикагель, молекулярные сита и другие с поперечником зерен от [c.181]

Ионообменная хроматография основана на способности некоторых адсорбентов (ионитов) на обмен своих ионов на ионы, находящиеся в растворе. Для описанного опыта рекомендуется пользоваться специально приготовленной полутора-окисью алюминия, в состав которой входят ионы, способные, в частности, на обмен с катионами Си +, Со +, N1 +. [c.295]

Тонкослойная хроматография. Этот способ разделения веществ основан на адсорбционной, распределительной или обменной хроматографии Обычно эти процессы протекают совместно. Тонкослойная хроматография очень похожа на бумажную, но вместо листа бумаги используют тонкий слой порошкообразного адсорбента. Для этого на прямоугольную стеклянную пластинку наносят тонкий слои (обычно 2—3 мм) гидроокиси алюминия или другого подходящего адсорбента на линии старта помещают исследуемые образцы и свидетели . Затем пластинку помещают в слегка наклонном положении, чтобы нижний конец, вблизи которого находится линия старта, был погружен в растворитель. Через некоторое время фронт растворителя подойдет к верхнему концу пластинки тогда проявляют пятна разделившихся веществ либо специальными краси- [c.147]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

В качестве адсорбентов в хроматографии используется специальная фильтровальная бумага, активная окись алюминия, силикагель, активированный уголь, глины, окиси магния и кальция, углекислый кальций, иониты и др. [c.365]

Плоскостная хроматография — бумажная и тонкослойная— осуществляется на специальной хроматографической бумаге или в гонком слое адсорбента, нанесенном на пластинку. Здесь используется распределительный метод в порах бумаги или адсорбента содержится растворитель определенного состава, а разделение проводится растворителем другой природы, свободно перемещающимся по бумаге или пластинке. После разделения веществ по площади пятен можно судить и о количестве каждого из, них. Иногда такой вид хроматографии используют для накопления [c.39]

Газожидкостную и газовую хроматографию проводят на специальных приборах — хроматографах. В колонке с адсорбентом Происходит разделение веществ при высокой температуре, а газ-носитель переносит поочередно индивидуальные вещества к детектору, с помощью которого фиксируется их выход в виде диаграммы (рис. 23), на которой каждое вещество имеет свое индивидуальное время удерживания. По площади пика можно установить относительное количество каждого компонента. [c.39]

Газовая хроматография основана на пропускании газа или смеси паров через колонку с помощью инертного газа-носителя, например гелия. Колонку наполняют самыми разнообразными адсорбентами, начиная от толченого кирпича и кончая специально обработанными кремнеземом или оксидом алюминия. По мере продвижения газа-носителя через колонку он переносит с собой с различными скоростями компоненты разделяемой смеси. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, инфракрасного спектра (см. следующий раздел), плотности пара или других свойств, последовательно реагирует на прохождение через колонку различных компонентов смеси. На рис. 2.7 изображена типичная запись показаний детектора для смеси, состоящей из четырех компонентов. [c.24]

Для хроматографии надо выбирать такой адсорбент, который адсорбирует компоненты разделяемой смеси не слишком прочно. Если состав хроматографируемой смеси известен заранее, то можно подобрать адсорбент на основании имеющихся в литературе аналогий. При отсутствии таких данных приходится проводить специальные предварительные опыты по разделению данной смеси в небольшом масштабе. При проведении таки [c.356]

Хроматография на колонке (адсорбционная). Работают со стеклянной трубкой, наполненной порошкообразным адсорбентом. Чаще всего применяют окись алюминия (специальная марка — для адсорбции), силика- [c.38]

Когда в 1960 году (уже более десятилетия назад) я попытался воспользоваться предложенным Шталем совершенно новым методом (тонкослойной хроматографией) для разделения смеси полиароматических углеводородов, результаты оказались поразительно удачными. Однако при попытке продемонстрировать нх другому ученому, который специально для этого приехал издалека, воспроизвести разделения не удалось. Как вскоре обнаружилось, результаты иной раз могли быть великолепными, а другой раз - не достижимыми вовсе они буквально зависели от погоды. Постепенно выяснилось, что разделение углеводородов на пластинках с адсорбентом в значительной мере зависит от внешних параметров, число и вид которых в то время фактически не были известны. [c.17]

Если специально не оговорено, можно считать, что описанные в данном разделе методы локализации вполне пригодны как для бумажной хроматографии, так и ТСХ. Однако можно достаточно легко проверить, как будет протекать реакция в тех условиях, в которых предполагается ее использовать, и это вдвойне необходимо сделать, поскольку на эффективность реакции могут влиять как адсорбент, так и сами связывающиеся с ними вещества. [c.414]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Планарная или плоскостная, хроматография объективно имеет более узкую сферу применения, чем колоночная. Последний вариант осуществления хроматографического процесса является универсальным, применимым при любом сочетании фаз. Плоскостную хроматографию в любом из ее вариантов бумажной хроматографии (БХ имеет скорее историческое значение) или так называемой тонкослойной хромотографии (ТСХ применяется чаще) — используют только для разделения в условиях, когда подвижная фаза находится в жидком состоянии. В отличие от колоночного хроматографического процесса, как следует из обобщенного названия этого направления в хроматографии, БХ и тех осуществляют на плоскости на листе специальной хроматографической бумаги или на пластине из тонкого слоя адсорбента, закрепленного на жесткой подложке. [c.188]

Динамическому модифицированию подвергают как полярные, так и неполярные адсорбенты. При использовании элюентов со специальными добавками на одной колонке с неполярным адсорбентом можно реализовать различные варианты хроматографии ион-парную, ионную, лиганд-ную, донорно-акценторную. [c.314]

Для четкого разделения ароматических и сернистых соединений и для фракционирования последних, а также для более совершенной дифференциации полярных гетероатомных компонентов (часто обозначаемых как смолы ) в последнее время был предложен ряд особых хроматографических и аналитических методов с применением повторной хроматографии со специальными адсорбентами. Окись алюминия, реактивированная прокаливанием при 700° С (D. Jesl, А. Stuart, 1958), позволяет отделить большую часть сернистых соединений от ароматических углеводородов в последних хроматографических фракциях. [c.233]

Применение метода газовой хроматографии й анализе высокотемпературных нефтяных фракций (>300° С) требует разработки новых методик анализа, связанных с использованием высоких температур и применением специальных адсорбентов. Сложным является идентификация хроматографических пиков. Пиролитическая газовая хроматография, нащедшая применение в анализе полимеров, ввиду сложности состава анализируемых объектов дает многокомпонентный спектр летучих продуктов, по которым трудно судить о составе исходной нефтяной фракции. [c.117]

Описаны свойства макропористых аэрр-силогелей (диаметр пор 400—16000 А), получаемых из непористого высокодисперсного аэросила. Показано, что прокаливание и гидротермальная обработка аэросилогелей повышает их геометрическую однородность и улучшает хроматографические свойства. Макропористые адсорбенты могут быть получены и из пористых стекол путем их специальной обработки. Эти адсорбенты обладают исключительно однородной структурой и могут быть использованы в молекулярной хроматографии как адсорбенты и носители адсорбционных слоев неподвижных жидких фаз для разделения органических соединений, а также в химии полимеров и в биологии как макромолекулярные сита для разделения высокомолекулярных веществ. Библ. — 5 назв., рис."— 2, табл. — 3. [c.262]

При адсорбционной хроматографии имеет значение, конечно, не только характер и число функциональных групп, по и общая форма мо.пекулы. Можно также приготовить специальные адсорбенты, которые будут адсорбировать только определенные молекулы (Курти и сотрудники). Так, если силикагель осадить в присутствии органического красителя, который затем вымывают, то силикагель будет обладать постоянной специфической активностью по отношению к этому красителю. [c.72]

Перед анализом на хроматографе газы пироли .а пропускаю через осушители, так как водяные пары, легко поглощаясь адсорбентом, выводят колонку из строя. Плотность газов определяют пикнометрическим методом — специальную стеклянн ю колбу (пикнометр), заполненную исследуемым газом, взвешив 1ют на аналитических весах. Поскольку точный объем пикномет а и масса его без газа известны заранее, легко подсчитывают массу газа. [c.89]

Каждая из полученных фракций подвергается раздельному исследованию. Каким образом исследуют, например, бензиновую фракцию Углеводороды бензиновой фракции разделяются на две части — ароматическую и нафтено-парафиновую — с помощью адсорбции на силикагеле (жидкостно-адсорбционная хроматография) Это разделение возможно потому, что ароматические углеводороды сильнее адсорбируются поверхностью адсорбента, чем нафтеновые н парафиновые углеводороды. Если пропускать бензиновую фракцию через стеклянную колонку, наполненную хмелкоиз-мельченным силикагелем, то ароматические углеводороды адсорбируются в первую очередь и задерживаются в верхней части колонки, а смесь нафтеновых и парафиновых углеводородов проходит в нижнюю часть колонки и по мере ее накопления вытекает снизу. С помощью специальных растворителей можно вытеснить нз колонки раздельно нафтено-парафиновую и ароматическую части, причем разделение удается осуществить количественно. Этот лтетод разделения неоднократно проверялся на искусственных смесях. В книге Россини, Мэйра и Стейфа Химия углеводородов неф- [c.10]

Так, например, аналитическую адсорбционную хроматографию нужно проводить с нспользованнем инертных, специально обработанных адсорбентов, таких как силикагель, окись алюминия, активированный уголь. [c.15]

По способам оформления метода хроматографию делят иа колоночную и плоскостную. Плоскостная в свою очередь включает бумажную и тонкослойную хроматографию. В бумажной хроматографии в качестве адсорбента используется специальная однородная бумага, иа которую наносят раствор разделяемых компонентов. Под действием капиллярных сил и диффузии отдельные компоненты движутся по поверхности бумаги с различной скоростью. В тонкослоЙ юй хроматографии применяют тонкие слои адсорбента, нанесенные на пластинку из инертного материала. [c.177]

Если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил, то такая хроматография будет восходящей. По мере продвижения растворителя происходит разделение анализируемой смеси веществ в зависимости от их сродстёа к адсорбенту. После окончания разделения пластинку с адсорбентом вынимают из камеры, отмечают фронт растворителя и обрабатывают специальными реагентами для обнаружения пятен (например, парами иода, серной кислотой и Т. д.). [c.164]

Для распределительной хроматографии твердый носитель растирают с растворителем, являющимся неподвижной фазой, затем суспендируют во втором растворителе (подвижная фаза). Полученную жидкую кашицу равномерно вводят в колонку. Поверхность слоя носителя должна быть все время покрыта растворителем. Если растворитель очень медлешю проходит через колонку с адсорбентом, лучше работать под давлением, которое создают специальным насосом илн прибором для создания повышенного давления (не более 1 атм) (рис. 78). [c.73]

Развитие хроматографии обеспечило возможность изучения влияния химии поверхности на межмолекулярные взаимодействия адсорбента главным образом с изолированными молекулами самых разнообразных веществ, адсорбирующихся из газовой фазы и жидких растворов в области малых заполнений поверхности, и, вместе с тем, потребовало создания возможно более однородных адсорбентов. В связи с этим теоретическая часть курса ограничена расчетами для однородных адсорбентов и в пособие не включены адсорбенты с сильно неоднородной поверхностью, не имеющие непосредственного применения в хроматографии. В нем не рассматриваются также теории ионообменной и ситовой (гель-фильтра-ционной) хроматографии, по которым имеются специальные руководства. Вместе с тем в пособии даются необходимые сведения о макропористых неионогенных и ионогенных адсорбентах и химических реакциях модифицирования их поверхности, которые облегчают читателю ознакомление с этими важными хроматографическими методами. [c.4]

Тонкослойная хроматография. В настоящее время для тонко- слойнон хроматографии все больше используются пластинки, выпускаемые промышленностью под названием Снлуфол , которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают нз стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магння н кальция, силикагель и т. д. в смесн со связующими веществами (гипс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят иа пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при 110...120°С. Режим сушки должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин. [c.41]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Был описан ряд специальных способов адсорбционной хроматографии для целей микроанализа, которые вообш е не требуют применения колонок. Можно, например, поместить адсорбент в чашку Петри [54], на матовое предметное стекло для микроскопа или между двумя стеклянными пластинками [40, 47]. Адсорбент может быть нанесен непосредственно на фильтровальную бумагу, полоска которой заменяет собой хроматографическую колонку [62, 100]. [c.356]

В 1962 г. Риттер и Мейер [1] привели данные по ПТСХ на слоях толщиной 1 мм. Более ранняя препаративная работа (например, [2]), хотя и была обозначена как ТСХ, в действительности выполнена на стержнях адсорбентов, использованных в качестве колонок, или на аналитических слоях после колоночной хроматографии [3, 4]. ПТСХ проводили также на конических [5] и цилиндрических [6] слоях, на покрытых слоем лентах [7], в слоях, нанесенных на конструкции из нержавеющей стали [8], и с использованием другой специальной аппаратуры и форм слоев. Однако чаще всего препаративные работы по ПТСХ выполняют на регулярных плоских тонких слоях с увеличенной толщиной, и в этой главе будет рассмотрена главным образом именно эта разновидность ТСХ. Следующие разделы посвящены экспериментальным методам, используемым в ТСХ при работе с большими образцами, а также вопросам, связанным с масштабированием аналитической ТСХ. [c.132]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Дополнительные сведения о различных типах адсорбентов и их свойствах можно найти в разделе, посвященном газовой хроматографии, так как в жидкостно- и газоадсорбционной хроматографии часто используются одни и те же адсорбенты. Из специальной литературы можно отметить [95]. [c.198]

Хроматографию отличает разнообразие технических приемов. Так, в колоночной хроматографии неподвижной фазой (мелкоизмельченное твердое вещество с развитой поверхностью — адсорбент или жидкость, нанесенная на поверхность твердого вещества и не смешивающаяся с подвижной фазой) заполняют узкие стеклянные или металлические трубки — колонки. Роль колонки может выполнять стеклянный капилляр, внутренние стенки которого обработаны специальным образом или покрыты тонким слоем жидкости (капиллярная хроматография). В плоскослойной хроматографии неподвижной фазой может служить тот же адсорбент, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную или металлическую пластинку (тонкослойная хроматография), или жидкость, удерживаемая в порах бумаги (бумажная хроматография). Подвижная фаза подается через слой неподвижной фазы под давлением, под действием силы тяжести или капиллярных сил. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология