Хлорсодержащие пестициды

Одним из самых эффективных и многоцелевых хлорсодержащих пестицидов, предназначенных для борьбы с вредными насекомыми, является ДДТ, хлорированное ароматическое соединение. Примером более нового инсектицида может служить эндрин [c.27]

Таблица 12. Значения некоторых хлорсодержащих пестицидов

Эти высокотоксичные соединения могут появиться в воде в результате либо непосредственного слива, либо фильтрации и стока с обрабатываемых участков. Кроме того, они содержатся в промышленных отходах, образующихся при их изготовлении. Хлорсодержащие пестициды наиболее устойчивы к биологическому распаду и могут сохраняться в течение нескольких месяцев или даже лет в почве и воде. Они также имеют тенденцию концентрироваться в тканях водных растений и животных. Эти вещества весьма устойчивы к традиционным способам обработки воды. [c.27]

На рис. 1.17 представлена хроматограмма разделения хлорсодержащих пестицидов, полученная на капиллярной колонке с ЭЗД. Селективность ЭЗД к галогенорганическим соединениям позволяет надежно идентифицировать и определять остаточные количества этих чрезвычайно опасных для человека токсикантов в почве и водоемах, сельскохозяйственных и пищевых продуктах. [c.34]

Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160]

Хлорсодержащие пестициды и хлорированные бифенилы [c.256]

Детектор может быть успешно применен для анализа хлорсодержащих пестицидов, экстрагированных гексаном из воды. При этом может быть использована серийная отечественная аппаратура газовый хроматограф модели 3700 с ДЭЗ в сочетании с микроколоночным жидкостным хроматографом Милихром , микронасос которого позволяет устанавливать расход элюента 10—100 мкл/мин. [c.285]

Масс спектрометрия уже достаточно давно используется для идентификации пестицидов и остатков пестицидов причем метод ХМС постепенно вытесняет остальные масс спектральные ме тоды В подавляющем большинстве случаев используется ХМС—ЭУ—ПИ, однако все большее применение начинают при обретать методы ХМС—ХИ и ХМС—ЭУ—ОИ Последний имеет ряд преимуществ по сравнению с ХМС—ЭУ—ПИ при анализе хлорсодержащих пестицидов [372] [c.156]

При помощи этого метода были идентифицированы различные хлорсодержащие пестициды в качестве фермента использовали фосфатазы, субстратом служил нафтил- или нитрофенилфосфат [119]. [c.87]

При идентификации индивидуальных пестицидов хорошие результаты дает применение селективного к хлорсодержащим пестицидам ЭЗД и селективного к азот- и фосфорсодержащим [c.116]

Хлорсодержащие пестициды Хлор- и нитрофенолы [c.36]

ЭЗД является селективным и находит широкое применение для определения хлорсодержащих пестицидов. Он слабо реагирует на растворитель (гексан, эфир, пентан), поэтому в испаритель можно вводить до 10 мкл образца. Однако детектор чувствителен к некоторым фосфорорганическим соединениям, не содержащим галоида, а также к сопряженным карбонилам, нитрилам, нитратам, металлоорганическим соединениям (особенно к алкилсвинцу) и некоторым пигментам. Поэтому для идентификации пестицидов часто применяют дополнительные методы (тонкослойную хрома- [c.75]

Хлорорганические пестициды разделяют в тонких слоях окиси алюминия или силикагеля, закрепленных гипсом. Величины Л/ для хлорсодержащих пестицидов приводятся в таблице 27. [c.462]

Чувствительность указанного детектора к хлорсодержащим пестицидам значительно ниже чувствительности ЭЗД. Но его можно использовать для анализа пестицидов без предварительной очистки экстрактов. Так, при введении в испаритель вместе с гексахлораном, ДДТ и ДДЭ 9 мг масла была получена хроматограмма аналогичная чистой смеси пестицидов [80]. Обычная очистка проб кислотами оказывается вполне удовлетворительной. [c.83]

При определении количеств веществ посредством электронозахватного детектора (ЭЗД) необходимо иметь в виду его узкий линейный диапазон (10 ). Для ЭЗД необходимо знать вольт-ампер-ную характеристику. Приближением к этому могут служить графики зависимости сигнала детектора от напряжения, подаваемого на ячейку. В некоторых случаях, работая с малым напряжением (2—3 в), можно получить достаточно высокую чувствительность к хлорсодержащим пестицидам, но кривые зависимости сигнала от количества вещества приобретают форму равнобочной гиперболы, что свидетельствует о перегрузке детектора. Практически удобнее работать с меньшей чувствительностью, но в более линейном интервале. [c.28]

Томсон и сотр. [416, 417] дали характеристику фаз, которые применяют при анализе хлорсодержащих пестицидов. Это были 0У-1 (3%), ДС-200 (3%),дР-1 (5%), ДС-200 (10%), ДЭГС стабилизированный (3%), ОУ-1 (2%)/0Р-1(3%), 8Е-30 (4%)/0Р-1 (6%), ДС-200 (5%)/0Р-1 (7,5%) ОУ-17(15%)/ОР-1 (1,95%), 0У-17 (3,5%)/ОР-1 (4,5%). Эффективность этих фаз изменялась от 2300 до 5000 (число теоретических тарелок рассчитано по п, -ДДТ). Наиболее оптимальным было использование ДЭГС (3%) и смесей ЗЕ-ЗО (4%)/0Р-1 (6%) и 0У-17 (1,5%)/0Р-1 (1,95%). [c.63]

К параллельным электродам описанного детектора прикладывают постоянное напряжение. Причем наиболее высокая чувствительность к хлорсодержащим пестицидам (линдану) отмечалась при напряжении ячейки 16—20 в и расходе смеси аргона и мета-па 50 мл мин [37]. [c.73]

Во многих хозяйствах обеспеченность складами для хранения высокотоксичных пестицидов составляет от 16 до 50%, т е. большая их часть хранится под открытым небом. Несмотря на то, что еще в 1986 г. многие хлорсодержащие пестициды были запрещены к употребленшо, до сих пор продолжается использование гексахлорана, дихлоранилина и 2,4-Д, которые содержат диоксины и дибензофураны [58]. В связи с этим наблюдается рост хронических и острых отравлений Если по данным ВОЗ в 1974 г в мире ежегодно отмечалось до 500 ООО случаев отравлений пестицидами [59], то через 10 лет эта цифра возросла до 1 млн [60] Приведенные данные отражают только те случаи, которые имели место при непосредственном контакте с ядохимикатами во время сельхозработ или при их производстве Однако основная масса населения попадает под действие ядохимикатов в результате употребления зафязненной воды или пищи. [c.41]

Предложен также метод отбора нанофаммовых количеств веществ из воды, заключающийся в адсорбции следовых компонентов на внутренней поверхности иглы микрошприца, покрытой неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматофафии иглу затем помещают в горячую зону испарителя хроматофафа, где определяемый компонент термически десорбируется [56]. В другом случае на игле закрепляли короткий отрезок кварцевой капиллярной колонки V OT (длиной 1 см), покрытой изнутри метилсилоксаном. Предел обнаружения примесей составил 1-130 нг/л с пофешностью 1-7% [77]. Аналогичная техника была испо и>зована для определения хлорсодержащих пестицидов [78]. [c.189]

Селективность детектора к галогенам очень высокая. Однако из-за близости спектральных линий галоидов индия возможны их взаимные помехи. Иодсодержащие вегцества в 100-кратном избытке не влияли на определение хлоридов. 20-кратный избыток брома мешал определению хлорсодержащих соединений в виде InJ. Чувствительность 10 — 10 г. Этот детектор применен для анализа хлорсодержащих пестицидов в масле [254]. Чувствительность возрастает нри замене монохроматора блоком светофильтров [253]. [c.85]

Расчет ВДКр. з для хлорсодержащих пестицидов целесообразно проводить по уравнениям (39) — (42) [c.32]

Чаще других методов СФЭ (экстрагент-СОг) используют при выделении, концентрировании и определении следовых количеств хлорсодержащих пестицидов, ПХБ и ПАУ в почвах и твердых частицах атмосферной пыли [39,40[. После улавливания аэрозольных частиц фильтрами из стекловолокна [40], а паров ЛОС в ловушках с сорбентами (тенакс, карбопак С, сферосил ХОА 200, флорисил и сорбенты на основе силикагеля с привитыми функциональными группами С lg) [39], их экстрагируют жидким СО2 в аппарате Сокслета. Полученный экстракт разделяют на несколько фракций с помощью ВЭЖХ (ПАУ, нитро-ПАУ, карбазолы, кислородсодержащие ПАУ и фенолы, ПАУ с NH2-группами и азаарены), которые анализируют методом газовой хроматографии с ЭЗД или масс-спеклральным детектором [40]. Токсичные вещества разделяют на капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с силиконом SE-52 или НР-5 (пленка 0,17—0,25 мкм) при программировании температуры от —30°С до 300°С. Предел обнаружения 1 ppb [39]. [c.263]

В отличие от на(емных животных, для которых основным путем поступления ХОП является трофический, для гидробионтов в 1жное значение имеет постоянный контакт с зафяэненной водной средой. Так, в большинстве рыб пресноводных водоемов Западной Европы содержание ДДТ находится на уровне 0,03-1 мг/кг [ 129 . В органах и тканях карпа из озера Мичиган (США) концентрация ДДТ составляла в среднем 10,2 мг/кг 11411, Конечно, накопление ХОП в рыбе не обязательно приводит к се гибели, однако зафязненная рыба является одним из основных источников поступления хлорсодержащих пестицидов в организм человека. Установлено, что при ежедневном употреблении в пищу 37 г полосатого окуня из реки Гудзон (США) заболеваемость раком печени возрастает [c.82]

МВИ фосфорсодержащих и симм-тран-зиновых пестицидов в сточных водах МВИ хлорсодержащих пестицидов и ПХБ в питьевых и природных водах МВИ хлорсодержащих пестицидов и ПХБ в сточных водах МВИ трилона Б в питьевых, хфиродных и сточных водах [c.537]

ГХ / ЭДЗ Галогенсодержащие и другие электрофильные соединения (хлорорганика, в частности, хлорсодержащие пестициды, полихлорированные бифенилы, диоксины и др.) Наивысшая чувствительность по отношению, например, к хлорсодержащим пестицидам Некоторые трудности при анализе богатых органикой проб идентификация компонентов пробы только по времени удерживания [c.550]

Наиболее чувствительным (см. табл. 1.2) из газохроматографи-ческих детекторов яш1яется электронозахватаый (ЭЗД), разработанный Ловлоком в 1958 г. С изобретением ЭЗД появилась возможность определения остаточных количеств хлорсодержащих пестицидов в воде, почве и пищевых продуктах. Это способствовало развитию экологической науки и движения зеленых [7]. [c.32]

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ПЕСТИЦИДОВ (ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА, а- И -ИЗОМЕРОВ ГХЦГ, ДДЭ, ДДТ) [c.5]

СФЭ относится к наиболее эффективным методам извлечения низких содержаний токсикантов из морских осадков, твердых атмосферных частиц и твердых частиц дизельньгх выхлопов [46]. При этом СО2 с добавкой 10% метанола оказался более эффективным экстрагентом, чем чистый СО2 или СО2, модифицированный диэтиламином или толуолом. Эти же жидкости в сверхкритическом состоянии более чем на 80% извлекают из почвы и морских осадков микропримеси хлор- и фосфорсодержащих пестицидов и ПАУ [47], что было показано в хроматографическом эксперименте на сложной смеси токсикантов, состоящей из ПАУ, 41 хлорсодержащих пестицидов и 47 фосфорсодержащих пестицидов. При анализе использовали хроматографирование пробы с помощью набора селективных детекторов (см. также гл. У1П) — ЭЗД, ТИД и масс-спектрометра. [c.264]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Еще большей чувствительностью обладает новый микро-ЭЗД фирмы Хьюле гг-Паккард (см. также раздел 6), предназначенный для работы с капиллярными колонками и имеющий предел детектирования по линдану 50 фг [197]. На рис.У1П.13-Б приведены схемы этого детектора, а на рис. VIII. 13-В — хроматограмма хлорсодержащих пестицидов, полученная с этим детектором после разделения компонентов на капиллярной колонке с НР-608 (30 м X 0,53 мм) при программировании температуры (150-275°С). [c.423]

Методические указания по определению остаточных количеств хлорсодержащих пестицидов (гексахлорбензола, а- и у-изомеров ГХЦГ, ДДЭ, [c.300]

Высокой степени извлечения загрязнений из воды (более 75%) можно добиться, используя экстракцию с помощью мембранных дисков С-18 (см. выше) в микроволновом поле [132]. Это было продемонстрировано на примере извлечения из воды сложных смесей неполярных Л ОС (19 хлорсодержащих пестицидов и 4 ПХБ, 16 приоритетных ПАУ и 6 фталатов) и полярных ЛОС (17 фосфорорганических пестицидов, 5 гербицидов, фунгицидов и инсектицидов). Экстракт анализировали методом газовой хроматографии с ЭЗД и масс-спектрометром в качестве детекторов или методом ВЭЖХ с УФ-детектором. [c.574]

Обратимся к рис. 3, где приведена другая хроматограмма смеси хлорсодержащих пестицидов. В данном примере пики 5 и 6, соответствующие ДДЭ и о,га -ДДТ, разделяются достаточно хорошо. Значение kl = 22 мм, = 10 мм, Цб = 12 мм-, i 6,e = = 22/22 = 1 = 54. Для ,га -ДДТ (пик 7) и ге,га -ДДД пик 8) мы не можем определить Hg, поэтому необходимо рассчитать критерий К . При 7 = 116 ММ-, — 67 мм ш h in — = 50 мм этот критерий равняется 3,7. По-видимому, при достаточно четком разделении компонентов (т. е. при femin — 0), критерий разделения может принять бесконечно большое значение. При стремлении йтт 2 предел 1. [c.19]

Время элюиробания, мин Рис. 3. Хроматограмма смесп хлорсодержащих пестицидов [c.20]

Имеющиеся спектрофотометрические методы определения пестицидов многостадийны и, следовательно, не отличаются экспрессностью, а также точностью определения [6]. К тому же они недостаточно специфичны, вследствие чего используются крайне редко. Большинство методов определения хлорсодержащих пестицидов включает предварительное химическое отщепление иона хлора. Известна, кроме того, возможность фотохимического отщепления (фотолиза) иона хлора от хлорорганических соединений, в частности от хлорбензола под действием ультрафиолето- [c.228]

Мак Доне.ял [324] успешно применил стеклянные шарики в качестве твердого носителя при газохроматографическом анализе хлорсодержащих пестицидов. Носитель был приготовлен из стекла, состоящего из 80% ЗЮг и 20% КагО. Его размалывали, и частицы стекла обрабатывали минеральными кислотами до образования шаровидной гладкойР поверхности. Полученные шарики си- [c.47]

Силиконы ДС-200, SE-30, ДС-И, SF-96 и SE-52 являются слабополярными жидкостями. Именно эти полимеры наряду с силиконовыми смазками были впервые применены для газохроматографического анализа неполярных и слабополярных хлорсодержащих пестицидов. Кроме указанных фаз в настоящее время ис-польауют метилспликон QF-1. [c.56]

При анализе фосфорорганических пестицидов широко используются те же неподвижные фазы, что и для хлорсодержащих пестицидов. Вотс и Сторгерр [428] изучили поведение 60 фосфорсодержащих пестицидов па ДС-200 (10%), ДЭГС (2%) и смеси QF-l/ДС-200. Авторы определили время удерживания веществ и минимально определяемые их количества на термоионном детекторе (таблетка из хлористого калия). Метилсиликон ДС-200 оказался наилучшим для газохроматографического определения лестицидов и наряду с рР-1/ДС-200 может быть использован при [c.63]

Установлено, что чувствительность и стабильность сигнала детектора были лучше в пульсирующем режиме (60 в, пульсирующий период 270 мксек.). Увеличение температуры детектора до 355° (вместо 295°) вызвало повышение чувствительности при определении хлорсодержащих пестицидов. При этом оказалось возможным анализировать экстракты из жировой ткани животных и человека. Чувствительность определения линдана и тг,ге -ДДЭ в крови составляла соответственно 0,1 и 0,3 иг/г, а диэлдрина и ге, п -ДДТ в мозге — 1,6 и 4,0 нг/г ткани. [c.75]

В основе действия такого детектора лежит явление катодоэмис-сии. Эмиссия положительных ионов с поверхности платины, нагретой до 800—900°, была отмечена еще в 1904 г. [384]. Позднее Райс установил возрастание потока ноложительшлх ионов в присутствии паров галоидсодержащих веществ [383]. Это явление получило название галогенного эффекта и было положено в основу работы некоторых детекторов, регистрирующих хлорсодержащие пестициды и другие соединения [202, 203, 244]. В Советском Союзе разработан подобный детектор для определения летучих неорганических соединений [32а, 33]. [c.81]

Одной из попыток определения хлорсодержащих пестицидов была работа Монкам и ДюБоис [355]. Авторы смешивали несколько сот микрограммов образца с природным газом в полости медной форсунки. Гюнтер, Блинн и Отт [249] вставили в горелку Бунзена медный наконечник. Определяемое количество — 0,1б7 мкг С1/сек. Чувствительность определения заметно возросла, когда элюат стэ -ли подавать в водородное нламя, а медь заменили индием [237,365]. [c.83]

В 1960 г. Коулсон [201] впервые применил микрокулонометри-Т1еский детектор для газохроматографического определения хлорсодержащих пестицидов. Блок-схема прибора изображена на рис. 18. Вещество, введенное в испаритель, проходит через колонку и поступает в трубчатую печь для сжигания (реактор). Под действием [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология