Гели, используемые в методе ГПХ полистирольные

Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

Для анализа полиметилметакрилата использовали [1733] гель-проникающую хроматографию на колонке, заполненной полистирольным гелем с растворителем, ацетоном. Было проведено [1734] разделение изотактического и синдиотактического полиметилметакрилата методом конкурентной адсорбции из хлороформного раствора на силикагеле. [c.346]

Наверное, простейшая по типу хроматография — это хроматография, использующая пористую инертную стационарную фазу. Разделение здесь достигается на основе соответствия размера и формы молекул размеру и форме пор, В методе гельпроникающей хроматографии 39] стационарной фазой обычно служит сшитая полистирольная смола, а подвижной фазой — органический растворитель, который в практических целях пропускают через колонку под высоким давлением. Очень близок к этому методу по технике исполнения метод гель-фильтрации [40], где стационарной фазой является сшитый полиакриламид (или другой гидрофильный материал), а подвижной фазой слух<ит водный раство- [c.318]

Рецептуры смесей и способы получения полистирольных гелей в виде шариков путем суспензионной полимеризации весьма подробно рассмотрены в работах, посвященных ионообменным смолам [203, 231—237]. Согласно этим работам, капли масляной фазы, содер кащей мономеры и катализатор полимеризации, суспендируют при непрерывном перемешивании и нагревании в водной (непрерывной) фазе, в которой находится защитный коллоид. Соотношение количеств водной и масляной фаз обычно изменяется от 4 1 до 1 1. Капли затвердевают в течение 1 или 2 час при температуре 60—80°, и полимеризация, как правило, завершается в течение 20 час. После этого путем отмывания удаляют коллоид насколько возможно. Размеры шариков и их однородность по размеру зависит главным образом от условий перемешивания и от присутствующего коллоида, однако природа и количество разбавителя мономеров также влияют на размеры капель. В качестве коллоидов используют многие соединения, в частности полиакрилат натрия, поливиниловый спирт, мети лцел ЛЮ лозу, растворимый крахмал, желатину, тщательно измельченные соли щелочных металлов фосфорной кислоты, силикаты и карбонаты. Для получения меньших по размерам шариков необходимо вести перемешивание с большей скоростью и добавлять в систему повышенное количество коллоида. В общем случае для проведения фракционирования методом ГПХ подходят шарики диаметром 10—100 мк, предпочтение все же следует отдавать более узкой по размерам фракции этих шариков. [c.138]

Исследовалось [962] применение метода гель-проникающей хро-хМатографии для определения молекулярно-массового распределения полимеров с большой массой. Для этого использовали колонку, заполненную полистирольными гелями, сшитыми в присутствии разбавителей и измельченными до соответствующих размеров. Путем вымывания ароматическими и хлорированными растворителями из колонки был элюирован ряд фракций с узкими интервалами молекулярной массы. Концентрации компонентов в выходящем растворе определялись и регистрировались непрерывно на дифференциальном рефрактометре. [c.241]