Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Основные типы хроматографии и определения

    Кислые компоненты высококипящих дистиллятов американских нефтей (370—535 и 535—675°С) исследовались [36] с помощью ИК-, масс- и флуоресцентной спектроскопии определены карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. В ИКС обнаружены все характерные ПП 1750—1730 (С=0 мономера) и 1700—1710 (С=0 димера) карбоновых кислот 3585 и 3540 (О—Н) фенолов двух типов, 3460 (N—Н) карбазолов, 1700—1650 (С=0 мономера и димера) амидов. Для расчета относительных количеств каждого типа соединений предварительно были рассчитаны групповые молярные коэффициенты экстинкции из ИКС модельных соединений (табл. 1). Для всех типов соединений молекулярная масса принята равной 350. Для количественных определений предложены два ИК-метода. По первому снимались ИКС отдельных подфракций после гель-хроматографии кислого концентрата, измерялись площади под соответствующими ПП п вычислялось содержание каждого типа соединений в граммах. Затем строилась кривая весового распределения этого типа в подфракциях. Содержание каждого типа соединений в суммарном кислом концентрате определялось измерением площадей под кривыми весового распределения типов и сравнением их с площадью под кривой весового распределения кислого концентрата по подфракциям. Второй ИК-метод предусматривал запись ИКС всего кислого концентрата, определение интегральных интенсивностей для каждого типа соединений в концентрате и расчет концентраций в образце. Основная трудность состояла в правильном разрешении (рис. 2) сложных контуров поглощения в областях 3600—3400 (фенолы и карбазолы) и 1800—1600 см (карбоновые кислоты, амиды, ароматические кольца). Преимущество второго способа — в быстроте определения. [c.28]


    Имеются два основных типа колонок для газовой хроматографии насадоч-ные и капиллярные колонки. Исторически сложилось так, что большинство газохроматографических определений было проведено с использованием наса-дочных колонок. Однако в настоящее время им на смену приходят новые виды капиллярной хроматографии, поскольку капиллярные колонки обеспечивают повышенную эффективность и гораздо более быстрый анализ, чем обычные насадочные. [c.655]

    С-Концы пептидных цепей определяются избирательным отщепле нием концевой аминокислоты с помощью специфического фермента — карбоксипептидазы и последующей идентификацией этой аминокислоты. Если макромолекула белка состоит из двух (или более) пептидных цепей, как в случае инсулина (см. рис. 53), то избирательно разрушают дисульфидные мостики окислением (например, надмуравьиной кислотой) и затем полученные полипептиды разделяют путем фракционирования на ионитах. Для определения последовательности расположения аминокислот в каждой полипептидной цепи ее подвергают частичному кислотному гидролизу и избирательному расщеплению с помощью ферментов, каждый из которых разрывает полипептидную цепь только в определенных местах присоединения какой-то одной определенной аминокислоты или одного типа аминокислот (основных, ароматических). Таким образом получают несколько наборов пептидов, которые разделяют, используя методы хроматографии и электрофореза. [c.376]

    Генетическая классификация нефтей должна включать генетические, "кодовые", признаки, унаследованные от ОВ материнских пород. Есть два подхода к этому вопросу. Один нашел отражение в работах Ал. А. Петрова [20, 21], А.Э. Конторовича и других геохимиков, которые разделили нефти на два типа или категории нефти, образовавшиеся из морских отложений и из органической массы неморского генезиса. Ал. А. Петров подразделяет нефти на категории А и Б. В нефтях категории А, судя по данным газожидкостной хроматографии, имеется определенное количество нормальных и изопреноидных алканов, а в нефтях категории Б — пики н-алканов отсутствуют. В свою очередь, в зависимости от относительной концентрации нормальных и изопреноидных алканов в нефтях категории А и от наличия или отсутствия изопреноидных алканов в нефтях категории Б нефти разделяются на два типа (в каждой категории) А, А , Б , Б. А.Э. Конторович [10] выделяет четыре основных типа нефтей - А, В, С и О. [c.9]


    Было разработано несколько систем определения величин относительных времен удерживания, отличающихся в основном типом стандартного соединения или соединений. В этих системах регистрируются исправленные времена удерживания (/уд), получаемые путем вычитания мертвого времени из обычного времени удерживания (рис. П.2). Для получения индекса удерживания в системе Ковача исправленное время удерживания данного соединения выражают относительно исправленных времен удерживания я-алканов, выходящих из колонки до и после этого соединения. Так, например, в изотермической хроматографии индекс удерживания (/) я-алкана вычисляют путем умножения на 100 числа атомов углерода в молекуле этого алкана (например, /декан = 1000, /ундекан = 1100) И, если соединение имеет индекс удерживания, равный 1050, то это означает, что его исправленное время удерживания в логарифмической шкале находится в середине интервала между временами удерживания декана (1000) и ундекана (1100) .  [c.438]

    I. ОСНОВНЫЕ типы ХРОМАТОГРАФИИ и ОПРЕДЕЛЕНИЯ [1, 2]  [c.380]

    Хроматографию можно использовать как аналитический метод для определения числа компонентов в смеси и их идентификации сравнением с известными соединениями или как препаративный метод для разделения и очистки индивидуальных компонентов. Ниже кратко описаны основные типы хроматографии. [c.59]

    Для иллюстрации изложенных в предыдущем разделе обш их соображений и возможностей использования различных аффинных сорбентов рассмотрим определенное число примеров, отобранных из периодической научной литературы последних трех лет. Большая их часть относится к очистке ферментов клеточного метаболизма (и отдельно — белков, регулирующ,их активность нуклеиновых кислот). Далее будут приведены примеры аффинного фракционирования и очистки самих нуклеиновых кислот, в том числе на иммуносорбентах. Основное внимание уделим более простому и универсальному методу — неспецифической элюции, однако био-снецифическая аффинная элюция белков тоже будет представлена несколькими типичными примерами. Рассмотрение начнем с использования сорбентов с индивидуальной специфичностью, ограничившись здесь тремя примерами, поскольку нет смысла пытаться сколько-нибудь полно иллюстрировать бесчисленное разнообразие возможных сорбентов этого типа. Аффинная хроматография белков клеточного метаболизма на сорбентах с групповой специфичностью будет иллюстрирована подробнее, а затем последуют два примера использования ковалентной хроматографии. [c.412]

    Основными элементами хроматографа (рис. 46) являются колонки i и I- и прибор для определения теплопроводности газа с электронным потенциометром типа ЭПП-09. [c.169]

    Определение отдельных пенициллинов в их смеси попрежнему остается трудно разрешимой задачей, хотя ей и уделяется в последнее время достаточно много внимания ". Из предложенных для этой цели способов наиболее простым и многообещающим является, повидимому, микрохроматографический способ В его основу положен широко известный в настоящее время метод распределительной хроматографии, обычно осуществляемый на бумаге, которую рекомендуется применять и в данном случае, причем неподвижной фазой служит фосфатный буфер, а подвижной — эфир. Этот способ достаточно чувствителен и позволяет работать с минимальными количествами пенициллинов, но требует довольно значительного времени. Для анализа смесей нескольких основных типов пенициллинов описан также сложный микробиологический способ, применимый, однако,, только для чистых препаратов [c.329]

    Движущимся носителем в жидкостной хроматографии, конечно, является жидкость. Для обеспечения ее продвижения через колонку требуется определенное устройство. На рис. 2.2 приведены основные типы насосов,, применяемых в жидкостной хроматографии. [c.21]

    В главе Фотохимия обсуждается природа различных фотохимических процессов, приводятся данные о свойствах ряда сенсибилизаторов и тушителей, источниках света, фильтрах и другом оборудовании (в том числе о лазерах), используемом для проведения фотохимических реакций. В шестой главе ( Хроматография ) подробно описаны основные виды хроматографии и указаны важнейшие адсорбенты, растворители, газы-носители, типы неподвижных фаз и свойства детекторов. В главе Экспериментальная техника перечислены свойства основных материалов, используемых в лабораторной практике, указаны составы растворов для мытья химической посуды, даны советы по очистке растворителей, по обнаружению в растворах перекисей и их удалению приведены химические методы определения некоторых газов и способы получения сухих газов перечислены распространенные растворители для кристаллизации и экстракции из водных растворов, а также высушивающие агенты и составы бань для нагревания и охлаждения указаны способы определения молекулярных весов. В конце главы приведены некоторые сведения, необходимые для безопасной работы с наиболе распространенными химическими веществами (данные о воспламеняемости, токсичности, взрывоопасности и т. п., средства для тушения, методы хранения). [c.6]


    В настоящее время в газовой хроматографии для определения примесей в основных продуктах широко применяют насадочные колонки малого диаметра — 0,7—1,2 мм, (КМД). Колонки этого типа характеризуются большим коэффициентом разделения по сравнению с обычными аналитическими колонками (АК) и большей эффективностью. Для колонок КМД уменьшение размывания пиков обусловлено уменьшением диаметра колонки и диаметра зерен твердого носителя (0,09—0,015 мм). [c.169]

    При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

    При выборе детектора для вашего жидкостного хроматографа помните, что спектрофотометрические детекторы предназначены для анализа веществ, хорошо поглощающих УФ-излучение. Если ваши соединения плохо поглощают УФ-излучение, но можно легко получить производные этих соединений [9], хорошо поглощающие УФ-излучение, то также можно использовать СФД-УФ флуориметрические детекторы предназначены для анализа веществ, имеющих природную флуоресценцию, или для анализа веществ, для которых можно легко получить флуоресцирующие производные [9 ] рефрактометрические детекторы предназначены для анализа веществ, не поглощающих УФ-излучение и нефлуоресцирующих, наиболее часто этот тип детектора используется для анализа сахаров [9] вольтамперометрический детектор (часто называемый электрохимическим) предназначен для анализа легко окисляемых или восстанавливаемых соединений в высококлассных исследовательских лабораториях, так как требует чрезвычайно тщательной подготовки реактивов, особенно воды. Вольтамперометрический детектор в основном применяется для прямого определения катехоламинов в крови или ликворе [9]. Бессмысленно требовать проведения анализа, например, сахаров на жидкостном хроматографе, укомплектованном СФД-детектором. [c.126]

    Хотя основной функцией детектора в газовом хроматографе обычно является определение концентрации всех выходящих из хроматографической колонки разделенных зон, однако в последнее время в газовой хроматографии все более широко начинают применяться селективные детекторы (нанример, детекторы электронного захвата, спектральные детекторы и т. п.), которые регистрируют соединения только определенного типа. [c.163]

    Развитие нового метода начиналось с идентификации по масс-спектру веществ, выделенных на препаративном хроматографе [82]. Этот прием достаточно распространен и в настоящее время, но значительно уступает использованию единых комплексов приборов, создание которых шло по двум основным направлениям. Первое из них имеет место в зарубежной практике и связано с разработкой быстродействующих приборов, способных записать масс-спектр за время прохождения хроматографического пика [83]. Число приборов, в которых достигнуты желаемые параметры, невелико. Кроме того, их аппаратурное оформление сложно и громоздко, а чувствительность недостаточна. В некоторых приборах такого типа идентификация неизвестного вещества производится по серии масс-хроматограмм , полученных путем регистрации пиков с определенными массовыми числами [84]. [c.71]

    В некоторые хроматографы вмонтированы системы отсчета времени, работающие с синхронизирующей частотой, так что в любой момент можно установить, сколько времени прошло-с начала процесса. В некоторых случаях опорная частота стабилизована кварцевым генератором. Ряд временных переключателей обычно подключен к системе отсчета времени, каждый из них управляет отдельной функцией хроматографа. Такая система программируется стандартной кассетой с определенным числом контактов. Кассеты содержат определенную аналитическую-программу, и их можно заменять в соответствии с выбранной аналитической методикой. На отдельном лимбе устанавливается время, в которое должна быть включена определенная отдельная функция хроматографа. Специальные типы кассет осуществляют полный контроль и автоматически вырабатывают импульсы для компьютера. Некоторые программируемые системы работают с многодорожечными типами гибких лент и являются частью стандартного оборудования ряда хроматографов. Их основное преимущество — легкость выбора программ. Дальнейшее усовершенствование программаторов привело к появлению аппаратуры, в которой объединены программатор, автома- тический контроллер функций хроматографа и компьютер вводимые рабочие параметры преобразуются в цифровую форму и индицируются на контрольной панели. [c.61]

    Незначительное влияние типа образца. ЖЖХ —один из наиболее гибких методов в сравнении с другими видами хроматографии, включая и различные методы жидкостной хроматографии. Эта гибкость определяется в основном выбором распределяющих фаз, используемых для достижения разделения. Чтобы достичь требуемого разделения, которое трудно выполнить другими хроматографическими методами, в данном случае можно использовать определенное химическое взаимодействие. Жидко-жидкостная хроматография может применяться для разделения самых различных образцов, как полярных, так и неполярных. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, в то время как подвижная фаза значительно менее полярна. Эта форма используется для разделения наиболее сильно полярных соединений, так как эти вещества предпочтительнее удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод иногда называют жидко-жидкостной хроматографией с обращенной фазой. [c.124]

    Углеводы. Методом жидкостной хроматографии углеводы анализируются непосредственно. Во многих случаях эти соединения можно хроматографировать на обоих типах жидко-жидкостных систем. На рис. 11.17 приведены хроматограммы карбамата и его основных продуктов разложения, полученные на колонках с р,р -оксидипропионитрилом и триметиленгликолем. Хотя разделение обеспечивают обе неподвижные фазы, триметиленгликоль более селективен по отношению к гидроксильным группам и обеспечивает гораздо лучшее разрешение между карбарилом и нафтолом-1. Фон от экстракта растения вымывается с фронтом растворителя и в обоих случаях не мешает определению карбарила или нафтола-1. [c.290]

    В сообщении 1 показано, что разделение в тонких слоях в большой степени зависит от типа силикагеля и способа его получения. Способ получения определяет внутреннюю пористую структуру, физико-химические свойства поверхности и дисперсность образца. Хроматографическое разделение есть результат суммарного воздействия каждого из этих факторов, в связи с чем возникает необходимость в определении этих основных характеристик и оценке роли каждого из указанных факторов в процессе разделения. В литературе по тонкослойной хроматографии (ТСХ) практически нет работ, в которых результаты разделения интерпретировались бы с учетом структуры сорбента и слоя. [c.232]

    Определение типов липидов в смеси и их количественное определение осуп1ествляют в основном методами хроматографии. [c.80]

    НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

    В книге ведущих специалистов в области физико-химии полимеров рассматриваются теоретические и экспериментальные аспекты разделения полимерных систем на фракции. Подробно разбираются методы получения фракций дробное осаждение, адсорбцион ная хроматография, хроматография на проницаемом геле, термическая диффузия. Описаны основные ме тоды определения распределений по молекулярныл весам (турбидиметрическое титрование, ультрацентри фугирование и др.), а также ряд реологических мето дов. Широко представлены ценные справочные дан ные по условиям фракционирования распространен ных типов полимеров. [c.360]

    В данной главе рассмотрены методы хроматографического разделения сульфидов, сульфоксидов, сульфонов, сульфокислот и их производных. Все эти соединения имеют полярные функциональные группировки, содержащие атом серы в разной степени окисления, что обеспечивает селективность адсорбции на различных материалах. Для разделения соединений этого типа используют в основном силикагель, обладающий определенным преимуществом по сравнению с окисью алюминия, при хроматографии на которой происходит сильная сорбция и ряд соединений, например дисульфокислоты, десорбируется с трудом. Удобным сорбентом для разделения сульфокислот и их солей, и даже нейтральных соединений серы, являются иониты. [c.147]

    Чаще всего химические превращения проводят на входе в хроматографическую колонку, в некоторых-ч лучаях химические реакции проводят также в самой колонке или на выходе перед детектором. Если проба подвергалась химическим превращениям вне хроматографа, то, по определению Драверта, эти варианты нельзя отнести к реакционной хроматографии. По-видимому, это определение не совсем правильное, так как конечный результат один, независимо от того проводят ли превраШ ения в самом хроматографе или вне его. Более того, во многих случаях удобнее и на дежнее проводить химические превращения вне хроматографа. Поэтому далее будут перечислены основные типы химических превращений, используемые в настоящее время, с целью расширения областей применения газовой хроматографии вне зависимости от места проведения химической реакции. [c.192]

    Хроматография — процесс, сходный с экстракцией и дистилляцией, в которых компоненты пробы распределяются между двумя фазами. Особенность, отличающая хроматографию от боль-С шинства других физических методов разделения, состоит в том, что одна из фаз неподвижна, в то время как вторая движется.. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной, а неподвижная фаза — жидкостью или твердым веществом. Четыре озможные комбинации приводят к четырем типам хроматографии идкостной адсорбционной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии, газо-адсорбционной хроматографии газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография, которая может быть газо-адсорбционной или газо-жидкостной, представляет собой метод разделения и определения состава смесей летучих компонентов. Этому вопросу посвящено несколько исчерпывающих книг, обзоров и статей, приведенных в конце гл. 1 после списка литературы, которые позволят читателю быть в курсе развития метода. Данная глава представляет собой краткое изложение тех особенностей газовой хроматографии, которые создают основные предпосылки интереса к газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ) . Кроме того, здесь рассмотрены основные аспекты ГХПТ, главные термины и понятия. [c.17]

    Метод ионообменной хроматографии представляет собой аналитический метод определения ионов, основанный на способности некоторых твердых или жидких веществ (ионообменников) обменивать ионы при контакте с растворами электролитов. В качестве ионообменников (ионитов) используются нерастворимые высокомолекулярные вещества природного или синтетического происхождения (на практике в основном применяют синтетические ионооб-менники), а также неорганические ионообменники. Ионообменни-ки бывают двух типов. [c.22]

    Известна утвержденная методика [5] определения аспартама, сахарина, кофеина и бензойной кислоты, совершенно непригодная для применения на хроматографах серии Милихром . Основным отличием предложенной хроматографической системы от использованной в методике [5] является добавление в элюент диэтиламина, которое позволяет эффективно использовать хроматографы серии Милихром для решения любой подобной задачи с хроматографическими колонками, заполненными обращенно-фазовым сорбентом любого типа (рис. 8.5, 8.6 и 8.7). [c.93]

    Для типа ТГ 18 22 22, соответствующего основному ком поненту в группе молекулярных ионов ТГ es, масса квазимо лекулярного иона 1014 указывает на наличие трех двойных связей в молекуле Максимальные интенсивности пиков ионов (МН—R 02H)+ соответствуют ионам с массами 715 и 659, образовавщимся при отщеплении групп ig(l ) и С2о(1 ) Воз можны 24 комбинации для ТГ 18 22 22 с разной степенью не насыщенности, из них наиболее вероятна 18 1 — 22 1 — 22 1 и, в меньщей степени, 18 2 — 22 1 — 22 1 Для типа ТГ 20—20—22 имеется 17 возможных комбинаций, из которых на иболее вероятна 20 1 — 20 1 — 22 1 Аналогично были опре делены возможные комбинации для остальных типов ТГ [150] ГХ—МС ХИ дает больщую информацию по сравнению с ЭУ благодаря большей интенсивности пиков молекулярных ионов позволяющей обеспечить более точное и детальное определение молекулярной структуры В данном случае хроматограф фак тически использовался только для разделения групп ТГ по чис лу атомов С в молекуле, анализ состава и структуры ТГ в этих группах производился на основании масс спектров [c.94]

    Ионообменная хроматография аминокислот и пептидов. I. Новый метод определения основных аминокислот на катионитах карбокислотного типа [277]. [c.220]

    Разделение конечных композиций присадок к маслам методом диализа (см. табл. 35) во многих случаях обеспечивает получение продуктов (диализат и концентрат), анализ которых может быть проведен простыми и быстрыми методами тонкослойной хроматографии. Обычно в состав диализата входят минеральные, природные жиры или синтетические масла, а также низкомолекулярные антиокислительные, антизадирные присадки, ингибиторы коррозии и ржавления и т. д. Учитывая относительно небольшое число указанных групп присадок в общей массе диализата, определение вязкости достаточно точно характеризует тип базового минерального масла, а тонкослойная хроматография — соотношение основных групп углеводородов [543, 544]. Для характеристики синтетических и природных масёл определяют число омыления, проводят спектральный анализ в И1 -области. [c.323]

    При синтезе сложных полимерных систем, таких как блоксополимеры, привитые сополимеры, разветвленные гомополимеры, наряду с основным продуктом, который характеризуется полидисперсностью по молекулярной массе и составу (типу ветвлений), получаются и соответствующие линейные гомополимеры. До настоящего времени исследование таких полидисперсных систем представляет чрезвычайно сложную и трудоемкую задачу и часто, вообще не может быть выполнено с использованием классических методов анализа полимеров. Существенные результаты в этой области могут быть достигнуты путем комбинированного использования хроматографических методов анализа полимеров ГПХ для микропрепаративного фракционирования полимеров с определением гидродинамического радиуса полученных фракций, ТСХ для качественного и количественного анализа структурной и химической гетерогенности фракций (см. гл. И1), пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) для определения их брутто-состава. При этом метод ГПХ не имеет себе равных по чувствительности анализа (для него требуютс] >1икрограмА10Е].10 1хОлп-чества вещества) и точности определения состава сополимеров, с соотношением компонентов менее 1/20—1/50 [И]. [c.247]

    Для отделения примесей от основного компонента широко используют термохимические методы, вымораживая примеси [30, 31] или основные компоненты [32] в охлаждаемых ловушках. Методика концентрирования примесей в воздухе при помощи ловушки с углем разработана Вестом с сотр. [33]. Чувствительность при этом составляет 10 3—10 4%, а объем проб — порядка 20 л. После вымораживания ловушку быстро нагревают и сконцентрированные компоненты подают в хроматографическую колонку. Предложен метод определения углеводородов С6—Сг 0 в газе пиролиза [34, 35], с использованием прибора с катарометром и системы для низкотемпературной абсорбции. Серпине [36], а также Вяхирев с сотр. [37] использовали для выделения примесей препаративный газовый хроматограф. Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных [c.260]

    При выборе соответствующей формы комплексных соединений с помощью ионообменников возможно провести также групповое отделение нескольких элементов. Кроме уже упомянутых хлорид-ных комплексов, устойчивость которых хорошо коррелирует с концентрацией хлористоводородной кислоты и которые подходят для селективного разделения, процессы ионного обмена могут контролироваться с помощью различных органических комплексообразующих реагентов (лимонная и винная кислоты, ЭДТА и т. д.). Сильноосновные анионообменные колонки, насыщенные комплексными анионами этого типа, пригодны для одновременного выделения различных групп катионов. Колонки с анионами, образующими осадок (хлориды, сульфиды, карбонаты и т. д.), также использовались для разделения некоторых групп катионов. Как следует из приведенных примеров, селективное элюирование пригодно для разделения отдельных ионов. В общем случае на определение примесей спектральными методами не оказывает влияние неполнота отделения мешающего элемента, которая возможна из-за недостаточно благоприятных условий взаимодействия раствора со смолой. Для большинства спектральных методик нет необходимости использовать ионный обмен для полного отделения ионов одного типа, т. е. селективную хроматографию при ионном обмене. Вполне достаточно воспроизводимо концентрировать определенную группу следов примесей или удалять основную часть мешающего элемента. [c.70]

    В 1960—1962 гг. Институтом сланцев в сотрудничестве со сланцехимическим комбинатом Кивиыли был детально изучен состав газов онытно-промышленной установки термической переработки сланцевой мелочи с твердым теплоносителем (ОПУ). Наиболее полные данные при этом получены для газов полукоксования при 490—500° С. При определении основных компонентов газа использовались следующие методы анализа а) объемно-поглотительный с селективным сжиганием на газоанализаторах типа ВТИ-2 по ГОСТ 5439—56 б) низкотемпературная ректификация на лабораторной медной колонке, разработанной институтом Химгаз в) газовая хроматография на аппаратах типа ХТ-2М и ХЛ-2 с использованием дополнительных разделительных колонок собственного изготовления. [c.165]

    Существует два основных подхода к применению масс-спектро-метрии для исследования природы веществ, элюируемых из колонки. В первом из них в течение процесса проявления хроматограммы регистрируется интенсивность пика, соответствующего заранее выбранному значению тп/е какого-либо фрагмента, характерного для одного или нескольких изучаемых соединений. Применяя многоканальные системы записи, можно одновременно зарегистрировать изменение интенсивности пиков, соответствующих нескольким таким фрагментам, что позволяет сделать определенные суждения о структуре разделяемых соединений. Можно также получить набор таких данных, последовательно повторяя процесс хроматографии и регистрируя каждый раз изменение интенсивности пика одного из фрагментов. Такой метод анализа, часто называемый фрагментографией, предъявляет менее сложные требования к масс-спектрометрической аппаратуре, но в то же время дает меньше информации и требует больше времени для ее получения [23—27]. Тем не менее, такой метод был с успехом использован при анализе смесей углеводородов, природных соединений, биологически активных веществ типа стероидных гормонов, фармацевтических препаратов и т. п. [28—30]. Пример. зарегистрированной таким путем фрагментограммы представлен на рис. 83 [31]. [c.180]

Смотреть страницы где упоминается термин Основные типы хроматографии и определения: [c.43]    [c.28]    [c.29]    [c.38]    [c.261]    [c.236]    [c.6]    [c.459]   
Смотреть главы в:

Спутник химика -> Основные типы хроматографии и определения

Спутник химика -> Основные типы хроматографии и определения



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Основные определения

Хроматография определение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте