Трубка для реакции определения окиси

В испаритель, где происходило испарение бензола, поступавшего с определенной скоростью из сборника. Образовавшуюся в испарителе смесь паров бензола и двуокиси азота направляли в реакционную камеру (стеклянную трубку со слоем катализатора длиной 110 см), которую нагревали в длинной электропечи. Шидкие продукты реакции и непрореагировавший бензол собирали в приемнике, соединенном с обратным холодильником и охлаждаемом льдом, а окислы азота, образовавшиеся во время реакции, вместе с избыточной двуокисью азота про ходили через поглотительную систему с водой, далее через растворы окислителей, где окись азота N0 окислялась до NOa, которая затем улавливалась 10%-ным раствором NaOH. [c.412]

Превращение органических соединений в летучую форму, удобную для анализа на масс-спектрометре, может быть осуществлено одним из лшогих методов, предложенных для прямого определения кислорода [42, 579]. Одним из наиболее важных является метод Тер-Мейлена [1390], по которому кислород, содержащийся в органических соединениях, количественно превращается в воду при испарении в токе чистого водорода, крекинге или пиролизе соединения при высокой температуре и пропускании продуктов реакции над никелевым катализатором при 350°. Другой метод был предложен Шютце-[1806] и модифицирован Унтерцаухером [669, 2066]. В методе Шютце — Унтерцаухе-ра образец термически разлагается в токе чистого азота, и полученные продукты пропускаются над углеродом при температуре около 1000°, причем они превращаются в окись углерода и далее в двуокись углерода под действием пятиокиси иода. Дёринг и Дорфман [501], используя этот метод, получили хорошие результаты. В случае работы на масс-спектрометре с высокой разрешающей силой превращение окиси углерода в двуокись необязательно. Для исследования смеси СО и N2 необходимо, чтобы отношение М/АМ было равно 2300. Если применяется метод анализа Тер-Мейлена, то вода может быть исследована непосредственно, как и при определении дейтерия, либо по двуокиси углерода. Для этого перемешиванием воды и двуокиси углерода в запаянных стеклянных трубках в течение нескольких часов при комнатной температуре, как это описано Коуном и Юри [368], достигают состояния равновесия [1403]. Содержание 0 в воде может быть вычислено из состава равновесной смеси двуокиси углерода и воды по константе равновесия обменной реакции, равной 2,094 при 0° 2141]. [c.89]

Совсем недавно была опубликована обстоятельная работа [22], в которой н.зучено окисление метнлфенилснла-нов различного состава воздухом нрн 380—465° С. Реакция проводилась в смесн паров соответствующих кремнийорганических соединений с воздухом нри пропускании их через нагретую до определенной температуры стеклянную или кварцевую трубку. В качестве продуктов реакции были обнаружены нелетучие кремнийорганнче-ские соединения тина снлоксаиов, муравьиная кислота, формальдегид, дифенил, фенол, двуокись и окись углерода, а также водород метан, этан и метанол не былн обнаружены. [c.146]

Ход определения. По око ча1Нии отбора пробы заборную трубку 1 (см. рис. 39) вместе с гофрированной трубкой 3 укрепляют при помощи пробки в вертикальном положении ка колбе Бунзена. Содержимое трубок промывают дистиллированной водой, нейтральной по метиловому красному. Промывание ведут до нейтральной реакции промывных вод. В течевие нескольких минут протягивают через трубки воздух, после чего стеклянное волокно извлекают танкой проволокой из обеих тру- [c.195]

По методике, рекомендуемой для макроанализа образец, растворенный в пиридине, прямо титруют 0,3 н. раствором щавелевой кислоты в метилэтилкетоне до появления устойчивой мути. Эта техника определения конечной точки титрования неприменима при микроопределениях. Розенбаум и Уолтон обрабатывали навеску образца известным количеством щавелевой кислоты и избыток реагента оттитровывали обратно раствором перманганата калия. Уитфорд собирая окись и двуокись углерода и определял их газометрически. Оба последних метода можно приспособить для микроанализа. Образующуюся двуокись углерода можно определять также весовым методом, пропуская газ через поглотительную трубку, содержащую аскарит. Следует заметить, что количественное разложение щавелевой кислоты ангидридами кислот можно осуществить только в отсутствие воды, так как последняя сильно тормозит реакцию. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология