Перегонка, методы, применяемые для анализа воды

Обводненный нефтепродукт рекомендуется перед анализом обезводить. В большинстве случаев почти вся вода легко отстаивается в результате более или менее длительного выдерживания нефтепродукта при температуре 60° С. Нагревать удобнее в термостате или в сушильном шкафу. В тех случаях, когда наличие воды в высоковязких маслах и темных нефтепродуктах затрудняет проведение анализа, применяют метод обезвоживания перегонкой по ГОСТ 8656—57. Метод заключается в растворении испытуемого нефтепродукта в бензине и отгоне воды, содержащейся в этом нефтепродукте, вместе с растворителем. [c.156]

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Применение спектрофотометрического анализа в инфракрасной области спектра. В настоящее время изучены методы анализа многих соединений и смесей. Особенно хорошо разработаны методы анализа углеводородов нефтяных погоно1в. Так как в спектрах всех углеводородов имеются характерные полосы поглощения, то можно определить содержание насыщенных алифатических углеводородов, нафтенов, олефинов и ароматических углеводородов. Обычно исследуемый нефтяной погон разделяют перегонкой на фракции. В каждой фракции можно определить 4—5 компонентов описанным выше методом. Так как вода сильно поглощает инфракрасные лучи, в качестве растворителей применяют в спектральной области от 1 до 10 ц четыреххлористый углерод, а в области от 10 до 25 м- — сероуглерод. [c.485]

Для определения воды, за исключением более старых методов высушивания в сушильном шкафу, наиболее широко применяется метод дистилляции. Этот метод нашел применение в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности для анализа твердых, пастообразных и других относительно малолетучих продуктов. Многие из этих методик приняты во всем мире в качестве стандартных, так как условия перегонки и требования к аппаратуре могут быть описаны достаточно четко и однозначно. Эти методики включают, как правило, отгонку воды с последующим разделением фаз. Обычно используют дистилляцию в присутствии углеводородов или органических галогенидов, которые или образуют азео-тропные смеси с водой с минимальной температурой кипения, или кипят выше 100 °С и поэтому могут служить переносчиками воды. Смесь двух или нескольких компонентов называют азеотропной в том случае, если она кипит при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и в процессе перегонки не изменяет своего состава. Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов (в данном случае вода). В большинстве методик анализа, использующих дистилляцию, анализируемый образец диспергируют в относительно большом объеме переносчика воды. Далее нагревают смесь до начала кипения и конденсируют образующийся пар. Конденсат собирают в градуированный приемник (конденсат разделяется на две фазы) и измеряют объем водной фазы. Азеотропные смеси с минимальной температурой кипения позволяют значительно снизить температуру, требуемую для удаления влаги, и, таким образом, осуществить определение воды в более мягких условиях, чем при обычной сушке в сушильном шкафу при атмосферном давлении. Физико-химические принципы дистилляции рассмотрены в работе [89]. [c.236]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Методы, основанные на перегонке. Один из методов, обычно применяемых в макромасштабе для определения воды в органических растворителях, основан на азеотропной перегонке. Образец помещают в перегонную колбу и добавляют большое количество толуола или ксилола. Колбу соединяют с холодильником и градуированными приемными пробирками. Вода отгоняется вместе с толуолом или ксилолом и опускается на дно градуированного приемника. Объем воды отсчитывают, когда нижний слой жидкости в приемнике перестает увеличиваться, что указывает на полноту удаления воды из образца. Этот метод применим для определения воды в образце в количестве 2—3 мл и более и непригоден для микроопределений. Для анализа воды этим методом были предложены и другие устройства различного типа - [c.431]

При анализе найлона 6 и найлона 66 Мерс и Палмер [200] сопоставили метод отгонки в вакууме при остаточном давлении 1 мм рт. ст. и при температуре, немного более низкой, чем температуры плавления анализируемых материалов, с методом удаления влаги путем нагревания при 105 °С и 3 мм рт. ст. Эти авторы установили, что метод перегонки в вакууме пригоден для проверки, особенно при содержании влаги 2—4%. Уайт [302] применяет для этой же цели отгонку в вакууме при 1 мм рт. ст. при температуре, на - 30 С превышающей температуру плавления полимера. Количество отогнанной воды определяли по потере массы или по результатам титрования дистиллята реактивом Фишера. [c.289]

При растворении и разбавлении пробы, при изготовлении реактивов и ополаскивании посуды значительные количества загрязнений могут быть внесены с дистиллированной водой. Обычная дистиллированная вода совершенно непригодна для работы, так как в ней может содержаться до 1 мкг/мл магния, кальция, меди, алюминия, железа, свинца, цинка и никеля. Бидистиллят может содержать те же примеси, но в количествах порядка десятых долей нанограмма на миллилитр. Вода, очищенная пропусканием через иониты, содержит значительно меньшие количества неорганических примесей, но может быть загрязнена примесями органических веществ. Наличие органических примесей также соверщенно недопустимо, так как они могут искажать нормальное течение каталитических реакций, маскировать ряд определяемых элементов-катализаторов, а иногда выступать и в качестве активаторов. При кинетических методах анализа, по-видимому, лучше всего применять воду, очищенную сначала с помощью ионитов, а затем перегнанную в кварцевой посуде. В ряде случаев можно ограничиться двойной перегонкой воды. [c.70]

В настояш ее время на комбинате применяется метод азеотропной перегонки с к-бутиловым спиртом с последуюш им дополнительным выделением воды из к-бутилового спирта добавлением поташа. Время анализа в зависимости от содержания воды составляет 2—3 ч. [c.137]

Отделение групп Т-Л. V от остальных. Так как входящие в эту группу разлагаемые водой вещества раствори.чы в эфире, то при предшествовавших разделениях 0 ш остались вместе с группою Т-Л. I в эфирном растворе. Для их дальнейшего отделения применяют главным образом физические методы — фракционную перегонку и кристаллизацию из индиферентных растворителей. В отдельных случаях можно попробовать разложить вещества группы Т-Л. V водой и удалить продукты разложения обычным ходом разделений. В случае присутствия хлорангидри-дов, изоцианатов, горчичных масел и т. п. можно применить обработку анилином при нагревании с последующим разделением продуктов реакции физическими методами или приемами описываемого хода анализа. [c.225]

Химико-аналитическая работа с веществами особо высокой чистоты связана с неизбежными потерями анализируемого вещества и его загрязнением, что в конечном счете приводит к неминуемым ошибкам аналитического определения. Важнейшими источниками загрязнений являются дистиллированная вода, лабораторный воздух и реактивы. Дистиллированная вода содержит примеси соединений многих химических элементов до 10 —10" %. Поэтому обычная дистиллированная вода совершенно непригодна для определения следов элементов. Для получения воды, содержащей допустимые количества примесей (10" —10" %), применяют специальные методы ее очистки многократную перегонку в кварцевой или полиэтиленовой посуде, депонирование с помощью ионитов (катионитов и анионитов) и др. Работа с особо чистыми веществами в атмосфере загрязненного лабораторного воздуха также недопустима, так как в воздухе находятся соединения различных химических элементов (Ма, Mg, Са, Ре, Си, 2п, А1, 8, С и др.). Поэтому при анализе особо чистых веществ химик-аналитик должен работать в особо чистых лабораториях с нагнетаемым в них очищенным от посторонних примесей воздухом. Реактивы также должны подвергаться специальным методам очистки. [c.438]

Определение содержания воды методом азеотропной перегонки-отгонки воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка), который применяют при концентрации воды от 0,3 до 10,0 % (массовых). В качестве растворителя используют толуол. На анализ в колбу отбирают пробу диэтиленгликоля в количестве 50-100 мл и добавляют 25-30 мл толуола. Содержимое колбы тщательно перемешивают и для равномерного кипения смеси вносят в колбу капилляры. Колбу соединяют с аппаратом (по схеме, показанной на рис. 4.11). [c.192]

Эффективность методов очистки ДМСО проверялась газовым хроматографическим методом [15]. Для анализа воды и других примесей успешно использовался сорбент, приготовленный на основе тефлонового порошка (6 меш) и arbowax К-1450 (10%>) в качестве неподвижной жидкой фазы. Было найдено, что фракционная перегонка непригодна для повышения чистоты растворителя. Аналогичные данные получены в нашей лаборатории. Анализ воды проводился при 150°С на колонке длиной 0,6 м, заполненной порошком Рогарак Q . Растворитель нагревался с обратным холодильником над СаН2 и фракционно перегонялся. Присутствовавшие низкотемпературные примеси не удалялись при перегонке. Даже в тех случаях, когда обработка СаН2 не применялась, фракционная перегонка оказывалась неэффективной, что наводит на мысль о частичном разложении растворителя при одной перегонке. [c.42]

В табл. 2-5 представлены отличные результаты, полученные Дитрихом п Конрадом [20] при анализе образцов этанола, бензола, эфира и ацетона, содержащих от 0,004 до 10% воды. Салма-раги [66] применил этот метод для определения воды, выделенной из консервироваиных помидоров с помощью азеотропной перегонки тройной смеси бензол—этанол—вода (см. гл. 5). Воспроизводимость метода 1% (отн.). [c.58]

Полученный при перегонке дистиллят помещают в колбу для титрования и разбавляют дистиллированной водой до объема 150—200 мл. Раствор подщелачивают гидроксидом натрия до pH 11 и добавляют к нему 0,5 мл га-диметиламинобензилиденроданина. Титруют раствором нитрата серебра до перехода желтой окраски в красную. Одновременно выполняют холостой опыт с дистиллированной водой. Метод применим для анализа дистиллята из пробы объемом 250 мл, содержащей 2—40 мг с использованием 0,01 н. раствора нитрата серебра, а при содержании цианидов 10—200 мг/л — с использованием 0,05 н. раствора. [c.417]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

Широко применяется анализ чистоты воды. Для научных, фармокологических, метрологических целей необходимо использовать чистую дистиллированную воду. Обычно чистота дистиллята определяется по величине электропроводности воды и оценке сухого остатка при выпаривании. Последнее требует длительного времени. Опыт показывает, что поглощение воды в ультрафиолетовой области спектра, обусловленное загрязнениями, зависит от числа перегонок. На рис. 46 приведены кривые коэффициента поглощения воды (в- см )в ультрафиолетовой области спектра для первых трех перегонок. Сопоставление величин коэффициента поглощения с величиной плотного остатка после дистилляции, показывает их полное соответствие. Таким образом, контроль чистоты воды определением удельной электропроводности и по величине коэффициента поглощения при различных длинах волн надежен и удобен. Спектрофо-тометрическин метод может быть использован для контроля воды и в запаянных сосудах при их хранении. [c.115]

Например, сконструирован прибор для проведения полного анализа карбонизационных вод методом - так называемой каскадной перегонки . Сущность этого метода заключается в последовательном отделении большого числа веществ, содержащихся в пробе, при помоЩи следующих друг за другом рабочих процессов. Последующая работа автора показала, что этот прибор применим не только для анализа вод, но и для анализа других жидких и твердых смесей веществ, растворимых в воде или спирте. К ним относятся фенолятные щелоки, бензины, фенольные средние смоляные и кетоновые масла и др. В пробе может быть определено содержание 19 компонентов сероводорода, угольной кислоты, аммиака, сернистой кислоты, кетонов, олефинов, меркаптанов, нитрилов, тиофенф, цианистого водорода, органических кислот, одноатомных фенолов, аминофеиолов, многоатомных фенолов, спиртов, органических оснований, тионафтенов, амидов кислот и родано-водорода. Этот прибор запатентован в ГДР. [c.348]

Соли серебра, метилированные смесью метилиодида и пентана [23]. После омыления фракции липидов спиртовым раствором КОН спирт удаляют посредством перегонки с паром. Основной раствор титруют стандартной разбавленной соляной кислотой, pH которой доведен фосфорной кислотой до 2, а свободные кислоты экстрагируют эфиром. Эфир удаляют и добавляют избыток КОН. Раствор солей калия нагревают на паровой бане и добавляют избыток нитрата серебра. Воду отделяют от выпавших в осадок солей серебра сначала под вакуумом и окончательно в вакуумном термостате при 40°. К высушенной соли добавляют раствор метилиодида в н-пентане и сухой песок, промытый кислотой, и смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 1 чае в плотно закрытой колбе. Смесь оставляют стоять на 8 час, чтобы завершить реакцию. Для количественного анализа в качестве внутреннего стандарта используют метилгептаноат. Затем известное количество метиловых эфиров анализируют, вводя в хроматограф. Этот метод применим для определе-лия поликарбоновых кислот и оксикислот в биологическом материале. [c.487]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Мак-Кинни и Холл [60] с успехом применили объемный метод к анализу смолы Винзол и смоляной проклейки. Образцы, содержавшие 50—150 мг воды, отвешивали в колбах емкостью 150 мл и добавляли по 50 мл сухого метанола затем смеси нагревали до кипения, после чего колбы закрывали и охлаждали до комнатной температуры охлажденные смеси оттитровывали реактивом Фишера. В смоле Винзол при таком анализе было найдено 1,2% воды, в то время как по потере веса при высушивании было найдено 1,4% воды для смоляной проклейки было найдено объемно-аналитическим методом 30,4 и 30,5% воды по методу перегонки с четыреххлористым углеродом 30,9% по методу высушивания в сушильном шкафу 29,3% воды. [c.216]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

Риддик [1551] изучал методы очистки продажных нитроалканов Было показано, что наиболее эффективным является использование комбинации химических и физических методов. Такая очистка позволяет получать препарат, содержащий, согласно результатам масс-спектрометрического анализа, 99,5% соответствующего нитроалкана, объем которого составляет приблизительно 1/4 — Va объема исходного реактива. Методика состоит в следующем. Исходный нитроалкан трижды промывают в делительной воронке, энергично встряхивая его с раствором, содержащим по 25 г бикарбоната и бисульфита натрия в 1 л и взятом в количестве, составляющем 20% от количества нитроалкана. Таким же образом нитроалкан трижды промывают 5%-ным раствором серной кислоты и трижды водой. Зл промытого нитроалкана помещают в 5-литровую стеклянную колбу для перегонки, туда же добавляют 1 л воды и колбу присоединяют к колонке большого диаметра с не менее чем десятью теоретическими тарелками. Смесь кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником и отбирают 10 мл дистиллата. Кипячение продолжают в течение еще 30 мин. и снова отбирают 10 мл жидкости. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока температура головной фракции не перестанет повышаться при отборе дистиллата (10 мл), после чего весь отобранный дистиллат отбрасывают. Затем при флегмовом числе 2 1 отбирают нитроалкановую фазу. Когда температура дистиллата повысится на 1°, перегонку прекращают. От дистиллата отделяют воду и переносат его в отдельную 2-литро-вую колбу. Эффективность используемой колонки зависит от очищаемого нитроалкана и требуемой степени чистоты. Для очистки любого из четырех нитроалканов можно воспользоваться колонкой Подбельняка типа колонки Hyper- al. Если применяется [c.415]

Прямая кондуктометрия находит в аналитической химии ограниченное применение. Причина этого в том, что элеьсгропроводность является величиной аддитивной и определяется присутствием всех ионов в растворе. Прямые кондуктометрические измерения можно использовать для контроля качества воды, применяемой в химической лаборатории, и современные установки для перегонки или деминерализации воды снабжаются кондуктомегрическими датчиками — кондуктометрами для измерения удельной электропроводности растворов. Следует напомнить, что детекторы по электропроводности применяются в таком современном и перспективном методе анализа, как ионная хроматография. [c.818]

Хотя история обычной перегонки восходит к временам глубокой древности, применение вакуумной перегонки является делом относительно более поздним. В 1662 г. Роберт Бойль [16] сообщил об испарении воды и терпентина под уменьшенным давлением, но он не осуществил конденсации, необходимой для завершения цикла перегонки. Это является несколько неожиданным, так как Бойль сильно интересовался перегонкой при атмосферном давлении он был первым, кто применял перегонку как общий метод разделения летучих веществ, и первым, кто понял пользу ее как метода анализа. Лавуазье нашел, что скорость испарения диэтилового эфира увеличивается при пониженном давлении, а во время французской революции Лебо [17] предложил применять при перегонке вакуум. Давление понижалось с помощью длинной трубки, наполненной водой и присоединенной к приемнику дестиллята, из которой давали вытекать воде. Однако неизвестно, проверил ли он этот способ на практике. Говард ([18], ср. также [19, 19а]) в 1813 г. был, повидимому, следующим, кто изучал это явление. Он составил таблицу, показывающую уменьшение температуры кипения, вызываемое снижением давления с помощью насоса, и описал выпаривание водных растворов сахарозы в первом вакуумиспарителе. Он подчеркнул желательность сохранения вакуума в течение всей операции выпаривания с помощью присоединенного к аппарату и все время работающего вакуумного насоса. [c.391]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

Для поглощения 99,9% цезия из раствора, содержащего 30 мг/л Са " -f и 7 мг л Na" К" , достаточно 5 s (влажный вес) катионита дауэкс-50 в Н-форме. При этом емкость ионита по цезию обратно пропорциональна концентрации кальция. Элюирование проводится 20 мл 6Ж НС1. Аналогичная методика применяется для концентрирования стронция-90. Поскольку допустимая концентрация этого изотопа в воде весьма низка (8 10 мк кюри1л), для его определения требуется более высокая чувствительность, чем в Случае других продуктов деления. В связи с этим для анализа используются пробы воды объемом по 10 л [34]. При исследовании систем, содержащих цирконий и ниобий или рутений, более удобными методами являются осаждение и перегонка. [c.283]

Например, в растворах типа морской воды рефрактометрически определяют один-два компонента и сумму остальных. Найденная таким образом соленость является важной характеристикой морской воды. К этому типу рефрактометрического анализа относится определение концентрации жиров и масел в органических растворителях, анализ полупродуктов и растворов в сахарном производстве, изготовлении фруктовых соков и других напитков, производстве джема и т. д. По типу тройных смесей анализируют лекарственные препараты, кондитерские изделия, косметику и т. д. Широко применяются различные методы предварительного разделения сложных смесей — фракционная перегонка, экстракция и т. д. — с последующим рефрактометрическим анализом фракций. Специальные рефрактометрические методы разработаны для анализа нефтяных фракций. Измерение показателя преломления может быть использовано в титриметри- [c.152]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Методы отгонки воды широко распространены в мыловаренной, жировой и близких к ним отраслях промышленности. Обычно эти методы основаны на гетерогенной перегонке с углеводородами или с галоидопроизводными органических соединений. Вода в дестиллате выделяется в виде отдельной фазы и измеряется волюмометрически. Обзор способов перегонки был сделан Кле-ландом и Фетцером [14]. Эти авторы указывают, что наиболее употребительны следующие углеводороды бензол, толуол, ксилол и различные фракции нефти из галоидопроизводных чаще всего применяется четыреххлористый углерод был также успешно применен и тетрахлорэтан [15]. Джонсон [16] при анализе высушенных растительных материалов рекомендует отгонку с хлороформом. Сильное вспенивание, возникающее при отгонке воды из мыл и мешающее проведению процесса, было устранено Трасле-ром [17], который разрушал образующуюся пену безводным хлористым барием. [c.8]

Ацетали, эфиры и углеводороды являются устойчивыми, и к ним можно применить общие методы анализа. Хотя ацетали и поглощают воду в присутствии сильных кислот с образованием свободных карбонильных соединений, все же вследствие большой скорости взаимодействия с водой обычно применяемых реактивов возможные ошибки, возникающие по этой причине, невелики. В дополнение к методу Фишера обычно для определения воды в соединениях этого типа применяют перегонку, а также методы, основанные на реакции воды с гидридом кальция, карбидом кальция, нитридом магния и на реакции гидролиза ангидридов кислот или хлористых ацилов. (Эти методы были рассмотрены в гл. I.) Реакция с гидридом кальция была применена Фишером [1] для проверки точности и воспроизводимости результатов анализа [c.121]

Так как не существовало достаточно надежного метода определения воды в нерастворимых органических материалах, то усилия больщинства исследователей были направлены к тому, чтобы установить экспериментальные условия, обеспечивающие воспроизводимые и достаточно точные результаты, подтверждаемые другими методами следует, однако, отметить, что последние также не всегда давали достоверные результаты. Так, например, анализы, произведенные по методу Фищера, обычно сравнивались с результатами, полученными путем высушивания в сушильном шкафу, хотя результаты, получаемые по последнему методу, различны в зависимости от условий проведения опыта. Часто весьма трудно решить, происходила ли потеря веса образца при высушивании в сушильном шкафу в результате испарения только одной воды или также (хотя бы частично) в результате улетучивания других веществ. (Метод азеотропной перегонки хотя и применяется для контроля, но также не является ни достаточно чувствительным, ни достаточно точным методом определения вощы.) [c.166]

Низкотемпературная азеотропная перегонка, высушивание специальными осушителями или высушивание в сушильном шкафу, а также титрование реактивом Фишера являются, повидимому, единственными методами, применяемыми для определения воды во взрывчатых веществах и в сходных с ними соединениях. Мак-Кинни и Холл [60] применяли объемно-аналитический метод для исследования нитроглицерина и нитроцеллюлозы. При анализе нитроглицерина было найдено 0,28 и 0,29% воды (методом азеотропной перегонки — 0,29%) в нитроцеллюлозе было найдено при повторных опытах 2,8% воды (методом перегонки — 2,9%). Джонсон и Хатчисон [73] провели тща- тельное исследование приме- [c.220]

Пейнтер и Виней [2] определяли общее содержание уксусной, пропионовой, масляной и валериановой кислот в бытовых сточных водах после перегонки образца с водяным паром и концентрирования летучих кислот. Для анализа применяли метод Дункана [c.568]

Газовая хроматография равновесной паровой фазы является, таким образом, специфичной формой газохроматографического анализа примесей [1, 2] и применяется почти исключительно в этих целях. Преимущества рассматриваемого метода перед обычными способами обработки проб, включающими трудоемкие предварительные операции концентрирования примесных компонентов — экстракцию, перегонку, перегонку с водяным паром и т.п., очевидны. Кроме того, исключена перегрузка или загрязнение колонки водой, высококипящими или нелетучими материалами, что неизбежно при использовании методов с непосредст-ственным вводом в колонку анализируемой пробы. Поскольку компоненты смеси в малых концентрациях всегда присутствуют в паровой фазе, испарять пробу не нужно и благодаря этому обычно достигается лучшее разделение, чем в традиционном методе газовой хроматографии. [c.14]

Т. кип. 115° смешивается с водой. Обладает большой растворяющей способностью обычно применяется в реакциях ацетилирования, а также при определении активного водорода ло методу Церевитинова путем измерения количества. метана, выделяющегося при реакции с магнийиодметилом, или по видо-из мененно му методу определения активного водорода, по которому определяют количество реактива Гриньяра, затраченное в реакции присоединения. Иногда при анализе труднорастворимых соединений вместо пиридина применяют смесь дифенило-вого эфира (твердого) и ксилола . Безводный пиридин может быть приготовлен перегонкой продажного продукта, над окисью бария без доступа влажного воздуха. По другому способу добавляют раствор. магнийбромфенила, отгоняют э фнр, а затем отделяют пиридин перегонкой. [c.329]