Мазут, озоление

При прямом озолении особенно много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью пятиокиси ванадия (температура плавления 675 °С). Чтобы сократить потери ванадия, применяют специальные методы озоления. В работе [42] для определения ванадия в мазуте навеску помещают в платиновую чашку и выпаривают на электроплитке до полного прекращения выделения паров. Затем чашку помещают в муфельную печь с твердой двуокисью углерода и температуру в печи медленно повышают до 300 °С образец выдерживают 10—20 мин затем в печь вторично загружают твердую углекислоту и температуру поднимают до 550 °С. При этой температуре, устанавливающейся через 4 ч, пробу выдерживают до достижения постоянной массы. При использовании этого метода озоления потерь ванадия не наблюдается. [c.14]

В фарфоровом тигле к 1 г катализатора, содержащего внутренний стандарт, добавляют 3—10 г пробы нефтепродукта, перемешивают и смесь нагревают (при анализе мазута до 200 °С, легких масел до ЮО— 160 °С). В нагретую смесь вводят при постоянном перемешивании и обдуве воздухом 2,8 мл концентрированной азотной кислоты порциями по 0,2 мл. После добавления 1,4—1,6 мл кислоты температуру повышают с 200 до 340 °С, а перед последней порцией кислоты — до 570 °С. В этих условиях проба закоксовывается. Затем ее поджигают, а остаток прокаливают в течение 50—60 мин при 570 С. Вся процедура озоления длится 95—105 мин. Навеску золы смешивают с угольным порошком в соотношении 1 2 и вводят в канал угольного электрода (диаметр канала 1,8 мм, глубина 3 мм, толщина стенок 0,5 мм). Верхний электрод заточен на усеченный конус. [c.162]

В дальнейших экспериментах выяснили, что скорость озоления в кислороде в 8—10 раз выше, чем в воздухе, но при необходимости малые количества порошкообразного растительного материала вполне можно озолять в воздушной плазме. После нахождения оптимальных условий проводили опыты по озолению различных сухих органических веществ (древесина, торф, волосы и т. п.) и жидких (медь, нефть, мазут и т. д.). Хорошие результаты были достигнуты при озолении сухих растительных образцов. На их озоление, вплоть до полного разложения органической основы, затрачивалось от 20 до 300 мин. [c.34]

Нами приводятся данные цифры для некоторой ориентации. Однако совершенно недопустимо представлять себе, будто эти цифры могут характеризовать истинный состав минеральной части исходной нефти, из которой приготовлен данный. мазут. По-видимому, значительная доля веществ механически попала в нефть и носит в ней случайный характер. Так, очевидно, следует прежде всего думать о присутствующих в больших количествах окиси алюминия и кремния. Кроме того, при ведении анализа могли быть допущены некоторые погрешности, как например, перегрев при озолении или другие, в результате которых данные по содержанию ванадия оказались значительно заниженными, по сравнению с обычными для подобных мазутов. Однако самое общее представление о составе минеральной части мазутов приведенные данные дают, а уточнения их можно получить лишь статистически. [c.104]

Содержание золы в образце определяется путем медленного выпаривания в платиновой чашке или в фарфоровом большом тигле навески мазута—в первом случае 50 г, во втором случае 25 г. Если мазут при нагревании вспыхивает, то нагрев прекращают, чашку или тигель накрывают часовым стеклом. Когда мазут выпарится и останется только углистый остаток, чашку или тигель прокаливают при темнокрасном калении до полного озоления остатка. Затем тигель охлаждают, взвешивают и содержание золы вычисляют по формуле [c.219]

Озоление навески должно производиться. медленно, без появления пламени навеска должна тлеть, а не гореть. Пламенное горение всегда сопровождается уносом твердых частиц, в которых содержатся и минеральные примеси. Поэтому содержание золы, определенное с допущением пламени, будет преуменьшенным. Появление пламени свидетельствует о излишне высокой твхмпературе озоления (высокой температуре в муфеле или слишком быстром продвижении в него навесок). Появившееся пламя должно быть тотчас (потушено путем прикрытия на несколько секунд тигля или чашки крышечкой. Особенно трудно сжечь. без появления пламени навеску мазута. По дъем температуры при определении зольности мазута нужно вести особенно осторожно, постепенно выпаривая мазут до твердого остатка, который затем йрока-ливают при 500 С. [c.88]

Для озоления пробы мазута с присадкой ВНИИНП-101 или ВНИИ НП-103 навеску пробы (около 10 г) взвешивают на аналитических весах и помещают в фарфоровый тигель № 3 с ненарушенной внутренней поверхностью. Озоление навески проводят по ГОСТ 1461—59. [c.138]

Значительные трудности иредставляет сохранение германия при озолении, так как многие его соединения обладают высокой летучестью. Менее летуч диоксид германия (Гпл. = 1116°С). Поэтому для предотвращения потерь германия пробу обрабатывают окислительной смесью. Навеску нефтепродукта тщательно перемешивают в фарфоровой чашке с равным количеством окислительной смеси из нитрата магния и оксида магния (2 3). Твердый или высоковязкий продукт осторожно нагревают до размягчения. Смесь сверху засыпают тонким слоем оксида Магния и выдерживают 6—7 суток при температуре не выше 200 °С. При этом следят, чтобы из смеси не выделялся дым. Затем чашку переносят в холодную муфельную печь и, медленно поднимая температуру, доокисляют пробу до ее полного обесцвечивания. Установлено, что при прямом озолении пробы содержащийся в ней германий практически полностью теряется. Когда выпаривают пробу нефти до мазута и сжигают мазут с окислительной смесью, теряется до 50% германия. При медленном сжигании с окислительной смесью исходного продукта практически полностью сохраняется содержащийся в нем германий [153]. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология