Методы сухого озоления

Метод сухого озоления заключается в сжигании растительного материала при постепенном повышении температуры от комнатной до 400° и последующем прокаливании при 400—450°. [c.52]

Методы сухого озоления [c.232]

Получена плохая воспроизводимость между результатами анализа при использовании методов сухого озоления и мокрого окисления, что трудно объяснимо [5.204]. [c.143]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Бор может теряться в результате сорбции на стеклянной посуде, фильтровальной бумаге и огнеупорном материале обкладки муфельной печи. Следует отметить, что метод сухого озоления образцов, содержащих бор, дает худшие результаты, чем метод мокрого озоления [5.92]. [c.139]

Швабом предложен новый метод сухого озоления ( холодного ). Метод сочетает достоинства мокрого озоления и обычного сухого озоления (прокаливания), так как устранена возможность улетучивания неорганических компо еятов и загрязнений анализируемых проб примесями, содержащимися в реагентах. [c.140]

Суммируя сказанное, отметим, что хотя сухое озоление является простейшим методом разложения органических соединений, часто оно менее выгодно не следует прибегать к методу сухого озоления, пока не будет экспериментально подтверждена его применимость для разложения данного вида соединений. [c.232]

Метод сухого озоления прост в исполнении и в большинстве случаев дает надежные результаты при определении нелетучих неорганических компонентов. Загрязнениями пылью и летучими компонентами из керамической обкладки муфельной печи можно пренебречь, поскольку получаемая масса золы достаточно велика взаимодействие между веществом золы и материалом тигля не приводит к искажению результатов. [c.132]

Бианки [289] определял цинк вместе с ионами других металлов в мышечной ткани, обработанной методом сухого озоления. Паркер [261] производил определение цинка в образцах ткани весом [c.157]

Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало и хорошую [5.334], и плохую [5.315] воспроизводимость результатов. [c.148]

Золу растворяют в концентрированной кислоте. Если зола содержит диоксид кремния, то ее сначала нагревают с серной и фтороводородной кислотами до выделения дыма [5.200], хотя, вероятно, количество калия, удерживаемое кремниевой кислотой, невелико [5.27]. Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало, что более высокие результаты относительно калия получаются по методу мокрого окисления [5.192]. [c.142]

Полоний. Для разложения органических веществ, содержащих полоний, метод сухого озоления не применяют, так как полоний теряется даже при 300 °С [5.307-5.309]. [c.147]

Для разложения растений применяют два метода сухое озоление и кислотное сжигание (мокрое озоление) (с. 450 - 451). Описанный способ сухого озоления используют для определения железа, марганца, цинка, меди, кобальта, никеля, свинца, кадмия, хрома. После мокрого озоления кроме названных элементов возможно определение молибдена. При использовании фотометрических методов определения золу и остаток от мокрого сжигания проб обрабатывают 0,3 М раствором соляной кислоты. Золу в тигле осторожно смачивают 0,3 М соляной кислотой, затем приливают 5 см этого же раствора. Тигли помещают на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. Полученный раствор переносят через воронку в градуированные пробирки объемом 20 м Тигель обмывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки. [c.454]

В методе сухого озоления образец окисляют на воздухе при повышенных температурах (- 500°). Этот метод широко используют ввиду его простоты. Однако отмечалось, что при определенных условиях за счет улетучивания в элементарном состоянии или в виде хлоридов или металлорганических соединений могут быть потеряны следуюш ие элементы Ав, В, С(1, Сг, Сп, Ре, РЬ, Hg, N1, Р, V и Zn. Кроме того, неметаллы IV, V, VI и VII групп периодической системы (за исключением 8 и Р) и, возможно, Оа, 1п и Т1 не могут быть количественно определены при сухом озолении [3]. Адсорбция следов элементов на стенках сосудов и вспенивание образца при нагревании являются другими источниками потерь. Кроме того, существует возможность загрязнений за счет попадания примесей из материала посуды и атмосферы. Использование более низких температур может понизить некоторые из этих потерь и загрязнений, но при этом окисление часто бывает неполным даже при продолжительном нагревании. Небольшие количества углерода, остающиеся в золе, адсорбируют следы определяемых элементов. Необходимо учитывать, что иногда при озолении образуются нерастворимые в кислотах силикаты или другие соединения. [c.93]

Сухое озоление органического вещества. При использовании метода сухого озоления по Г.Г. Густавсону достигается практически полное разложение органических веществ, так как реакция протекает при температуре около 600 С. Количество выделившегося в результате разложения углекислого газа может быть определено гравиметрически, [c.211]

Бензоаты и салицилаты титруются в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся кислоту, нерастворимую в воде и мешающую процессу титрования. В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый (pH = 3,1—4,4). Титрование ведут в склянках с притертой пробкой при слабом взбалтывании жидкости до тех пор, пока водный слой не примет розоватую окраску. Наряду с объемным методом определения солей органических кислот в техническом анализе нашел применение метод сухого озоления (см. ниже). [c.208]

При анализе смазочного масла для выделения тяжелых металлов применяют метод сухого озоления масла с последующим извлечением окислов металлов соляной кислотой, а также метод экстрагирования соляной кислотой. [c.215]

Одновременно с методом вываривания неорганических веществ были предложены методы сухого озоления или простого сжигания. Сжиганием достигалось полное разрушение органической материи и освобождение мышьяка и металлов из комплексов, образованных ими с белковой молекулой. Однако при температуре сжигания (не ниже 500—550°) многие соединения мышьяка и металлов, представляющие токсикологический интерес, терялись вследствие их улетучивания в виде металлов (Hg) или в виде окислов (Аз. Оз). Другая часть веществ в процессе сжигания давала прочные соединения с составными частями золы или с материалом тигля и тем самым также терялась для дальнейшего исследования. [c.273]

Мокрое озоление. При мокром озолении окисление органического вещества достигается в результате применения сильных окислителей — Нг504, НЫОз, НСЮ4. Этот метод прост в исполнении и превосходит метод сухого озоления в скорости, особенно если в растительном материале содержится большое количество нерастворимой золы. При строгом соблюдении условий озоления исключены потери микроэлементов. Взрывоопасную хлорную кислоту применяют в присутствии серной кислоты. [c.22]

Определение молибдена в крови про изводят методом сухого озоления, образовавшийся зольный остаток растворяют в 50% растворе соляной кислоты, в котором непосредственно определяют молибден. При определении молибдена в моче надлежало в первую очередь решить вопрос о выделении малых количеств молибдена из сильно разбавленных растворов. [c.238]

Для определения в растениях сырой золы используют метод сухого озоления растительного материала. [c.355]

Описано несколько вариантов озоления 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолона-5 (ФМБП) и его комплексов . Микроэлементы определяли спектральным методом. Сухое озоление при 450—500 °С не обеспечивало хороших результатов, так как интенсивность спектральных линий была на 15—30% ниже, чем для водных растворов. При минерализации азотной кислотой пе достигалось полного озоления, что было заметно по внешнему виду концентрата на угольном порошке и о чем свидетельствовала плохая воспроизводимость результатов. Заниженная интенсивность линий наблюдалась также при обработке концентратов азотной кислотой в присутствии брома. Лучшим оказался способ, основанный на введении щавелевой кислоты в экстракт, упаривании экстракта и прокаливании его в муфельной печи при 450—500 °С. Послед- [c.141]

Олово. Метод сухого озоления редко используют при определении олова в органических материалах, поскольку возможно улетучивание Sn l или взаимодействие SnOj с материалом тигля. Описаны методики озоления биологических материалов при 450—500 °С [5.74, 5.216, 5.299] и 500—600 °С [5.53]. По мнению некоторых авторов при озолении не следует добавлять азотную кислоту и золу [c.146]

Свинец. Применение метода сухого озоления органических веществ, содержащих свинец, весьма ограничено, поскольку его оксид РЬО взаимодействует при весьма низких температурах с кварцем и силикатами, а также с глазурью фарфоровых тиглей, хлорид РЬС1г относительно летуч, а соединения свинца легко восстанавливаются до металла, который затем сплавляется с платиной. Исследование процесса озоления веществ, содержащих свинец при различных температурах, показали, что летучесть этих веществ зависит от природы анионов. Так, при нагревании хлорида свинца в платиновом тигле 1 ч при 400 °С теряется 22% свинца, при 500 °С — 46%, при 600 °С — 79%, в то время как сульфат и нитрат свинца стойки при 500 °С и незначительно теряются при 600 °С [5.181]. Аналогичные результаты получены и при работе с кварцевыми тиглями нитрат и сульфат свинца нелетучи при 650 °С, а хлорид при этой температуре теряется полностью за 4 ч [5.36 ]. В присутствии фосфатов свинец не теряется в виде летучих соединений при температуре вплоть до 800 °С [5.36, 5.310—5.312]. При нагревании соединений свинца с хлоридом аммония до 600 °С больщая часть свинца теряется [5.134]. [c.147]

Сера. При определении серы в органических материалах с использованием метода сухого озоления возникают осложнения, связанные с тем, что сера может находиться или в виде летучих соединений, или соединений, из которых образуются летучие соединения, такие как HgS, метилтиол, горчичное масло, теряемые при обычном высушивании пробы [5.338, 5.339]. Нет полной уверенности в том, что потерь серы можно избежать введением ацетата кальция [5.340], карбоната натрия [5.340, 5.341 ] или нитрата магния [5.342]. В некоторых работах сообщается, что удовлетворительные результаты получаются при озолении с добавками ацетата магния [5.54[, нитрата магния [5.343, 5.344] или карбоната кальция [c.148]

Скандий. Методом сухого озоления при 700 °С пользуются при определенпн скандия в моче [5.371]. [c.149]

При разложении образца методом сухого озоления проба часто загрязняется фторсодержащимися веществами, которые могут служить источником больших погрешностей при определении следовых количеств фтора. Уже сообщалось, что огнеупорный материал обкладки муфельной печи при пирогидролизе выделяет фтористый водород [5.47—5.50], который загрязняет пробу. Источниками загрязнения фтором могут быть атмосферный воздух и частицы пыли [5.47, 5.427]. Добавки основного характера, например оксид кальция, часто содержат фтор на уровне определяемых концентраций. Чистый оксид кальция получают осаждением карбоната кальция из раствора его хлорида с последующим прокаливанием осадка [5.47, 5.402]. [c.152]

Сжигают органическое вещество в среде сильных окислите- лей. Для этого используют крепкую серную кислоту, азотную, а также их смеси, перекись водорода, перманганат калия с серной кислотой, перекись натрия и ряд других веществ. Этот метод в аналитической практике получил название метода мокрого озолени>я. Если органическое вещество сжигают и озоляют в муфельной печи, метод принято называть методом сухого озоления. [c.177]

Сухое озоление можно ускорить смачиванием продукта небольшим количеством спирта или добавлением нитратов или повышением температуры озоления до 600°С. Однако при этом всегда существует риск улетз швания некоторых элементов (например, фосфора). Поэтому использовать ускоренные методы сухого озоления можно только для конкретных продуктов после тщательной проверки и сравнения с обычным методом сухой или мокрой минерализации. [c.339]

Ответ докладчика. По поводу существования зависимости между коксуемостью и содержанием микрометаллов. К сожалению, я не располагаю исчерпывающими сведениями по этому вопросу. На основании опыта определения микрометаллов в нефтяных фракциях можно считать, что четкой зависимости между содержанием металлов и коксуемостью, вероятно, не существует, возможно за исключением некоторых видов сырья и некоторых перегонных установок. Я считаю, что единственно надежным способом, позволяющим установить содержание микрометаллов, является непосредственное аналитическое определение. Мы обнаружили, что для применявшихся нами видов сырья метод сухого озоления дает весьма удовлетворительные показатели, хотя, несомненно, что в отдельных случаях необходимо пользоваться методом мокрого озоления. [c.160]

Перед определением фосфора в биологических образцах обычно следует сначала разложить органические вещества. Это легко можно осуществить озолением анализируемого образца в платиновом микротигле в микромуфельной печи в присутствии небольшого количества карбоната натрия. При этом следует поддерживать температуру 450° или несколько меньше до тех пор, пока не образуется белая зола. Щелочную золу растворяют приблизительно в 50 Х смеси азотной и серной кислот и переносят получен ный раствор с помощью капиллярной пипетки в фарфоровую микрочашку, куда добавляют также промывные воды. Полученный раствор анализируют по методу, описанному выше (см. стр. 226). Вместо озоления можно воспользоваться также кислотным разложением. Однако этот метод, по сравнению с методом сухого озоления, менее удобен и более трудоемок. [c.227]

Метод сухого озоления, примененный С. И. Синяковой, М. С. Боровой и К. А. Гавриковон ", дает вполне удовлетворительные результаты. Сущность метода заключается в озолении навески масла, растворении остатка в соляной кислоте и определении меди на фоне 1 М аммиака—1 А1 хлорида аммония, содержащего столярный клей и сульфит натрия. [c.215]

При мокрой минерализации органических и биологических материалов [4] разложение и отделение матрицы испарением объединены в одной стадии. Пробы обрабатывают окислителями (обычно смесью пероксида водорода, азотной, серной или хлорной кислот) в открытой колбе, колбе с обратным холодильником, в закрытом сосуде из политетрафторэтилена или стеклоуглерода в автоклаве [17]. Этот метод часто оказывается лучше метода сухого озоления (см. разд. 4.2.2), поскольку применение более низких температур (как правило ниже 200 °С) и больших избытков кислот приводит к меньшим потерям микроэлементов вследствие их испарения и сорбции. Однако все же возможны потери в результате испарения Аз, В, Сг, Ое, Н , Оз, Ке, Ки, 8Ь, 8е и 8п. Образование осадка сульфата кальция может привести к потерям некоторых микроэлементов, например свинца, вследствие соосаждения. По сравнению с методом сухого озоления мокрая минерализация обладает некоторыми недостатками. К ним относятся возможные загрязнения пробы из реагентов, ограниченная масса пробы и необходимость соблюдать особую тщательность при выполнении операций. Горсач рекомендует проводить мокрую минерализацию в приборе, показанном на рис. 9, используя смеси азотной и серной, хлорной, азотной и серной кислот, а также серной кислоты и пероксида водорода [4]. Двухходовой кран дает возможность проводить дефлегмацию, дистилляцию и сбор дистиллята. Микроэлементы остаются в колбе. Если необходимо контролировать температуру, то используют двугорлую колбу с термометром. [c.36]

Методы сухого озоления неприменимы в случае ртутьоргапических соедииеиий, которые в. определенной степени летучи. [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология