Органические соединения озоление сухое

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550 °С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, - в таких случаях применяют другие способы минерализации сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т.д. [c.51]

При термическом разложении с окислением (сухое озоление) в качестве окислителя часто используют кислород. Сожжение в кислороде применяют в основном при анализе органических соединений, а также некоторых неорганических веществ, например металлов и сульфидов. Выбор условий проведения окисления (в открытых или закрытых сосудах, в потоке кислорода или воздуха и т. д.) зависит от химической природы анализируемого вещества и последующих определений. [c.75]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

Суммируя сказанное, отметим, что хотя сухое озоление является простейшим методом разложения органических соединений, часто оно менее выгодно не следует прибегать к методу сухого озоления, пока не будет экспериментально подтверждена его применимость для разложения данного вида соединений. [c.232]

Предварительно следует сделать несколько общих замечаний, касающихся подготовки проб к анализу. Перед определением большинство продуктов (кроме некоторых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений. Это достигается сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большее количество образца (5—10 г, но не больше, так как иначе наблюдаются большие потери элементов [3, 45], что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большее внимание оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г. Выбор метода озоления также зависит от элемента и вида пищевого продукта, например продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды — мокрым методом [68, 79]. [c.224]

Окислительные методы иногда делят на две категории. В случае мокрого озоления (или окисления) применяют жидкие окислители, такие, как серная, азотная или хлорная кислоты. При сухом озолении органическое соединение обычно сжигают на воз- [c.230]

Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5]. [c.232]

Сухое озоление. Сухое озоление ведут в муфельной печи при 450—500°С в течение 5- 8 ч. В процессе озоления органического вещества образуются соединения микроэлементов, имеющие различную температуру плавления. Чтобы не было потерь, температура в муфельной печи не должна быть выше 500°С (Троицкий, 1957). [c.19]

Практика объемно-аналитических определений разнообразна. Она включает метод нейтрализации, различные окислительно-восстановительные методы (перманганатометрия, йодометрия, броматометрия, хроматометрия и др.), методы осаждения и комплексообразования, а также ряд методов, специфических для анализа сложных органических соединений (сухое и мокрое озоление, диазотирование, нитрозирование, сочетание, ацетилирование и т. д.). [c.38]

Сухой или плотный остаток водной вытяжки - массовая доля (%) высушенного при 100-105°С остатка, полученного выпариванием аликвоты водной вытяжки. Сухой остаток дает представление об общем содержании минеральных и органических соединений в водной вытяжке. При прокаливании плотного остатка или озолении его пероксидам водорода получают прокаленный остаток, содержащий только минеральные вещества. [c.103]

Основными способами минерализации экстрактов являются упаривание, сухое озоление, мокрое озоление и реэкстракция. Надежные критерии для выбора способа минерализации выделить трудно, поскольку эффективность этих способов зависит от природы разрушаемой органической фазы, т. е. от природы растворителя, экстракционного реагента и типа экстрагирующегося соединения. [c.139]

В состав всех клеток и тканей организма входят углерод, кислород, водород и азот. Они составляют основную массу органического вещества. В организме обнаружены также сера, хлор, фосфор, натрий, калий, магний, железо и другие элементы, входящие в состав органических и неорганических соединений. Для их обнаружения исследуемую ткань подвергают минерализации сухим путем, вначале до образования углистого остатка, а затем до полного озоления. [c.9]

Групповой экстракт примесей содержит значительную массу органических веществ (исходного реагента или продуктов его разложения, органических комплексов примесей) и заметные количества соединений основы. Интенсивности линий примесей при равных содержаниях элементов в экстракционном концентрате и синтетическом эталоне по этой причине могут существенно различаться [172]. Если ограничиться простым упариванием экстракта на коллекторе, эталоны должны быть подготовлены так же, как пробы— экстрагированием [1299]. Чтобы избежать операции проведения эталонов через стадию концентрирования, органические вещества в концентрате озоляют и вводят в эталоны некоторое количество основы, эквивалентное остаточному, или добавляют хлорид натрия, элиминирующий в ряде случаев влияние остаточных количеств основы [928]. Озоление проводят прокаливанием при 400—420° С в течение Ъ мин [906] или упариванием досуха с 2 мл концентрированной НЫОз [440]. Но лучшим методом подготовки концентрата является обработка азотной кислотой с последующим прокаливанием сухого остатка при 400—500° С в течение 2—5 мин [445]. [c.289]

При отделении мешающих органических веществ возникают обстоятельства, приводящие к ошибочным результатам. При мокром озолении бывают необходимы большие количества окислителя, и нелетучие примеси в реагентах должны быть ничтожно малы и безвредны. Если при. мокрой обработке образуется осадок, то может произойти заметное соосаждение, приводящее к захвату нужных веществ. Хотя при мокром сожжении температура обычно ниже, чем при сухом, все же может произойти испарение ртути, рутения и осмия в окислительных условиях, селена — в восстановительных условиях и летучих хлоридов, например хлоридов германия и мышьяка, — в пробах, содержащих хлориды. Диоксид кремния из реакционного сосуда может вступить в соединение с тяжелыми металлами [115], образуя силикаты, которые трудно перевести в раствор. [c.348]

Одновременно с методом вываривания неорганических веществ были предложены методы сухого озоления или простого сжигания. Сжиганием достигалось полное разрушение органической материи и освобождение мышьяка и металлов из комплексов, образованных ими с белковой молекулой. Однако при температуре сжигания (не ниже 500—550°) многие соединения мышьяка и металлов, представляющие токсикологический интерес, терялись вследствие их улетучивания в виде металлов (Hg) или в виде окислов (Аз. Оз). Другая часть веществ в процессе сжигания давала прочные соединения с составными частями золы или с материалом тигля и тем самым также терялась для дальнейшего исследования. [c.273]

Сухое озоление органических и биологических материалов [4] обычно выполняют нагреванием проб на воздухе при 450-500 °С. Метод прост в исполнении и поэтому находит широкое применение. Однако при этом Аз, В, Сс1, Сг, Си, Ре, Н , N1, Р, РЬ, V и Zn могут быть потеряны в виде металлов, хлоридов или элементоорганических соединений в зависимости от формы их нахождения в пробе и химических реакций, протекающих при окислении. Неметаллы IV, V, VI, VII групп периодической системы элементов (за исключением серы и фосфора) и вероятно Оа, 1п и Т1 не концентрируются при сухом озолении [22]. Потери также могут наблюдаться вследствие сорбции микроэлементов материалами посуды и образования остатков не растворимых в кислотах. Для предотвращения потерь микроэлементов иногда эффективно добавлять к пробам соли металлов или смачивать пробы их растворами. К другим способам предотвращения потерь микроэлементов относят сожжение проб в кислородной бомбе, кислородной колбе, низкотемпературное озоление в высокочастотной кислородной плазме. Ниже приведена стандартная методика сухого озоления [4, 22], хотя в некоторых случаях может потребоваться ее незначительное изменение. [c.40]

Метод основан на сжигании органического вещества при высокой температуре в муфельной печи. Метод прост и может использоваться во всех лабораториях. В полученной этим путём золе можно определить те элементы, которые не теряются вследствие образования легколетучих соединений при температуре 500-600°С. К ним относятся калий, кальций, магний, алюминий, марганец и т.д. Можно проводить озоление как сухих, так и свежих растений. [c.355]

Озоление, или окисление, органических соединений применяется при концентрировании примесей в органических соединениях, в биологических материалах 66, 67], в растениях, тканях животных и др. Прямой спектральный анализ остатков после озоления биогенных материалов с использованием спектрографа средней разрешающей способности ИСП-28 позволяет определять многие элементы, если их концентрация в золе не ниже 10 — 10 % [8]. Различают сухое, или термическое, и мо1крое озоление. [c.179]

Смесь 10—20 мл воды и 5—10 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ), содержащей 5 % серной кислоты, добавляют к 5 г образца, осторожно выпаривают досуха, затем нагревают до 310—350 °С на горячей плитке. Остаток охлаждают, добавляют еще азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) и повторно нагревают. Операцию повторяют несколько раз до полного разрушения органических веществ. Метод использован для разложения биологических материалов, однако он очень трудоемок. Горшух обнаружил, что кадмий, легко теряемый в виде летучих соединений при сухом озолении проб, после добавления к пробе азотной кислоты (или нитрата магния), не теряется, вероятно, благодаря тому, что температура окисления не превышает 350 С [5.1178]. Галогены, селен, а также частично мышьяк и серебро теряются при окислении этим методом. [c.215]

Макроэлементы. Первым этапом анализа является минерализация — разложение органических соединений. Обычно используют методы сухой и мокрой минерализации, подробно описанные в классических руководствах [11, 12, 15]. Однако эти методы или весьма длительны (сухое озоление), или требзоот постоянного внимания операто- [c.338]

Окисление анализируемых веществ можно проводить в закрытых стеклянных или кварцевых сосудах как при нормальном, так и при высоком (кислородные бомбы) давлении. При таком способе сухого озоления окисление проходит быстрее и полнее. Важно также, что продукты реакции поглощаются находящимся в сосуде подходящим адсорбентом или раствором прежде, чем открывают реакционный сосуд. Это дает возможность избежать потерь летучих компонентов, более точно провести определение. В отдельных случаях при окислении пробы вместо или одновременно с кислородом используют другие окисляющие соединения. Так, щ)и определении азота сжигают органическое вещество в щ)исугствии СиО в токе СО2 (метод Дюма). [c.75]

Для мокрого окисления применяют горячие растворы сильных окислителей концентрированной Н2504, смеси концентрированных Н2504 или НСЮ4 с НЫОз. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большинство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фосфат и т. п.). [c.67]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Следует предостеречь, что при работе с биологическим материалом при сухом его озолении медь образует летучие соединения с продуктами разложения биологического материала [47 з], вжигаегся в стенки тигля пли вместе со шлаком образует труднорастворимый силикат, При мокром сожиатпш органического веигеств можно внести с химическими реактивами много меди. След > меди были определены в молочных продуктах [37 , 46 ], [c.208]

Свинец. Применение метода сухого озоления органических веществ, содержащих свинец, весьма ограничено, поскольку его оксид РЬО взаимодействует при весьма низких температурах с кварцем и силикатами, а также с глазурью фарфоровых тиглей, хлорид РЬС1г относительно летуч, а соединения свинца легко восстанавливаются до металла, который затем сплавляется с платиной. Исследование процесса озоления веществ, содержащих свинец при различных температурах, показали, что летучесть этих веществ зависит от природы анионов. Так, при нагревании хлорида свинца в платиновом тигле 1 ч при 400 °С теряется 22% свинца, при 500 °С — 46%, при 600 °С — 79%, в то время как сульфат и нитрат свинца стойки при 500 °С и незначительно теряются при 600 °С [5.181]. Аналогичные результаты получены и при работе с кварцевыми тиглями нитрат и сульфат свинца нелетучи при 650 °С, а хлорид при этой температуре теряется полностью за 4 ч [5.36 ]. В присутствии фосфатов свинец не теряется в виде летучих соединений при температуре вплоть до 800 °С [5.36, 5.310—5.312]. При нагревании соединений свинца с хлоридом аммония до 600 °С больщая часть свинца теряется [5.134]. [c.147]

Сера. При определении серы в органических материалах с использованием метода сухого озоления возникают осложнения, связанные с тем, что сера может находиться или в виде летучих соединений, или соединений, из которых образуются летучие соединения, такие как HgS, метилтиол, горчичное масло, теряемые при обычном высушивании пробы [5.338, 5.339]. Нет полной уверенности в том, что потерь серы можно избежать введением ацетата кальция [5.340], карбоната натрия [5.340, 5.341 ] или нитрата магния [5.342]. В некоторых работах сообщается, что удовлетворительные результаты получаются при озолении с добавками ацетата магния [5.54[, нитрата магния [5.343, 5.344] или карбоната кальция [c.148]

Большая часть соединений зольных элементов, входящих в состав растительных тканей, нерастворима в воде и других растворителях. Для переведения их в раствор приходится прибегать к озолению растительного материала, т. е. к окислению органического вещества до СО2 и Н2О. Процесс окисления органического вещества можно провести либо путем его сжигания при высокой температуре (метод сухого озоле-ния), либо путем окисления в жидкой среде (метод мокрого озоления). [c.51]

Широко распространенный в обычном органическом анализе метод озоления при длительном нагревании на воздухе почти совершенно неприменим для определения кремния в кремнийорганических соединениях. В литературе отмечено только два случая получения чистой двуокиси кремния в результате длительного прокаливания в платиновом тигле кремнийорганических соединений . При применении этого метода для анализа бензилпро-пилэтилсиланола были получены пониженные peзyльтaты . При сжигании метилсилоксанов в платиновом тигле образуется черный несгорающий остаток . Содержание кремния в кремнийорганических соединениях может быть определено путем сухого сожжения при окислении в токе кислорода - . . [c.158]