Нефтяные продукты, озоление

Мокрое озоление с помощью концентрированной серной кислоты применяли при спектральном определении железа, никеля и ванадия в нефтяных продуктах [200]. Золу смешивали с 40 мг угольного порошка. Спектры возбуждали в высоковольтной дуге переменного тока. Этим способом определяли 5-10 % никеля и ванадия, ошибка определения 8— 12 %, [c.27]

Для ускорения окисления образцов, содержащих марганец, применяют азотную кислоту [5.99, 5.120, 5.142, 5.230] или нитрат магния [5.230 ]. Эту соль можно вводить в виде этанольного раствора при озолении жиров [5.45, 5.51, 5.154]. Другие исследователи рекомендуют серную кислоту [5.233], хлороводородную кислоту [5.226] или дигидрофосфат калия [5.151]. Нефтяные продукты озоляют с серной кислотой и остаток сплавляют с карбонатом натрия [5.156]. При быстром озолении в открытых чашках возможны потери марганца [5.108]. [c.144]

Обычно пробы озоляют при 450 °С 15.74, 5.186, 5.216, 5.432], 550—600 °С 15.146, 5.433—5.435], а также при 700 °С 15.436] и 800 °С 15.437]. При озолении образцов, содержащих хром, добавки, как правило, не используют, хотя можно добавлять азотную кислоту [5.433, 5.435, 5.438], карбонат натрия [5.186], или смесь карбоната натрия, нитрата калия и оксида кальция [5.4 36], причем оксид кальция предотвращает спекание золы. При добавлении нитрата магния могут теряться некоторые количества хрома [5.439]. Нефтяные продукты следует озолять в присутствии серной кислоты и остаток сплавлять со с.месью карбонатов натрия и калия [5.156] или просто сжигать 15.63]. [c.152]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

При озолении образцов, содержащих железо, добавки, как правило, не используют, хотя азотная кислота и нитраты ускоряют окисление. Для предотвращения потерь железа к пробам добавляют серную кислоту [5.140, 5.150], карбонат кальция [5.148, 5.150], гидроксид натрия [5.133] или дигидрофосфат калия [5.151]. Могут возникнуть трудности при озолении проб нефти и продуктов ее перегонки, нелетучих жидких масел и жиров. Пробы этих продуктов следует сначала осторожно обуглить, если возможно, то без воспламенения, а затем озолить без добавок [5.63, 5.104, 5,105, 5.143, 5.152, 5.153] или с добавлением спиртового раствора нитрата магния [5.45, 5.51, 5.154], различных нитратов [5.155], серной кислоты [5.105, 5.109] или оксида цинка [5.62]. Сообщается, что потери железа можно предотвратить, если в пробу ввести элементную серу [5.113, 5.114]. Нефтяные продукты сначала обугливают с серной кислотой и остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия [5.156]. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология