Озоление мокрое

Наиболее широко распространенные методы минерализации можно разделить на две большие группы минерализация путем простого сжигания, или сухое озоление , и минерализация окислением различным реагентами в присутствии кислот, или мокрое озоление ( мокрая минерализация , влажная минерализация ). [c.279]

Основными способами минерализации экстрактов являются упаривание, сухое озоление, мокрое озоление и реэкстракция. Надежные критерии для выбора способа минерализации выделить трудно, поскольку эффективность этих способов зависит от природы разрушаемой органической фазы, т. е. от природы растворителя, экстракционного реагента и типа экстрагирующегося соединения. [c.139]

Органические соединения обычно разлагают (минерализуют) при помощи окислительных методов сухим озолением, мокрым озолением или сплавлением. При сухом озолении анализируемое вещество нагревают на воздухе, в токе кислорода (например, в стеклянной илн кварцевой трубке) нли в закрытом сосуде (кислородная бомба). По мере сгорания пробы ряд интересующих элементов (углерод, водород, азот, кислород, галогены, сера) превращается в газообразные продукты. Продукты сжигания поглощают подходящим поглотителем или растворителем и затем анализируют тем нли иным методом (часто простым. взвешиванием), в том числе в автоматическом режиме, используя газоанализаторы. [c.66]

Нефтяные фракции Ре, N1, V Озоление (мокрое) — 5-10 [200] [c.41]

При использовании полярографии необходимой стадией является предварительное концентрирование анализируемых металлов. Результаты анализа существенно зависят от способа концентрирования (простое озоление, мокрое озоление, экстракция), что наглядно видно на примере исследования природных битумов (табл. 3.10). При этом простое озоление проведено согласно ГОСТ 1461—75, мокрое — в присутствии серной кислоты и угольного порошка. При экстракции ванадия растворенную в бензоле пробу нефти обрабатывали смесью (1 1) растворов роданида калия (2 моль/л) и серной кислоты (1,25 моль/л). Для экстракции никеля использовали раствор серной кислоты (0,45 моль/л) с последующей обработкой экстрактной фазы раствором диметилглиоксима в этаноле 0,01 моль/л). Оптимальное число ступеней экстракции в перекрестном токе равно 4. [c.93]

После соосаждения микроэлементов с коллектором осадки отделяют от раствора пробы фильтрованием, центрифугированием, промывают небольшим количеством воды или промывной жидкости. Высушенные осадки анализируют атомно-эмиссионным, рентгенофлуоресцентным [319-322], активационным методами или растворяют в небольшом количестве разбавленных минеральных кислот, органических растворителей и анализируют. Иногда перед определением микроэлементов отделяют элемент-носитель и органические вещества экстракцией, сухим озолением, мокрой минерализацией и другими методами. [c.70]

В предыдущих главах были описаны различные методы концентрирования микроэлементов в водах. Следует обратить внимание на необходимость осторожного применения для концентрирования микроэлементов в водах экстракции и сорбции, которые были опробованы только на искусственно составленных растворах. Также следует быть осторожным и при интерпретации полученных результатов [720-722]. При определении общего содержания микроэлементов в природных и сточных водах обычно рекомендуют проводить следующие подготовительные операции I) отделение суспендированных частиц фильтрованием или центрифугирование.м 2) разложение органических веществ озолением, мокрой минерализацией или облучением ультрафиолетовы.м светом 3) перевод одноименных ионов в одну степень окисления. [c.110]

При озолении мокрым путем растительных образцов, содержащих много минеральных примесей, возможны сущест-Еенные ошибки за счет растворения многих компонентов примесей. Из минеральных частиц в раствор переходит большое чолмчесгво А1, Ре, 8], несколько меньшее — Са и М . Так как содержание первых трех элементов в растениях мало, то растворение минеральных частиц приводит к резкому завышению результатов определения этих элементов. В связи с изложенным ясно, что мокрое озоление таких объектов, как лесная подстилка или степной войлок, количество примесей [c.59]

По окончании озоления мокрым способом содержимое колбы переносится в стакан на 250—300 мл, а колба несколько раз споласкивается водой до тех пор, пока все минеральные частички не будут перенесены в тот же стакан. Отфильтровывают осадок примесей и аморфной кремнекислоты и промывают его горячим 1%-ным раствором НЫОз до потери реакции на железо. Вся дальнейшая работа с осадком и фильтрато.м ведется так же, как и при сухом озолении. [c.68]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

Калий анализируют в пробе навоза, озоленной мокрым способом для определения фосфорной кислоты. С этой целью его осаждают в виде комплексной соли калия-натрия кобальтиитрита, а затем разрушают перманганатом. Имея в виду, что 1 мл 0,1 н. раствора марганцевокислого калия отвечает 0,711 мг К (или 0,856 мг KgO), вычисляют содержание калия в процентах к весу сырого или сухого навоза. [c.201]

При мокрой минерализации органических и биологических материалов [4] разложение и отделение матрицы испарением объединены в одной стадии. Пробы обрабатывают окислителями (обычно смесью пероксида водорода, азотной, серной или хлорной кислот) в открытой колбе, колбе с обратным холодильником, в закрытом сосуде из политетрафторэтилена или стеклоуглерода в автоклаве [17]. Этот метод часто оказывается лучше метода сухого озоления (см. разд. 4.2.2), поскольку применение более низких температур (как правило ниже 200 °С) и больших избытков кислот приводит к меньшим потерям микроэлементов вследствие их испарения и сорбции. Однако все же возможны потери в результате испарения Аз, В, Сг, Ое, Н , Оз, Ке, Ки, 8Ь, 8е и 8п. Образование осадка сульфата кальция может привести к потерям некоторых микроэлементов, например свинца, вследствие соосаждения. По сравнению с методом сухого озоления мокрая минерализация обладает некоторыми недостатками. К ним относятся возможные загрязнения пробы из реагентов, ограниченная масса пробы и необходимость соблюдать особую тщательность при выполнении операций. Горсач рекомендует проводить мокрую минерализацию в приборе, показанном на рис. 9, используя смеси азотной и серной, хлорной, азотной и серной кислот, а также серной кислоты и пероксида водорода [4]. Двухходовой кран дает возможность проводить дефлегмацию, дистилляцию и сбор дистиллята. Микроэлементы остаются в колбе. Если необходимо контролировать температуру, то используют двугорлую колбу с термометром. [c.36]

Озоление и приготовление аначизируемого раствора. Разложение растений для определения бора проводят сухим озолением. Мокрое сжигание невозможно применять из-за улетучивания соединений бора в кислых растворах. [c.463]

Химический анализ (1979) -- [ c.343 , c.350 ]

Технический анализ продуктов органического синтеза (1966) -- [ c.177 ]

Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.67 , c.94 , c.138 ]

Судебная химия (1959) -- [ c.272 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.46 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология