Зола нефтяная, анализ

Зола нефтяного кокса обыкновенно бывает светло-желтоватого или красноватого цвета она содержит главным образом магний, кремний, кальций, алюминий и железо. В случаях, когда кокс идет для металлургических целей, для электродной промышленности или другого специального назначения золу, получаемую из кокса, подвергают анализу. При этом определяют главным образом содержание железа и кремния. Анализ проводят обычными способами количественного анализа. [c.785]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

По разности между весом нагара и весом масла, смол, оксикислот, асфальтенов и золы, взятых вместе, находят содержание в нагаре кокса, 1. е. карбенов и карбоидов. Золу подвергают анализу на качественное или количественное содержание различных элементов (железа, свинца, кремния и др.). В зависимости от конструктивных особенностей двигателя, условий его эксплуатации, качества топлива и масла нагар может быть самого различного химического состава. Особенно резко различаются по составу нагары, полученные при работе на топливах, содержащих и не содержащих антидетонатор тетраэтилсвинец. При работе двигателя на топливе п масле нефтяного происхождения, не содержащих антидетонатора и большого количества присадок, главной составляющей частью образующегося нагара являются карбены и карбоиды (50—70%), затем масло и смолы, содержание которых может колебаться в широких пределах (от 15 до 40%) остальное количество нагара составляют оксикислоты, асфальтены и зола (табл. 104). [c.266]

Нефтяные масла в процессе их производства могут загрязняться веществами, содержащимися в исходном нефтяном сырье. Анализ нефтяной золы показывает, что в состав минеральных компонентов нефти могут входить многие вещества, главным образом в виде окислов. Пределы содержания этих веществ в золе нефтей различных месторождений приведены ниже (в % масс.) [il] [c.9]

Специальные исследования золы методом спектрального анализа [3] показали уменьшение концентрации одних и повышение концентрации других элементов после прокаливания нефтяных коксов при температурах до 1600 С. [c.146]

Ti, F ), Sn, Pb. В литературе приводятся следующие сводки из анализов нефтяной золы [c.183]

Дистиллятные топлива. Расчетное определение выходов синтез-газа из дистиллятных топлив проще, чем при частичном окислении тяжелых топлив, так как в дистиллятных фракциях не содержатся значительные количества азота, кислорода или золы и присутствуют лишь очень небольшие количества серы. Отношение углерод водород для прямогонного бензина можно определить лишь на основании его компонентного состава, элементарного анализа или другими методами [9]. После этого эксплуатационные показатели реактора вычисляют таким же методом, как рассмотренный выше для тяжелых нефтяных фракций. [c.192]

Исследование физико-механических свойств нефтяного кокса производится путем анализа проб, отобранных на установках коксования. При этом для получения наиболее точных и представительных данных важное значение имеет методика отбора и подготовки проб. Отсутствие разработанной методики искажает результаты, так как анализу обычно подвергаются случайно взятые пробы. Правильный строго регламентированный отбор проб необходим для определения летучих веществ, серы, золы, влажности, механической прочности, гранулометрического состава и Других свойств нефтяного кокса. [c.311]

Вычислено по результатам анализа нефтяных зол, [c.157]

Однако все эти результаты получены путем спектрального анализа нефтяных зол и могут быть существенно заниженными в связи с возможными потерями летучих соединений при озо-160 [c.160]

Небольшие количества циркония многократно обнаруживались при спектральном анализе нефтяных зол. Так, в золах из нефтей Западной Сибири найдено максимально до 0,025% этого элемента [70], что примерно соответствует уровню концентрации 10 % на нефть. Примеры определения 2г непосредственно в сырой нефти нам неизвестны. [c.179]

Аналогичным образом дисперсионный анализ был применен при изучении трех вариантов растворения и при определении других компонентов в нефтяной золе. В зависимости от результатов анализа принималось то или иное решение, причем наличие значимых эффектов взаимодействия заставляло проводить дополнительные исследования того метода растворения, который вызывал сомнение. Дисперсионный анализ здесь применялся] как вспомогательный прием для выбора оптимальных условий растворения. [c.239]

Никель. Открытие этого элемента в нефтяной золе было сделано в 1923 г. Систематическое исследование большого числа нефтей в этом направлении приводит к заключению, что никель, повидимому, является постоянной составной частью нефтяной золы. Он обнаружен также в золе некоторых торфов, бурых углей и неоднократно в растениях. Содержание никеля в нефтяной золе может достигать 2% и выше, но часто оно выражается лишь долями процента. Так, анализ золы бакинской нефти показа.и. содержание в ней лишь 0,01% N10 [4], а в золе нефтей Урало-Поволжья содержание N10 выражается обычно, в целых процентах, а иногда достигает 15—20% [3]. Ввиду того что никель, как катализатор, обладает высокими гидрирующими свойствами, некоторые авторы рассматривают присутствие его в нефтяной золе как указание на то, что в процессе нефтеобразования весьма существенную роль играли реакции гидрирования. [c.274]

В Оренбургской области обнаружены месторождения природных асфальтитов общей мощностью 11,2 млн. м . Асфальтит представляет собой твердый минерал черного цвета, при нагревании не плавится, а только размягчается до очень вязкой массы при 120—130 °С, при 250 °С разлагается с бурным выделением летучих продуктов. Он содержит 12,8 % золы, определенной при 500 °С, и 4,5 % золы при 800 °С это свидетельствует о значительном содержании карбонатов в составе его минеральной части. Асфальтит растворим в толуоле на 87,5 %. Рентгеноструктурный анализ показал, что его надмолекулярная структура аналогична структуре нефтяных асфальтенов, только имеет более компактное строение. Элементный состав органической массы асфальтита занимает промежуточное положение между нефтью и сапропелитовыми углями С - 85,6 % Н - 7,7 % О - 3,6 % S - 2 %. [c.156]

Придавая большое значение изучению минеральных компонентов нефти, Наметкин [166] указывал на необходимость исследования и пластовых вод соответствующих нефтяных месторождений. Этому вопросу особое внимание уделял п Добрянский [287, 288]. Вот почему подавляющее большинство работ последних лет включает наряду с данными о составе элементов золы нефтей также качественный и количественный анализы сухих остатков пластовых вод. [c.110]

В связи с тем, что элементы семейства железа — ванадий, хром, марганец, железо, никель, а также медь, свинец, молибден — являются основными компонентами нефтяных зол и занимают доминирующее положение среди других микроэлементов в золах изученных нефтей, было осуществлено их количественное определение (спектральным анализом). Средние значения содержания этих элементов по горизонтам сведены в табл. 44, из которой видно, что хотя зависимости между зольностью нефти и содержанием ванадия, хрома, марганца, железа, никеля, меди, свинца и молибдена не наблюдается, прямая связь между содержанием последних и глубиной залегания нефти в определенной степени выявляется. Важен и тот факт, что в золе исследованных палеогеновых нефтей Таджикской депрессии содержание приведенных выше восьми микроэлементов, особенно таких, как ванадий, никель, железо, молибден, выше, чем в золе третичных нефтей других регионов СССР, а в некоторых случаях даже выше, чем в золе палеозойских нефтей Волго-Уральской области. Сравнительные данные обобщены в табл. 45. [c.124]

Спектрографическое определение микроэлементов в сухих остатках пластовых вод. Анализы проводились по описанной методике на том же приборе и в тех же условиях, что и для нефтяной золы. Результаты полуколичественных определений всех присутствующих элементов и количественного анализа ряда важнейших металлов сведены в табл. 57—58. [c.133]

Использование дисперсионпого анализа при разработке нового аналитического метода. В [102] дисперсионный анализ с двухсторонней классификацией применялся при сопоставлении спектрохимического и спектрофотометрического методов анализа золы нефтяных продуктов. Эксперименты планировались так, что дисперсионный анализ применялся на разных этапах работы. [c.237]

Полный элементный анализ нефтяной золы позволяет установить в ней присутствие серы, кислорода, азота, ванадия, фосфора, калия, никеля, йода, кремния, кальция, железа, магния, натрия, алюминия, марганца, свинца, серебра, меди, титана, урана, олова и мышьяка (элементы расположены в порядке их встречаемости ряд в этом отношении не может считаться твердо установленным р ]. (Комментарий Н. Б. Вассоевича). [c.105]

Особый вид нефтяного пека составляет так называемый кислотный асфальт, получаемый выпариванием кислоты из масляного гудрона. В этом продукте сера содержится в довольно знататель-ных количествах. По анализу Герра (298) уд. вес такого продукта 1,077, т. е. очень низкий. В 40 объемах бензина растворяется 90% вещества с 2,83% серы, 0,9% золы и 3,68% свободной серной кислоты. 1 е гаература плавления 60° Ц. Анализ такой смеси экстра гнрованпем водой не приводит к цели и не элиминирует серной кислоты, поэтому Герр советует растворять 1—2 г асфальта в 150—300 г толуола при кипячении и уже из этого раствора извлекать водой серную кислот [c.360]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Методом графического расчленения кривой временного спада интенсивности фотопиков от радионуклидов ванадия-52, никеля-65, натрия-24 в [354, 361] устанавливали их содержание в нефти, ее фракциях и золах. Учитывая мещающее влияние радиоизотопов магния-27, галлия-72, натрия-24, авторы [355] показали возможность обнаружения марганца и меди в нефти, ее фракциях и золах. Применяя аналогичный подход к проведению анализа, в [356—358] разработаны методики деления никеля, ванадия, марганца, меди, хрома, железа, хлора, натрия в нефтях и нефтепродуктах. Относительная погрешность анализа на алюминий и ванадий составила 15—18% хлора, марганца и натрия— 8—13%, а предел обнаружения для алюминия — 5-10 %, ванадия — 10 , хлора — 2-10 марганца — 5-10 , натрия — 10 . В [359, 360] наряду с освещением отдельных методических вопросов активационного анализа изложены некоторые результаты, представляющие интерес для нефтяной геологии и геохимии. В комплект измерительной аппаратуры входили 256-канальный амплитудный анализатор и сцинтилляционные детекто--ры двух типов УСД-1 с кристаллом Nal(Tl) 40X40 мм и двухкристальный датчик с Nal(Tl) 80X80 мм. В большинстве случаев количественно определяли натрий, медь, марганец, бром, мышьяк и кобальт. Для количественной интерпретации гамма-спектров использовали программу МНК-512 и ЭВМ типа М-20. Для измерения активности радионуклидов элементов мышьяка, кобальта, железа и цинка использовали спектрометр суммарных совпадений с дискриминатором. [c.90]

Количественный спектральный анализ золы проводили в Ленинграде в лаборатории спектральных исследований Всесоюзного нефтяного научно-исследовательского геоло-го-разведочного института (ВНИГРИ). Зольные остатки нефти и нефтепродуктов анализировали на кварцевом спектрографе ИСП-22. Количественное содержание элементов в пробе определяли сравнением со специально приготовленными эталонами. Эталоны готовили на спектрально чистом кварцевом порошке с концентрацией от 3 до 0,003%. Источником возбуждения при анализе золы нефтей служила дуга постоянного тока 140 в с угольными электродами. Навеску золы нефти в количестве 10 мг помещали в углубление нижнего электрода и сжигали в течение 30 сек при силе тока. 5а и затем в течение 3 минут при силе тока 10а. Применяли фотопластинки тип-1. Параллельно сжигали и фотографировали эталоны в количестве 10 мг с концентрацией 3 1 0,3 0,1 0,03 0,01 0,003 и глина. [c.49]

Предлагается [39] использовать для спектрального определения ванадия и других металлов в нефтяных продуктах метод растворов после сухого сжигания и прокаливания анализируемой пробы в кварцевом тигле. Для предупреждения потери металлов во время горения к пробе добавляют серу (10% от массы пробы), способствующую их переводу в менее летучие соединения. Прокаливание проводят при 550 С. Полученную золу растворяют в 10-ной Н(мОз и раствор разбавляют до определенного объема. Авторы излагают способ подготовки угольных электродов к анализу. Электроды предварительно пропитывают 3%-ным раствором полистирола с H I3, после испарения H lg на эту поверхность наносят 0,1 мл 0,1%-ного [c.9]

Наибольший ннте) , нредс гав.тяет ие валовой атомный состав, а определение тех мо.лекул, кото н>1е вхо,дят в продукты поэтому мы не будем j a aTL H методов атомарно] о спектрального анализа, хотя он несомненно имеет широкие перспективы ц])и решении многих вспомогательных вопросов, важных Д.ЛЯ нефтяной промышленности, например, анализ катализаторов, анализ всевозможных присадок, золы, нродуктов износа аппаратуры и т. д. Отметим толт.ко, что хорошо разработанная и разносторонняя методика эмиссионного спектрального анализа дает возможность сравнительно легко и быст])о применять его к решению тех из подобных задач, которые окажутся наиболее актуальь1ыми. [c.19]

Сравнительное изучение двух методов анализа нефтяных зол производилось с помощью дисперсионного анализа. Применялось логарифмическое преобразование переменных. Показано, что имеют M0 TO эффекты взаимодействия между методами анализа и образцами. [c.414]

Не останавливаясь подробнее на различных компонентах нефтяной золы, отметим в заключение, что присутствие многих из них, особенно тяжелых и драгоценных металлов, не является постоянным и носит, надо-думать, случайный характер. В качестве типичных примеров приводим анализы золы иранской нефти (м. Майдан-и-Нафтун) и нефти Татарской АССР (м. Сарабикулово) (табл. 83). [c.275]

Так, К. И. Ионова и В. В. Налимов [16], используя дисперсионный анализ, показали, что в принятых ими условиях (довольно типичных для практики спектрального анализа сталей) на долю ошибки, связанной с нестабильностью работы генератора и неоднородностью проб, приходится от 50 до 90% суммарной ошибки воспроизводимости (в зависимости от конкретных условий выполнения анализа). Дисперсионный анализ позволил получить ценные сведения о причинах неконтролируемого смещения твердых градуировочных графиков [25, 26], о роли источников ошибок, связанных со свойствами фотопластинок и с фото-метрированием в общем балансе случайных ошибок [11, 12], о значимости ошибо , связанных с отдельными операциями при сжигании порошкообразных проб на подвижных электродах [41], позволил объективно сопоставить различные методы анализа геологических проб [50] и нефтяной золы [49], изучить вклад, который вносится отдельны.ми причинами в общую ошибку анализа сталей [53] и т. д. [c.43]

Примером применения такого хроматографа может служи анализ загрязнения почвы и воды в районе подземных нефтехран лищ. В данном случае используют два детектора фот ионизационный и плазменно-ионизационный первый определяет с держание наиболее токсичных ароматических соединений типа бе] зола в газойле, полиароматических углеводородов в дизельных тоши вах и мазутах, второй - общее содержание нефтяных углеводородов. [c.62]

Расчет излучения от взвешенных частиц необходим при анализе излучения от пылеугольного или нефтяного пламен, от порошкообразных частичек в пламени и от пламен, светящихся в результате содержания сажистого углерода, выделяющегося при термическом разложении углеводородов. Пылеугольное пламя содержит частицы размером от 0,25 мм и меньше при среднем размере порядка 0,025 мм (25 мк) состав частиц колеблет-ся они могут состоять почти целиком из углерода и до почти чистой золы. Взвешенные частицы в газовых пламенах образуются в результате термического разложения углеводородов в пламени вследствие неполного смешения с воздухом перед нагревом эти частицы состоят из углерода и очень тяжелых углеводородов, начальный размер частиц перед агломерацией составляет от 0,006 до 0,06 мк [53, 52, 39, 40]. Пламена тяжелых остаточных фракщий нефти, кроме светящихся частиц, образующихся при расщеплении выделяющихся газообразных углеводородов, содержат твердые частицы, получающиеся при коксовании тяжелых битуминозных составляющих, присутствующих в каждой капле топлива [7, 22, 69]. Размеры этих частиц сравнимы с начальными размерами капель, средний по массе диаметр которых в условиях промышленных печей составляет от 0,2 мм (200 мк) до 0,05 мм (50 мк) или даже менее. Частицы угольной пыли и коксовые частицы в нефтяных пламенах достаточно велики для того, чтобы быть существенно непрозрачными для падающего на них излучения, тогда как сажистые частицы в светящемся пламени малы настолько, что могут рассматриваться при тепловом излучении как полупрозрачные или рассеивающие тела. Следовательно, два виды светимости подчиняются различным оптическим законам. [c.140]