Изопропилат

К раствору изопропилата алюминия, полученному из 13,5 г алюминия и 500 мл безводного изопропилового спирта, прибавляют раствор 90 < 4-хлорацетофенона в 620 мл безводного изопропилового спирта. Смесь нагревают на паровой бане в колбе емкостью 2 л, снабженной колонкой высотой 30 см с насадкой из корунда колонка соединена с холодильником. [c.25]

Рис. II.3. Окись алюминия (из изопропилата), прокаленная при различных температурах (Л. Бассери, Диссертация, Университет в Лилле, 1965). о —удельная поверхность, измеренная методом БЭТ б — каталитическая активность по отноше-НИЮ к изомеризации циклогексена в — кислотность, измеренная по методу Бенеси г — количество воды, потерянное при прокаливании.

Восстановление 4-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия. 1 моль 4-метилацетофенона восстанавливают при помощи 1 моля изопропилата алюминия в 800 мл изопропилового спирта при непрерывной отгонке образующегося ацетона и периодической замене отогнавшейся части жидкости свежим изопропиловым спиртом. Когда из дистиллята отогнан весь ацетон, реакционную смесь обрабатывают 20%-ным водным раствором едкого кали или отгоняют избыток растворителя в вакууме и остаток выливают в соляную кислоту, охлажденную льдом. Экстрагируют эфиром, нейтрализуют, сушат и перегоняют выход составляет 70% от теорет. [53]. [c.37]

Природа активных центров окиси алюминия. Поскольку окись алюминия активирует скелетную изомеризацию (что обычно связывают с кислотными свойствами АЬОз), были исследованы кислотные свойства ее поверхности. При этом было показано, что чистая АЬОз, полученная из изопропилата алюминия или действием аммиака на нитрат алюминия и прокаленная при 600— [c.151]

III — получена из изопропилата алюминия [c.465]

К описанным выще инициаторам полимеризации бутадиена на основе щелочных металлов генетически примыкают алфиновые катализаторы, открытые Мортоном в конце 1940-х гг. и представляющие собой комплекс аллилнатрия, изопропилата натрия и хлорида натрия [26]. Образующиеся при действии этих катализаторов полибутадиены содержат 70—75% транс-1,4-звеньев и обладают молекулярной массой до нескольких миллионов. Сравнительно недавно были разработаны условия регулирования молекулярной массы таких полимеров введением 1,4-дигидробензола или 1,4-дигидронафталина [28]. [c.180]

Дихлорфенил метилкарбинол получают восстановлением 2,4-дихлорацетофенона при помош,и изопропилата алюминия по методике, предложенной для получения 2,5-дихлорфенилметилкарбинола из 2,5-дихлорацетофенона (см. стр. 141). Выход 2,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 60% от теорет. т. кип. 126—128° (7 мм) [173]. [c.140]

Диизопропилсульфат. Диизопропилсульфат может быть легко получен взаимодействием пропилена с 98%-ной серной кислотой при низкой температуре [321, 465], причем пропилен абсорбируется значительно быстрее, чем этилен. Диизопропилсульфат также синтезирован с выходом 25—30% обработкой изопропилового спирта [462] или изопропилата атрия [461, 4366, 466] хлористым сульфурилом. Повидимому, пелесообразнее применять спирт, так как выход эфира в этом случае не ниже, чем при использовании пропилата натрия. При наличии дешевого пропилена наибольшее практическое значение приобретает первый из упомянутых выше путей получения диалкилсульфата. Можно отметить, что Неф [460] не смог приготовить диизопропилсульфат действием иодистого изопропила на сернокислое серебро. [c.81]

Реакцию проводят кипячением раствора карбонил[.ного соединения в изопропиловом спирте и бензоле в присутствии изопропилата алюминия с не 1рерьгвной отгонкой образующегося летучего ацетона. [c.85]

Восстановление 4-фторацетофенона изопропилатом алюминия проводят по методике, описанной [17] для восстановления 4-хлорацетофенона в 4-хлорфенилметилкарбинол (см. стр. 25). [c.19]

М етилфени л метилкарбинол получают несколькими способами восстановлением 4-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия [53], восстановлением 4-метилацетофенона водородом [54], восстановлением 4-метилацетофенона натрием и спиртом [55, 561, взаимодействием бромистого 4-метилфенилмагния с ацетальдегидом [21]. [c.37]

Этилфенилметилкарбинол получают восстановлением 4-этилацетофенона водородом в присутствии хромита меди по методике, описанной 54] для синтеза 4-метилфенилметилкарбинола (см. стр. 37), с выходом 82% восстановлением 4-этилацетофенона изопропилатом алюминия по методике, описанной (53] для синтеза 4-метилфенилметилкарбинола (см. стр. 37), с выходом 87,3% (по другим данным, при получении 4-этилфенилметилкарбинола этим путем выход равен 63,4% (62]) восстановлением 4-этилацетофенона натрием и спиртом с выходом 80% [56]. [c.42]

Х л о р ф е н и л)ф енилметил карбинол получают восстановлением 4-ацетил-4 -хлордифенила при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 3,4-дихлорфенилметилкарбинола см. стр. 144). Выход 4-(4 -хлорфенил)фенилметилкарбинола равен 76% от теорет. т. пл. 129—130° [54[. [c.75]

М етоксифенилметилкарбинол получают восстановлением 4-метоксиацетофенона водородом по методике, предложенной для синтеза 4-метилфенилметилкарбинола (см. стр. 37) выход равен 89% от теорет. т. кип. 101,0—101,5 (1 мм), 104—106 (2 мм) [279] 1,5310 [54] л 1,537 df 1,086 [104]. При восстановлении изопропилатом алюминия [2821 выход составляет 70—80% оттеорет. [2791. [c.82]

Бром-З-метилфенилметилкарбинол получают восстановлением 4-бром-З-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия (см. синтез 2-хлор-5-метилфенилметилкарбинола, стр. 156) прозрачная желтоватая жидкость, быстро темнеющая на воздухе т. кип. 140° (3-5 мм) 1,5670 [1901. [c.160]

Цианфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 24 л, снабженную небольшой ректификационной колонкой, помещают 1045 г (7,23 моля) 4-цианацетофенона, 525 г (2,58 моля) изопропилата алюминия, 5225 мл сухого изопропилового спирта и 8700 мл сухого толуола. Смесь слабо кипятят в течение часа без отбора дистиллята и затем в течение 24 час.—с отбором дистиллята и медленно отгоняют ацетон и небольшое количество изопропилового спирта. При небольшом разрежении отгоняют толуол до тех пор, пока объем реакционной смеси не станет равным 1500 мл. К остатку медленно приливают смесь из 800 мл концентрированной соляной кислоты и 800 мл воды. Полученный раствор экстрагируют 2 л эфира, сушат сернокислым магнием, фильтруют, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку высотой 30 см с насадкой из спиралей. Получают 936 г 4-цианфенилметилкарбинола выход равен 99% от теорет. [135]. [c.120]

Растворяют 50 г 2,5-дихлорацетофенона в 350 мл изопропилового спирта, добавляют 75 мл раствора изопропилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 6 час. при этом отгоняется весь образовавшийся ацетон и значительная часть изопропилового спирта. Остаток охлаждают в бане со льдом, подкисляют 10%-ной соляной кислотой, экстрагируют бензолом, промывают, сушат, отгоняют бензол, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 42 г 2,5-дихлорфенилметилкарбинола с т. кип. 117° (2 мм) т. пл. 60—62° выход равен 84% от теорет. [173]. [c.141]

Дихлорфенил метил карбинол получают восстановлением 3,4-дихлорацетофенона при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 2,5-дихлорфенилметилкарбинола (см. стр. 141). Выход 3,4-дихлорфенилметилкарбинола равен 73%1 от теорет. т. кип. 126—127 (2 мм)] 1,311 [173]. Восстановлением 110 г 3,4-дихлорацетофенона при помощи изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 4-хлорфенилметилкарбинола (см. стр. 25), получают 98 г 3,4-дихлорфенилметилкарбинола т. кип. 127—128" (2 мм)] 1,318 [c.144]

Д иметилфенил мети л карбинол. 3,4-Диметилацетофенон восстанавливают при помош,и изопропилата алюминия по методике, предложенной для синтеза 4-цианфенилметилкарбинола (см. стр. 120). Из 380 г (2,56 моля) 3,4-диметилацетофенона получают 104 г 3,4-диметилфенилметилкарбинола с т. кип. 9Г (3 мм) df 0,970 n 1,5284 [185]. [c.150]

Тетрагидро-6-нафтилметилкарбинол получают также восстановлением 6-ацетил-1,2,3,4-тетрагидронафталина при помощи изопропилата алюминия. Получают раствор изопропилата алюминия [150] и взаимодействием 17,5 г 6-ацетил-1,2,3,4-тетрагидронафталина и 60 мл этого раствора получают 13,3 г чистого 1,2,3,4-тетрагидро-6-нафтилметилкарбинола выход равен 75% от теорет. [220]. [c.153]

Хлор-5-метилфенилметилкарбинол. В круглодонной колбе с дефлегматором и холодильником растворяют 85,3 г (0,5 моля) 2-хлор-5-метилацетофенона в 500 мл безводного изопропилового спирта и добавляют раствор изопропилата алюминия (приготовленный из. 15 г алю- [c.156]

Хлор-З-метилфенилметил карбинол получают восстановлением 4-хлор-З-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия (см. синтез 2-хлор-5-метилфенилметилкарбинола, стр. 156) выход составляет 65% от теорет. 4-Хлор-З-метилфенилметилкарбинол — бесцветная жидкость, быстро темнеющая на свету т. кип. 118° (4—5 мм)-, гГи 1,5390 [190]. [c.157]

Бром-5-метилфенилметилкарбинол получают восстановлением 2-бром-5-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия см. синтез 2-хлор-5-метилфенилметилкарбинола, стр. 156) выход равен 45% от теорет. 2-Бром-5-метилфенилметилкарбинол— бесцветная прозрачная жидкость с т. кип. П2—115° (1—2 Л1Л ) /1 1,5672 [190]. [c.159]

Д иметоксифенилметилкарбинол получают восстановлением 2,5-диметоксиацетофенона при помощи изопропилата алюминия в безводном изопропиловом спирте выход составляет 70% от теорет. [c.162]

К горячему раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте прибавляют 10 г 2,4,5-триизопропилацетофенона и кипятят в течение 3 час. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют изопропиловый спирт и ацетон. Остаток выливают в воду, подкисленную соляной кислотой, и прибавляют 50 мл бензола. Бензольный раствор отделяют, промывают водой, сушат сернокислым натрием и отгоняют бензол. 2,4,5-Триизо-пропилфенилметилкарбинол перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 126—129° (3 мм) выход составляет 58% от теорет. После перекристаллизации из эфира 2,4,5-триизопропилфенилметилкарбинол плавится при 93—94° 11971. [c.176]

Хлор-1-нафтилметнлкарбинол получают восстановлением 1-ацетил-4-хлорнафталина при помощи изопропилата алюминия. Восстановление 210 г 1-ацетил-4-хлорнафталина при помощи раствора 200 г изопропилата алюминия в 1000 мл изопропилового спирта требует нагревания реакционной смеси до 55—60° в течение 5—6 час. Отгоняют большую часть изопропилового спирта, остаток гидролизуют разбавленной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат, отгоняют эфир и получают 195—204 г 4-хлор-1-нафтилметилкарбинола с т. пл. 70—71° выход равен 90—93% от теорет. Перекристаллизацией из гексана получают вещество в виде длинных игл с т. пл. 75,5—76° [238]. [c.195]

Хлор - 1 - нафтилметилкарбинол получают восстановлением 1-ацетил-7-хлорнафталина при помощи изопропилата алюминия выход равен 90—92% от теорет. При восстановлении литийалюминийгидридом выход составляет 85% от теорет. После перекристаллизации из н-гексана 7-хлор-1-нафтилметилкарбинол плавится при 75—75,5° [238]. [c.197]

Смотреть страницы где упоминается термин Изопропилат: [c.260] [c.260] [c.260] [c.18] [c.48] [c.48] [c.50] [c.51] [c.53] [c.54] [c.55] [c.56] [c.57] [c.57] [c.58] [c.65] [c.74] [c.93] [c.93] [c.115] [c.119] [c.128] [c.148] [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология