Капиллярные колонки соединенные колонки

Капиллярная колонка соединялась с масс-спектрометром посредством тройника Р, малый объем которого исключал возможность возникновения турбулентных потоков. Для поддержания рабочего давления в ионном источнике газового потока откачивалось форвакуумным насосом, а остальная часть поступала непосредственно в ионный источник масс-спектрометра. Регистрация хроматографических пиков на ЭПП-09 осуществлялась путем измерения полного ионного тока по схеме, описанной выше. Измерение проводилось при нескольких значениях энергии ионизирующих электропов. Нижний предел устанавливался на 2 эВ выше потенциала ионизации исследуемых веществ, а верхний предел — на уровне 21 эВ, что позволило исключить влияние газа-носителя на величину полного ионного тока. [c.73]

Капиллярная колонка соединялась с масс-спектрометром посредством тройника 9, малый объем которого исключал возможность [c.315]

Наиболее полная модель Цвет-570 соединяет в себе все возможности серии, в ее состав входят все типы детекторов (ДИП, ДТП, ДЭЗ, ДТИ, ДПФ и специальный ДИП для работы с капиллярными колонками). Наличие двух систем обработки САА-06 позволяет одновременно и независимо эксплуатировать два детектора, что создает дополнительные возможности для идентификации анализируемых соединений и проведения сложных анализов, Все модели комплектуются стальными и стеклянными насадочными колонками длиной 1, 2 и 3 м, внутренним ,иаметром [c.116]

Современные газовые хроматографы позволяют применять одновременно две и более колонки. Колонки можно устанавливать либо параллельно, либо последовательно. В случае параллельного соединения можно получать большую информацию о качестве анализируемого компонента (если в каждой колонке разная неподвижная фаза). Колонки соединяют последовательно при необходимости применения некоторых методик, согласно которым в процессе одного анализа требуется изменять направление потока газа-носителя и вспомогательного газа. Этой цели служит дополнительное оборудование, состоящее из многоходовых кранов или из сдвоенных тройников с подводимыми капиллярными или соленоидными клапанами. В этом случае можно применять метод обратной промывки для быстрого удаления компонентов с большим временем удерживания, либо определять эти компоненты суммарно, либо выделять из всего хроматографического спектра только интересующий нас участок. [c.52]

При подготовке поверхности капиллярной колонки первым этапом является ее очистка от масел и загрязнений, обусловленных условиями технического изготовления. Очистка капиллярной трубки осуществляется пропусканием определенного количества органических растворителей. Для продавливания растворителей служит специальное устройство. Капиллярная колонка устанавливается с помощью накидной гайки через резиновое уплотнение в патрон для импрегнирования капиллярных колонок таким образом, чтобы капилляр на 2-3 мм не доставал до дна сосуда с растворителем. Откручивая стакан, в сосуд с растворителем заливается необходимый растворитель и стакан устанавливается на место. Патрон с помощью гайки соединяется с редуктором, все резьбовые соединения герметизируются, в патрон подается гелий под давлением 0,5-10 Па. [c.123]

При создании приборов, сочетающих с масс-спектрометром капиллярную колонку, В. Л. Тальрозе и сотрудниками был впервые предложен и осуществлен [66] напуск всего газа в масс-спектрометр. В тех случаях, когда с масс-спектрометром соединяется микроколонка с большим объемом, необходимо применять сепараторы, отделяющие анализируемый компонент от газа-носи-теля. Различные виды этих сепараторов описаны во многих работах [32, 67]. [c.40]

Примерно таким же образом (см. выше) можно идентифицировать ЛОС в воде [24, 48]. После извлечения их из воды, загрязненной нефтепродуктами, примеси анализировали одновременно на двух капиллярных колонках с НЖФ различной полярности (силиконы ОУ-101 и ОУ-225), каждая из которых снабжена ПИД и через систему клапанов поочередно соединяется с масс-спектрометром. Газохроматографические и масс-спектрометрические сигналы подаются в компьютер, который вычисляет относительные времена и индексы удерживания пиков. Второй компьютер методом библиотечного поиска (библиотека из 30000 масс-спектров органических соединений) находит наиболее вероятные масс-спектры, соответствующие целевым компонентам. Система испытана при анализе вод, загрязненных нефтепродуктами [24]. Аналогичные приемы идентификации ЛОС использовали при анализе бензольных экстрактов [48]. [c.85]

Внутренняя капиллярная трубка соединена с колонкой Гс лейя 1, а наружная трубка, про 1Дя П-образную трубку <5 [c.164]

В настоящее время наиболее широко используется динамический метод нанесения НЖФ, требующий простого оборудования (рис. 10.18). Раствор неподвижной жидкой фазы в соответствующем растворителе (нанесение неподвижной жидкой фазы на носитель см. в ч. 1, гл. 2) помещают в сосуд 2. Очищенную >и высушенную капиллярную колонку 5 соединяют с сосудом 2, который в свою очередь соединяют с сосудом /, содержащим газ. Раствор продавливают через колонку с постоянной ско- [c.192]

Сначала на каждую колонку (с образцом смолы) подают 2—5 раз по 10 мл данного эталонного раствора и дают ему довольно быстро стекать. Затем каждую колонку заполняют этим раствором, закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее капиллярной трубкой (ср. разд. 9.1.2.) и капиллярные трубки соединяют с сосудами с эталонными растворами. Эталонный раствор засасывается из такого сосуда через капиллярную трубку (что чаще всего происходит уже автоматически благодаря весу жидкости в колонке) и таким образом медленно проходит через слой смолы. При работе с инертными комплексами (ср. разд. 6.6.2.5.) колонки следует обогревать. [c.228]

М И SE 30 (рис. 13.5 и 13.6). Идентификацию вели, используя комбинацию газовый хроматограф — масс-спектрометр (ГХ — МС), в которой стеклянные капиллярные колонки непосредственно были соединены с квадрупольным масс-спектрометром. При этом был получен широкий спектр алифатических и циклических соединений, в том числе серо- и азотсодержащие соединения. Летучие компоненты включали сульфиды, тиолы, тиофены, тиазолы, пиразины и производные фурана. Сообщалось, что некоторые выделенные соединения обладали запахом свежеприготовленного мяса. [c.169]

Были испытаны разнообразные приемы, направленные на устранение вредных последствий этого явления, связанных с наличием в конструкции хроматографа протяженных коммуникаций, соединяющих колонку с дозатором-испарителем и с детектором. Если по конструктивным соображениям нельзя непосредственно соединить капиллярную колонку с испарителем и детектором, то простейшим приемом является интенсивная вентиляция всех газовых полостей на пути движения анализируемой пробы вспомогательными газовыми потоками. Пути осуществления этого принципа при транспортировке пробы из зоны испарения до входа в колонку, а также на выходе из колонки показаны на рис. 41. [c.122]

Типичная конструкция соединительного узла, удобного при работе с металлическими капиллярными колонками, показана на рис. 86. Особенностью конструкции является наличие коммуникации, выполненной из нержавеющей трубки диаметром около 1 мм, которая проходит через вакуумный шлюз и обогревается электрическим током, протекающим через саму трубку. Для обогащения пробы применяется сепаратор с пористой мембраной из нержавеющей стали. Хроматограф соединяется с сепаратором с помощью трубки длиной 0,6 м и диаметром 1,6 мм, обогреваемой внешним ленточным нагревателем [43]. [c.188]

Схема, предложенная Робинсоном и др. [60], предусматривает одновременный ввод пробы бензина (выкипающего до 216° С) в две параллельные капиллярные колонки, одна из которых длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм обработана N,N-бнс-(2-цианэтил)формамидом и соединена с ловушкой со смесью 40% перхлората ртути и 15% 70%-ного раствора перхлор- [c.169]

Аппаратурное оформление хроматографического процесса на колонках малого диаметра осуществляется приблизительно таким же образом, как и в случае капиллярной хроматографии. Пробу вводят микрошприцем емкостью примерно в несколько 1Л, причем в случае необходимости используется делитель потока. Для автоматического ввода применяется дозатор с движущимся штоком. Необходимо, чтобы мертвые объемы между дозатором и колонкой были минимальными. В частности, в случае ввода пробы шприцем рекомендуется соединять колонку с дозатором так, как это описано в работе . [c.14]

При подготовке хроматографа к работе прежде всего задают давление газа-носителя на выходе из 1-го и П-го каналов блока подготовки газа, обеспечивающее рекомендованные выше расходы азота через обводную линию, линию сброса и капиллярную колонку. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя с рабочим объемом 5-10 мл скорости газа по линиям поддува и сброса измеряют отдельными мыльно-пленочными измерителями с рабочим объемом 20-50 и 50-100 мл соответственно. Выставив необходимые расходы азота, герметично соединяют капиллярную колонку с коммутирующим тройником 3 так, как показано на рис. П.13, а (важно, чтобы струя поддуваемого азота омывала выходной конец колонки, а не проходила над ним ), и выводят хроматограф на согласованный с преподавателем режим работы — изотермический или с программированием температуры колонки. [c.485]

В положении 1 крана-дозатора (стадия 1) осуществляется продувка петли анализируемым газом. При этом один поток газа-носителя соединяет кран - дозатор с колонкой 2, другой поток поступает через тройник в предколонку 1 и капиллярную колонку 3. [c.32]

В камере термостата предусмотрена возможность установки стальных, стеклянных и фторопластовых насадочных колонок, стальных и стеклянных микронасадочных колонок, капиллярных колонок. Стальные насадочные колонки (секции длиной 1, 2 или 3 м, внутренний диаметр 3 мм) устанавливают на специальную плату и соединяют переходными трубками со штуцерами испарителя и детекторов. Уплотнение соединений достигается алюминиевыми прокладками. Капиллярные (длина 50 м, диаметр 0,35 мм) и стальные микронасадочные (длина 1 или 2 м, диаметр 1 мм) колонки соединяются с испарителем через тройник, осуществляющий деление потока газа-носителя перед колонкой. Отношение деления регулируется присоединяемым к боковому штуцеру тройника дросселем, который представляет собой капилляр длиной 0,1 0,5 или 1 м. Микронасадочные колонки могут быть присоединены и непосредственно к испарителю без делителя потока, но обязательно с газонаправляющей трубкой в испарителе. Стеклянные колонки, выпол- [c.110]

Для капиллярной ВЭЖХ разработаны трубчатые ячейки с рабочими электродами из углеродного волокна диаметром 7-9 мкм, которые закрепляют в трубке из кварцевого стекла диаметром 15-50 мкм. Другой конец ячейки соединяют с выходом капиллярной колонки. Электрод сравнения и вспомогательный электрод помещают в каплю раствора электролита, находящегося вблизи выхода элюата. Для увеличения чувствительности определений используют ансамбли из ультрамикроэлектродов. [c.569]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Схема переключения потоков в двухколоночной ГХ-системе показана на рис. 8-12. В широких капиллярных колонках имеется толстый слой НФ, эти колонки обладают меньшей эффективностью, чем традиционные. Поэтому они наилучшим образом подходят для разделения низкомолекулярных спиртов. В предложенной схеме используются 2 колонки W OT-колонка большого диаметра (30м х 0,53) мм с иммобилизованной метилсиликоновой НФ и микронасадочная предколонка, заполненная сорбентом 20% ТСЕР на хромосорбе PAW 80/100 меш. Аналитическая колонка помещена в термостат и соединена с краном-переключателем посредством соединителей с нулевым мертвым объемом и соединительных линий из нержавеющей стали. Для того чтобы объемная скорость смеси, поступающей в детектор по теплопроводности, была одинакова в обоих положениях крана-переключателя, используется вентиль тонкой регулировки малого объема. [c.113]

В этом примере рассматривались хлорсодержащие соедине ния, чьи характеристические ионы имеют массы, отличающиеся от масс других компонентов смеси Затруднения в идентифика ции возникают тогда, когда массы ионов анализируемых сое динений не являются характеристичными (такая ситуация име ет место при определении нитрозаминов в табачном дыме или пищевых продуктах) При анализе табачного дыма с помощью системы ГХ—МС—ЭВМ [39] образец вводили в капиллярную колонку (150 м) с неподвижной фазой U on В Масс хромато граммы строились по ПИТ и по характеристическим ионам ни трозопиперидина (т/г 30, 42, 55, 56, 114) Ни один из этих ионов не был специфическим, например ион с массой 30 подвер гался изотопному наложению со стороны иона с массой 29 [c.91]

При анализе пищевых продуктов с использованием высоко эффективной колонки и масс спектрометра низкого разрешения [313] N нитрозамины после разделения на первой колонке со бирали в ловушки Содержимое ловушки подавали во вторую колонку (обычно капиллярную), которая соединялась с по мощью эффузионного сепаратора с масс спектрометром фирмы [c.134]

Для детального исследования летучих органических веществ, выделяемых растениями был применен ХМС анализ с предварительным концентрированием на гидрофобных сорбентах [349] Концентрирование осуществляли пропусканием О 5—1 л воздуха, содержащего летучие выделения листьев растений че рез стеклянные трубки 25 см X 6 мм заполненные О 5—О 7 г Карбохрома или Тенакса G со скоростью О 25 л/мин Десорбцию проводили при 300 °С в течение 30 мин непосредственно в стальную капиллярную колонку с динонилфталатом начальный участок которой охлаждали жидким азотом температуру ко лонки программировали со скоростью 3°С/мин в интервале от 40 до 130 °С Колонка через сепаратор соединялась с масс спектрометром LKB 2091, масс спектры получали при энергии электронов 70 эВ Полученные масс спектры сравнивались со спектрами каталога При изучении состава летучих выделений Листвы 14 видов древесных растений обнаужено более 50 раз ных соединений парафиновые и непредельные углеводороды, спирты, сложные эфиры, карбонильные соединения, фуран и его производные, большое число монотерпеновых углеводородов и их производных Общим для всех растений является выделение изопрена и ацетона [c.146]

Были сконструированы делители потока, позволяющие направить в капилляр только 1/20—1/5000 часть от нормального количества, вводимого шприцем, а оставшийся избыток выпустить в атмосферу. На рис. ХП-З показано устройство для деления пробы, которое разработали Дёррет и другие [5 ]. Чтобы обеспечить быстрое испарение пробы, газ-носитель предварительно подогревается путем его пропускания через спираль длиной 305 мм из медной трубки диаметром 3,18 мм. Проба вводится в Т-образный патрубок и проходит через длинный змеевик в Ь-образую оправку, в которой находится припаянная серебром гиподермическая медицинская игла 23-го калибра, направленная навстречу потоку в его центре. Игла соединена с капиллярной колонкой, и отношение разделяемых потоков регулируется игольчатым клапаном. Дёррет и другие показали, что 1 мкл пробы можно с достаточной степенью воспроизводимости вводить не применяя микрошприца Гамильтона. При этом суммарное отклонение в площади пика, обусловленное различиями в условиях ввода пробы, в делении потока, детектировании и измерении площади, составляло только 1%. [c.291]

На рис. 5 изображена хроматограмма, полученная следующим образом. Смесь, содержащая шесть углеводородов (метан — пентан), соединяется с поступающим по каучуковой трубке током растворителя и таким образом разбавляется перед поступлением на капиллярную трубку (длина колонки ( ) 35 м, гексадекан, иламен-но-ионизационный детектор). Кратковременная задержка тока растворителя (зажим трубки на 1,5 сек.) создает импульс повышенной концентрации. На рис. 5 показана полученная таким способом хроматограмма. В этом варианте концентрационной хроматографии дозатор таким образом заменен существенно упрощенным устройством. [c.11]

При определении пентахлорфенолов в воздух жилых помещений, деревянные полы которых были два года назад обработаны этими токсикантами, в качестве ловушки был использован короткий стеклянный капилляр (2—4 м х 0,3 мм) с неполярной иммобилизованной НЖФ (0V-1, SE-54 или OV-73), способный поглощать пентахлорфенолы из более чем 20 л воздуха при комнатной температуре. Эта форколонка последовательно соединялась с разделительной капиллярной колонкой с SE-54. После отбора пробы воздуха в форколонку вводили сначала внутренний стандарт (1 мкл н-октацекана в гексане, концентрация 10 ppm), а через 1 мин — 1 мкл реагента, представляющего собой смесь (1 1) уксусного ангидрида и пиридина. Полученная в этих условиях хроматограмма производных пентахлорфенолов приведена на рис. VII.17 6 . Предел обнаружения контролируемых компонентов с ЭЗД составляет несколько нг/л, а информативность идентификации не менее 95—100%. [c.319]

При использовании колонок с насадкой диаметром 3 мм капиллярный детектор оставляли на месте, а конец колонки соединяли с входом, через который поступает газ продувки. В данном случае капиллярный электрод играет роль анода. Через капиллярную колонку непрерывно пропускали аргон со скоросгью 0,5 мл/мин, что предотвращало ее загрязнение. [c.134]

НЫЙ объем 0,4 мл. Хроматографическая колонка соединяется с кюветой тонкой капиллярной трубкой, а после кюветы элюат поступает в коллектор фракций. Измерения проводили с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика Nu lear- hi ago. [c.166]

Обычно для нанесения жидких неподвижных фаз на стенки стеклянных капилляров применяли динамический способ со всеми присущими ему осложнениями. Использование статического способа в его первоначальной форме [66] в случае стеклянных капилляров невозможно вследствие того, что нельзя изменять спиральную форму, приданную капилляру при его изготовлении. Первым вариантом этого способа, применимым в случае стеклянных капилляров, явилось предложение Буше и Верцеле [67]. Заполнив стеклянный капилляр раствором жидкой фазы, закрывают один из его концов, а второй соединяют с вакуум-насосом и удаляют растворитель испарением в вакууме. Этот способ оказался весьма длительным, и удаление растворителя таким путем занимало несколько дней. Тем не менее были получены капиллярные колонки с высокой эффективностью, до 60—70 тыс. теоретических тарелок. [c.107]

Принцип метода хорошо иллюстрирует одно из первых устройств подобного рода [27, 28], описанное Фейешем, Энгельгартом и Шаем (рис. 56). С помощью устройства, аналогичного так называемому микродипперу [29], подлежащую разделению пробу в количестве нескольких микролитров вводят в предварительно вакуумированную нагретую камеру объемом 16 мл. Пары пробы заполняют всю камеру, в том числе и поперечное отверстие подвижного штока. Опуская шток, движущийся в тефлоновых уплотнениях, это отверстие переводят в положение, где оно соединяет линию подвода газа-носителя с капиллярной колонкой. Таким образом, количество пара, заполняющее отверстие, объем которого равен 16 мкл, переводится в колонку в виде очень узкой высококонцентрированной зоны. При этом исходная проба подвергается делению в отношении 1 1000. Основная масса пробы остается в камере и люжет анализироваться повторно. Для перехода к анализу нового образца камеру вновь вакуумируют и вводят новую пробу. Преимуществом такого дозатора, помимо удобства и малой ширины начальной зоны, является то, что [c.137]

Важным недостатком методов дозирования проб с делением газового потока или с отбором части пробы из большого объема является заметное снижение предела обнаружения малых примесей в анализируемом материале. Кроме того, применение делителей любого тина вносит известную неопределенность в результат количественного анализа данного материала. Поэтому был предложен ряд способов непосредственного ввода малыт проб в капиллярные колонки. Так, Кёглер [41], измерив с помощью измерительной лупы длину столбика жидкой пробы в капиллярной трубке известного диаметра, соединял этот капилляр с линией подачи газа-носителя и с капиллярной колонкой. Проба поступала в колонку с одновременным испарением. Очевидные неудобства такого способа дозирования обусловили его малое распространение. [c.139]

На рис. 88 приведен пример хроматограммы, зарегистрированной при измерении полного ионного тока масс-спектрометра, применявшегося в системе хроматограф—масс-спектрометр, использованной для получения фрагментограммы (см. рис. 83 [31]). В этой работе капиллярную колонку длиной 100 м и диаметром 0,5 мм с эмульфором ON-870 соединяли с масс-спектрометром с помощью платинового капилляра длиной 30 см. Аналогичная система была применена и в работе [66]. [c.188]

Сташевский, Янак и др. [47—49] модифицировали метод гидрогенолиза на никеле Ренея и использовали его в Сочетании с хроматографическим анализом для определения примесей тионафтена в техническом нафталине. Гидрогенолиз осуществлялся как в жидкой, так и в газовой фазах. В последнем случае реактор непосредственно соединяли с капиллярной колонкой. С целью уменьшения адсорбционной способности поверхность катализатора (никеля Ренея, нанесенного на стеклянные шарики) обрабатывали небольшим количеством апиезона. Было показано, что, хотя гидрогенолиз не является количественной реакцией и проходит лишь на 80%, воспроизводимость результатов при содержании тионафтена в пробе в пределах 0,01—5% достаточно хороша для количественных расчетов на основе калибровочного графика, связывающего концентрацию с площадью результирующего пика, отвечающего смеси этилциклогексана и этилбензола. [c.186]

Бруинс И сотр. [28] предложили соединять микроколонку для ВЭЖХ с масс-спектрометром посредством длинного капилляра. Схема такого соединения изображена на рис. 5-13. Весь поступаюощй из микроколонки элюат (около 10 мкл/мин) вводится в масс-спектрометр с химической ионизацией через капилляр из кварцевого стекла (50 мкм (внутр. диам.) х 70 см), заключенный в медный блок, который нагревается от стенки ионизационной камеры. На рис. 5-14 показаны хроматограммы четырех сходных компонентов лекарственных средств, полученные с применением в качестве детекторов УФ-спектрометра и масс-спектрометра. Разделение проводилось в режиме обращенно-(])азовой хроматографии при объемной скорости 8 мкл/мин. Как при диафрагменной, так и при капиллярной системе подключения колонки к масс-спектрометру возможны неполадки, связанные с отклонением оси сопла от прямой линии при откачке системы [28]. Обычно такое отклонение обусловлено неправильной с юрмой отверстия и чаще на- [c.136]

В газовый хроматограф пробы вводят с помощью обогреваемого 10-ходового крана-дозатора. Набивная колонка 2 с адсорбентом непосредственно соединяется с краном-дозатором, а на линии между предколонкой 1 и краном-дозатором устанавливается тройник. Один конец тройника соединяется со стандартным 5рП1-ин-жектором для ввода пробы в капиллярную колонку 3. [c.31]