Пинен выделение ректификацией

До 20 % вырабатываемого эфирного масла подвергают вакуум-ректификации с целью выделения парфюмерных фракций О и К. При этом дополнительно получают скипидарную фракцию с содержанием а-пинена 80—87 % и гераниол К. [c.141]

Многие зарубежные фирмы выпускают выделенные из скипидаров а- и р-пинены различной степени чистоты. В 1960 г. в США выпускали 35 000 т ос- и 7500 т р-пинена [216]. а-Пинен выпускают также в ФРГ, Финляндии и Франции, а р-пинен — во Франции. Эти продукты могут быть с успехом использованы для синтеза камфары. Однако их приобретение вряд ли оправдано. Предприятия, выпускающие камфару, применяют ректификацию на разных стадиях производства, имеют соответствующий опыт и поэтому с успехом могут осуществлять ректификацию скипидара на месте и наряду с камфарой выпускать а- и р-пинены. Так поступают и в СССР, где большая часть вырабатываемого пинена производится предприятиями, выпускающими синтетическую камфару. На выпускаемый нашими [c.24]

Поскольку в пихтовом масле содержатся камфен и борнилацетат, а при получении синтетической камфары из пинена получают камфен и изоборнилацетат в результате ряда химических превращений, на первый взгляд может показаться, что переработка в камфару пихтового масла представляет собой как бы упрощенную переработку в камфару скипидара. Однако это не совсем так. Из-за наличия в пихтовом масле сесквитерпенов, имеющих высокие температуры кипения, сравнительно близкие к температуре кипения борнилацетата, их не отделяют от борнилацетата при ректификации масла или отделяют лишь частично. В результате сесквитерпены попадают во все полупродукты производства и в камфару, которая должна подвергаться специальной очистке для их отделения. Это приводит к существенным отличиям в переработке борнильного эфира, выделенного их пихтового масла, от переработки изоборнильного эфира, полученного из скипидара. [c.148]

Раньше иногда получали камфару из скипидара без всякой его ректификации [70, 142], но в настоящее вр емя такой процесс является нерентабельным. Поэтому первой стадией процесса получения камфары из скипидаров является его ректификация с целью выделения технического пинена. Подробности этого процесса рассматриваются в главе X. [c.33]

Периодический процесс изомеризации пинена заключается в размешивании жидкого пинена с пылевидным катализатором при заданной температуре. Образующиеся продукты остаются в контакте с катализатором до окончания реакции, т. е. до полного исчезновения пинена. После этого продукты реакции отделяют от катализатора и направляют на ректификацию с целью выделения камфена. Катализатор может применяться многократно. [c.65]

Таким образом, ректификация продуктов каталитической изомеризации пинена позволяет решить задачу выделения камфена и трициклена в виде смеси, или в виде отдельных продуктов, свободных от моноциклических терпенов и легкокипящих фен- [c.155]

Разгонку кубовых остатков от заводской ректификации скипидара целесообразно также начинать на колонке большой праизвюдительности. Выделить на этой колонке содержащиеся в исходном продукте пинены в виде чистых веществ и бинарных смесей не представляется возможным, удается только их полное удаление в головных фракциях вместе с Д -кареном и мирценом. Практика показывает, что для полной отгонки пиненов нужно отогнать около 15—20% загрузки. Контроль за гонкой можно вести путем определения физических свойств отгоняемого вещества. Когда эти свойства будут соответствовать свойствам Д -карена, гонку прекращают и полученный отгон подвергают вторичной перегонке на колонке малой производительности. И в этом случае в куб, рассчитанный на 70 мл вещества, поступят пинены, выделенные из 350 г вещества. [c.184]

Скипидар И подвергаемые ректификации полупродукты камфарного производства представляют собой многокомпонентные смеси терпенов. В задачу ректификации обычно входит не полное разделение смеси на компоненты, а выделение из нее одного или двух технически чистых веществ, например а- и р-пиненов из скипидаров или группы веществ смеси а- и р-пиненов из скипидаров или смеси камфена трициклена и фенхенов (2ЭВ) из изомеризатов. При расчетах ректификационных колонн разгоняемые сложные смеси условно рассматривают как бинарные смеси выделяемого терпена с ближайшим к нему по температуре кипения компонентом при условии, если этот компонент содержится в достаточно большом количестве в разгоняемой смеси. Так, например, при расчете колонн для ректификации скипидаров советского производства из сосны Pinus silvestris их рассматривают как бинарные смеси а-пинена и Д -карена. В этих скипидарах содержатся также в небольшом количестве камфен, р-пинен и мирцен, температуры кипения которых лежат между температурами кипения а-пинена и Л -карена, однако они содержатся в скипидарах в незначительном количестве, поэтому расчет ведется по основным компонентам. Компоненты, температура кипения которых лежит между температурами кипения основных компонентов, частично переходят в отгон в качестве примеси к выделяемому веществу, а частично переходят в остаток от перегонки. [c.132]

В целях использования пинена, содержащегося в пинен-кам- феновой фракции, и облегчения выделения из нее камфена было предложено превращать в камфен и моноциклические терпены содержащийся во фракции пинен путем ее нагревания с соответствующими катализаторами [159]. Использование в качестве катализатора активированной глины поднимало содержание ЕЭВ во фракции на 5—6% (до 80%) и при последующей ректификации практически количественно выделялся камфен (т. крист. -Ь45— (-Ь48)°С). Вероятно, при применении титанового катализатора удалось бы получить еще лучшие результаты. [c.150]

Разделение скипидара на индивидуальные терпены из за многокомпонентного состава продукта осуществляют методом периодической ректификации на колоннах, имеющих около 60 тарелок Выделение а пинена с чистотой 90—95 % достигается при однократной ректификации Для получения карена с аналогичной чистотой необходима двукратная ректификация Это связано как с малым содержанием карена в экстракционном скипидаре (около 30%), так и близкими температурами кипения соседних углеводородов (р пинен 167 °С, ка-рен 170 °С, а терпинен 174 °С) [c.259]

Ректификация пихтового масла преследует цель выделить из него борнилацетат с примесью борнеола и пинено-камфеновую фракцию. Принципиально этот процесс ничем не отличается от процесса ректификации изоборнильных эфиров. Отбор пинено-камфеновой фракции нецелесообразно производить на той колонне, где выделяется борнилацетат, так как отделение смеси пинена и камфена от моноциклических терпенов требует значительно более эффективных колонн, чем отделение терпеновых углеводородов от борнилацетата. Поэтому при выделении борнилацетата сначала отгоняют всю смесь терпеновых углеводородов, а затем эту смесь подвергают самостоятельной ректификации. Вследствие сравнительно небольшого объема производства и значительных колебаний в составе пихтового масла эти процессы обычно проводят в аппаратах периодического действия. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология