Ректификация в вакууме

Рис. 5.15. Устройство для автоматической записи параметров ректификации в вакууме

Для четкого разделения термически нестойких нефтяных смесей, например мазута, широких масляных фракций или смеси этилбензола и стирола на узкие фракции или на индивидуальные компоненты, применяют ректификацию в вакууме и с водяным паром. При организации разделительного процесса в вакууме главным является выбор давления перегонки и допустимого времени пребывания жидкости в зоне максимального нагрева, соответствующих заданной степени термического превращения сырья. [c.78]

В зависимости от температуры кипения разделяемых жидкостей ректификацию проводят под различным давлением. При температурах кипения от 30 до 150°С обычно применяют ректификацию под атмосферным давлением. Ректификацию в вакууме применяют при разделении высококипящих жидкостей для снижения температур их кипения. Ректификацию иод давлением проводят при разделении жидкостей с низкой температурой кипения, в частности при разделении сжиженных газов. [c.686]

После смешения экстрагента с нефтяной фракцией и отстоя смесь разделяется на две фазы. Водный раствор серной кислоты, содержащий сульфиды, кислородные соединения и некоторые другие примеси (например, азотистые соединения и их соли, минеральные загрязнения), разбавляли водой до 55%-ной концентрации по серной кислоте (считая на моногидрат и воду). С уменьшением концентрации раствора серной кислоты растворимость сульфидов падает, достигая при 55%-ной концентрации нуля. При этом сульфиды всплывают, образуя четко обозначенный верхний слой, отделить который не представляет труда. Полученные таким образом нефтяные сульфиды легко растворяются в углеводородной среде. Их разделяют хроматографически, перегонкой и ректификацией в вакууме. Перегнанные сульфиды имеют специфический запах и соломенно-желтый цвет. После перегонки в вакууме в кубовом остатке сосредоточиваются высокомолекулярные сульфиды, имеющие коричневый цвет и вязкую пластичную консистенцию, мало изменяющуюся с температурой. [c.134]

Отдельные составные части этой смеси могут быть легко отделены друг от друга ректификацией в вакууме. После удаления четыреххлористого углерода отделяются небольшое (при правильном ведении [c.391]

Додекан нитровали и мононитропроизводные выделяли в чистом виде ректификацией в вакууме. [c.565]

Ректификация в вакууме и с водяным паром [c.78]

Трубка 6 сообщается с атмосферой (непосредственно или через гидравлический затвор) или, при ректификации в вакууме, присоединяется к вакуум-насосу. [c.687]

Неравномерное распределение жидкости по сечению колонны может привести к недостаточно четкому разделению компонентов, особенно при большом диаметре колонны. Низкое гидравлическое сопротивление насадочных колонн существенно лишь при ректификации в вакууме (стр. 686). [c.688]

Насадочные ректификационные колонны применяются главным образом небольшого диаметра (примерно до 1 м), а также при ректификации в вакууме и для разделения химически агрессивных веществ. [c.688]

Барботажные ректификационные колонны применяются с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками. Значительное сопротивление барботажных колонн при ректификации обычно несущественно (кроме процесса ректификации в вакууме), так как вызывает лишь некоторое повышение давления и, следовательно, температуры кипения в нижней части колонны и не связано с дополнительным расходом энергии. [c.688]

Для определения диаметра колонны надо найти минимальное значение оптимальной скорости. Обычно она имеет минимальное значение в нижней части исчерпывающей колонны. Однако при большой молекулярной массе НК, а также при ректификации в вакууме, оптимальная скорость может иметь минимальное значение в укрепляющей колонне или в верхней части исчерпывающей колонны. Поэтому следует определять оптимальную скорость в нескольких точках по высоте колонны. [c.693]

Для выделения пирена и флуорантена, получение которых описано в работах [32], исходным сырьем служат антраценовое масло с содержанием 1 флуорантена и 1,32% пирена, а также пе-ковые дистилляты с содержанием 0,58% флуорантена и 4,65% пирена. При ректификации в вакууме пековых дистиллятов (до отгоняется 40%) получают ряд узких фракций [c.313]

Необходимо особо отметить очень малую задержку. Гидравлическое сопротивление этих колонок также относительно невелико, что делает целесообразным их применение для ректификации в вакууме при остаточных давлениях до 1 мм рт.- ст. и загрузках 6—15 мл. [c.387]

Кубы заполняют разгоняемой смесью на /3 объема при ректификации под атмосферным давлением и на /2 объема при ректификации в вакууме. Необходимый размер куба определяется, таким образом, количеством перегоняемого веш,ества и номинальным объемом колбы. Стандартные колбы выпускают со следующим номинальным объемом [c.420]

При проведении ректификации в вакууме, кроме того, необхо- димо следить, чтобы давление в процессе перегонки оставалось постоянным. Для этого используют маностаты (разд. А,1.9.1). [c.75]

Индивидуальные высшие спирты были получены нами разделением смеси спиртов гидрирования при помош,и ректификации в вакууме. [c.42]

При ректификации в вакууме необходимо, чтобы перегонная колба была присоединена к колонке абсолютно герметично. При попадании в колонку воздуха значительно увеличивается скорость прохождения паров и снижается пропускная способность колонки, так как она легко захлебывается. Присутствие воздуха приводит к окислению нестойких веществ, их полимеризации и увеличению остатка после перегонки. Кроме того, воздух при вакуумной перегонке действует точно так же, как водяной пар при перегонке с паром, снижая температуры кипения перегоняемых фракций. Поэтому при перегонке на колонке не рекомендуется применять капилляры для предупреждения взрывного кипения ([3], стр. 107) в тех случаях, когда это все же необходимо, поток пузырьков, проходящий через капилляр, должен быть как можно тоньше. [c.266]

Осуществление ректификации в вакууме [c.271]

Обеспечить равномерный режим работы колонки в вакууме, особенно высоком, довольно трудно. Даже колонки с незначительным перепадом давления очень легко захлебываются в вакууме. Поэтому ректификация в вакууме требует большого умения и навыков. [c.271]

Из-за колебаний давления, неизбежных даже при использовании маностатов, отбор фракций при ректификации в вакууме нельзя осуществлять, руководствуясь изменением температуры кипения. Поэтому чаще всего прибегают к способу, обычно применяемому при аналитической разгонке, т. е. отбирают большое количество небольших фракций. О ходе разделения можно судить только после окончания перегонки на основании физических констант или химических свойств отдельных фракций (см. стр. 255). [c.271]

Полученный моносульфохлорированием н-додекан полного доде-кансульфохлорида с 11,9% гидролизующегося хлора указанным выше способом был переведен в сульфофторид также с 91%-ным выходом. При ректификации в вакууме было получено [c.379]

Ректификацией в вакууме на особой колонке при большом флег-мовом числе получали смесь монохлорндов. [c.552]

Ректификацию в вакууме можно осуществлять при остаточпо1[ давлении Ъ мм рт. ст. и больше на любой колонке, головка кото])ой снабжена вакуум-приемником дистил.тята (например, распо.пагается между вакуумметром и очистительными трубками, ведущими к вакуум-насосу. [c.154]

Когда синтезируемый виниловый эфир более летуч, чем исходный реагент (что справедливо для низших спиртов), его непрерывно выводят из реакционного аппарата вместе с остаточным ацетиленом, выделяют конденсацией или абсорбцией и очищают от захваченного спирта ректификацией. При синтезе высококипящих веществ (например, Ы-винилкарбазол) для отвода тепла предусмотрены специальные теплообменные устройства. Продукт реакции остается в жидкой реакционной массе и выделяется из нее методом, зависящим от свойств компонентов. При производстве N винилкapбaзoлa применяют углеводородный (растворитель — метил- или диметилциклогексан, добавляемый к карбазолу в количестве 100% (масс.). Он растворяет Ы-винилкарбазол и извлекает ею из реакционной массы, предотвращая дальнейшие превращения под действием щелочи и ацетилена. Растворитель затем отгоняют, и после ректификации в вакууме получают достаточно чистый М-винилкарбазол. [c.304]

Ректификация смесей полициклических ароматических углеводородов — один из наиболее простых и эффективных способов их разделения. Ее особедность определяется высокими температурами кипения и высокими температурами кристаллизации полициклических ароматических углеводородов. Это создает трудности, связанные с подводом тепла высоких параметров для обогрева низа колонны, опасностью осмоления и коксования в нижией части аппарата, выбором соответствующей системы конденсации (охлаждение горячим маслом или водой, кипящей под давлением). Ректификация в вакууме повышает эффективность разделения и снижает опасность осмоления сырья, по з то же время сближает температуры конденсации и кристаллизации, что осложняет ведение процесса. Осложняет ректификацию и сублимация полициклических ароматических углеводородов, приводящая к забиванию коммуникаций, воздушников , вентиляционных систем. [c.296]

Смесь свежего и циркуляционного (оборотного) ИПБ с добавкой ГП для инициирования процесса окисления из сборника 1 поступает в теплообменник 2, где нагревается продуктами окисления (оксидатом), выходящим из реактора окисления и подается в верхнюю часть реактора окисления 3. В нижнюю часть реактора под давлением 0,4 МПа поступает противотоком очищенный воздух, барботирующий через жидкость. Избыток воздуха с увлеченными им парами ИПБ и побочных продуктов (формальдегид и муравьиная кислота) проходит холодильник-конденсатор 4, где из него выделяются жидкие продукты, и выбрасывается в атмосферу. Конденсат поступает в сепаратор-промыватель 5, орошаемый водным раствором щелочи, для удаления муравьиной кислоты, и разделяется в нем на углеводородный и водный слои. Углеводородный слой, содержащий ИПБ, подается в сборник 1 и возвращается в цикл. Выходящий из нижней части реактора 3 оксидат, содержащий до 30% ГП, проходит теплообменник 2, дросселируется до давления 40 кПа в дросселе 6 и подается на ректификацию в вакуум-ректифика-ционную колонну 7 для отгонки ИПБ и концентрирования ГП. [c.360]

Ректификаци смесе1 полициклических ароматических углеводородои - один из наиболее аффективных и простых способов их разделения. Этим методом можно успешно выделять аценафтен иэ смеси с другими истествами — компонентами поглотительной фракции, антрацен в смеси с фенантреном, а также карбаэол — из антраценовой фракции. Трудности осуществления ректификации — высокие температуры кипения и плавления полициклических ароматических соединений. Это создает трудности, связанные с необходимостью подвода тепла высоких параметров для обогрева низа колонны, опасностью ос-моления и коксования в нижней части аппарата, необходимостью выбора системы конденсации паров, исключающей образование кристаллических пробок (охлаждение горячим маслом или кипящей под давлением водой). Ректификация в вакууме снижает температуру кипения, повышает эффективность разделения и уменьшает опасность осмоления сырьа, но в то же время сближает температуры кипения и кристаллизации, что осложняет ведение процесса. Осложняет ректификацию и склонность полициклических ароматических соединений к сублимации, что приводит к забиванию коммуникаций, воздушников, вентиляционных систем. [c.358]

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотнощение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией /г-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% м-ям-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт. [c.91]

Оксидат обрабатывают щелочью (содой) для перевода кислот в натриевые соли. Затем смесь нагревают при температуре 300—350°С и давлении 15—30 кГ/вм для отделения неокисленных углеводородов и основной части нейтральных кислородных соединений. Оставшиеся мыла разлагают минеральной кислотой или двуокисью углерода. Выделившиеся сырые алифатические карбоновые кислоты разделяют на фракции перегонкой и, если необходимо, ректификацией в вакууме. Эти процессы осуществляют преимущественно непрерывно. [c.287]

Азотистые основания выделяются из нафташшовой и поглотительной фракций обработкой их 20 - 30 мас.%. раствором серной кислотьг Раствор сульфатов оснований нейтрализуют концентрированной аммиачной водой. Образующийся раствор сульфата аммония возвращается в сульфатный цех, а смесь, содержащая гомологи пиридина, хинолин, изохинолин и их гомологи, подвергается ректификации в вакууме с получением индивидуальных веществ и технических продуктов, используемых при обогащении в качестве флото-реагентов, ингибиторов коррозии. [c.73]

В Германии этаноламины получали, пропуская газообразную окись этилена в водный раствор аммиака при 30—40° и 3 ата [3]. При реакции выделялось очень большое количество тепла. Температуру поддерживали на определенном уровне, охлаждая реакционную смесь в выносном холодильнике, через который эта смесь непрерывно циркулировала. Когда процесс заканчивался, избыток аммиака и воду отгоняли, а этаноламины разгоняли, если это требовалось, ректификацией в вакууме. Изменяя отношение аммиака к окиси этилена, получали различные соотношения моно-, ди- и три-этаноламина в продуктах реакции. Если молярное отношение аммиака к окиси равнялось 7,5 1, моно- и диэтаноламин получались в равных количествах. Если это же отношение составляло 5 1, то главным продуктом реакции являлся диэтаноламин. При отношении 2 1 смесь после удаления аммиака содержала 75% трнэтаноламина, 10% диэтаноламина, 5% моноэтаноламина и 10% высших продуктов конденсации окиси этилена с триэтаноламином (эфирного характера). Эту смесь применяли без дальнейшей очистки как технический триэтаноламин. [c.364]

В результате реакции образуется смесь тетрахлорпарафинов с нечетным числом атомов углерода, разделяемая далее ректификацией в вакууме. [c.695]

В пром-сти Б, получают жидкофазным хлорированием толуола при УФ-облучении или в присут. 2,2 -азо-бис-изо-бутиронитрила. Содержание Fe в толуоле и хлоре не должно превышать 0,00002%, Процесс ведут при 60-75 °С в эмалиров. реакторе до достижения плотности реакционной массы 0,965 г/см . Б. выделяют ректификацией в вакууме и нейтрализуют твердой Ка2СОз выход 90-95%. Лаб. метод получения хлорирование толуола SO2 I2 в присут. инициатора или хлорметилирование бензола. [c.260]

ВЕТИВЕРИЛАЦЕТАТ, вязкая желтоватая жидкость с тонким запахом цветов табака и розы т. кип. 150-160-0/10 мм рт. ст. 1° 0,971-0,994, 1,5100-1,5170 раств. в этаноле, не раств. в воде. Осн компоненты-ацетаты би- и трициклич. сесквитерпеновых спиртов содержит также сесквитерпеновые кетоны и углеводороды. Получают ацетилированием ветиверового масла (см. Эфирные масла) уксусным ангидридом с последующей ректификацией в вакууме. Используется в качестве душистого в-ва в парфюмерии. Т. всп. 55 °С. Л А Хеифщ ВЕТИВЕРКЕТбН (4-метил-4-циклогексил-2-пентанон), мол. м. 182,30 бесцв. жидкость с древесным запахом, т кип СНз О 239-240 С/750 мм рт. ст 0,9441 пЬ° [c.361]

Смотреть страницы где упоминается термин Ректификация в вакууме: [c.379] [c.263] [c.103] [c.107] [c.85] [c.29] [c.114] [c.422] [c.89] [c.266] [c.265] [c.267] [c.269]

Смотреть главы в:

Лабораторная техника органической химии -> Ректификация в вакууме

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.75 ]

Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.131 ]

~~ПОИСК~~

Справочник химика 21

Химия и химическая технология