Кофеин хлорной кислотой

Количественное определение высушенного при 80° кофеина по ГФ1Х основано на титровании его в бензольно-хлороформном (5 1) растворе 0,1 н. раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте в присутствии индикатора — нейтрального красного до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г безводного кофеина, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99%. [c.515]

Наиболее характерной реакцией обнаружения кофеина является реакция образования мурексида. Для этого часть остатка по испарении хлороформного извлечения обливают хлорной или бромной водой плп азотной кислотой. Раствор выпаривают в фарфоровой чашечке на водяной бане досуха получается красный и красно-бурый остаток, который от следов аммиака (поднесение капли водного аммиака на стеклянной палочке) принимает пурпурно-фиолетовое окрашивание. Реакцией удается обна-])ужить до 0,05 мг вещества в пробе. [c.264]

Визуальное титрование в уксусном ангидриде. Точно взвешенную навеску образца около 0,01 мг-экв помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты. Затем приливают 30 мл уксусного ангидрида, как это рекомендовано для потенциометрического титрования, добавляют 0,2 мл (4 капли) раствора подходящего индикатора и титруют 0,01 н. уксуснокислым раствором хлорной кислоты. При титровании кофеина применяют нейтральный красный, меняющий в точке эквивалентности свою окраску от розовой до голубой при титровании мочевины применяют дибензальацетон, переходящий из бесцветного в желтый. Так же, но без навески образца, проводят холостой опыт, [c.455]

Например кофеин, теобромин, Хлорная кислота Много [c.505]

В уксусном ангидриде бензоат натрия подвергается сольволизу практически полностью. Бензойная кислота, как и другие органические кислоты, не проявляет кислотных свойств в этом растворителе. Образуется эквивалентное бензоату количество ацетата натрия, который является одним из наиболее сильных оснований (Ксв= = 10-2). Сила слабого основания кофеина значительно увеличивается в уксусном ангидриде (/Ссв= 10 ), поэтому становится возможным его титрование. Отношение констант диссоциации ацетата натрия и кофеина (Ксв,/Ксв,), характеризующее различие в силе этих двух соединений, равно 10 . В связи с достаточно большой величиной Ксв,1Ксп, в уксусном ангидриде становится возможным дифференцированное титрование смеси бензоата натрия и кофеина. В первую очередь титруется хлорной кислотой бензоат натрия, во вторую очередь — кофеин. На кривой титрования обнаруживаются два скачка потенциала. [c.115]

В качестве примера такого титрования можно привести количественное определение кофеина (1,3, 7-триметилксантин, моногидрат). Навеску препарата в смеси хлороформа и бензола титруют раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте (индикатор — нейтральный красный в безводной уксусной кислоте). Каждый моль кофеина связывает 1 моль хлорной кислоты, поэтому грамм-эквивалент кофеина равен его молю. [c.122]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]