Этил-изо-тиоцианат

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Каталитическое действие ионов меди на восстановление ионов железа (III) тиосульфатом натрия. В два стакана вместимостью 100 мл налейте по 15 мл 0,01 н. раствора тиоцианата калия или аммония и по 1 мл 0,01 М раствора хлорида железа (III). Что при этом наблюдается В один из стаканов налейте 1 мл 0,1 н. раствора сульфата меди. К полученным растворам добавьте по 10 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Происходит реакция [c.74]

Аналогия в химико-аналитических свойствах элементов, занимающих соседние клетки в периодической системе, открывает широкие возможности для прогнозирования и разработки новых методов анализа. Было известно, например, что Мо (V) дает цветную реакцию с тиоцианатом. Можно было ожидать, что N6 (V), как соседний элемент по периодической системе, также будет давать соединение с тиоцианатом. Эксперимент оправдал эти ожидания и для ниобия был также разработан тиоцианатный метод фотометрического определения, широко используемый в настоящее время. Аналогичные примеры известны для методов определения тантала и протактиния и для многих других сочетаний элементов. Аналогия свойств, соответствующая периодическому закону, проявляется не только непосредственно в химических реакциях кислотно-основного взаимодействия, комплексообразования, осаждения и т.д., но и во многих других процессах, имеющих химико-аналитическое значение, — их экстрагируемо- [c.15]

Традиционно наибольшее внимание уделяется фенолам, содержащимся в сточных водах, которые зачастую и называют фенольными водами". Это объясняется наибольшей среди других компонентов стоков токсичностью фенолов, а также их способностью образовывать при хлорировании воды хлор-фенолы, обладающие повышенной токсичностью и резким неприятным запахом даже при ничтожных концентрациях в воде. Кроме фенолов в сточных водах оказывается значительное количество солей аммония, включая и трудно гидролизующиеся тиоцианат, хлорид и сульфат аммония. В сточных водах имеется значительное количество нейтральных масел, пиридиновых оснований и смолистых вешеств, некоторое количество бензола в виде растворенного в воде продукта, а также эмульсии. [c.374]

К 1 мл концентрированного раствора хлорида кобальта добавьте 2 мл такого же раствора тиоцианата аммония. Раствор разделите на две части. К одной прибавьте воды, ко второй — амилового спирта. Одинакова ли устойчивость тиоцианатного комплекса кобальта в этих растворителях [c.294]

Сера и большое число соединений серы, включая сероводород, полу-хлористую серу 82012, двухлористую серу 3012, сернистый ангидрид ЗОз, бисульфиты, серный ангидрид ЗО3, серную кислоту, хлористый сульфурил, хлористый тионил, меркаптаны и тиоцианаты, легко вступают в реакцию с олефиновыми углеводородами. Реакции с самой серой, как доказано, большей частью сложнее и труднее для исследования, чем реакции с сернистыми соединениями. Это происходит вследстпие того, что при той температуре, при которой сера вступает в реакцию, обычно при 140°, молекула серы состоит из шести или восьми атомов, и во многих случаях выделяется сероводород, который может затем вступать в реакцию с олефинами, образуя меркаптаны, в свою очередь способные к реакции присоединения к олефинам. Дальнейшее усложнение возникает благо даря склонности сернистых производных к полимеризации. [c.343]

Выполнение работы. 1. Выбор светофильтров. Для выбора оптимальных светофильтров снимают кривые светопоглощения растворов соли никеля и тиоцианатного комплекса железа. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл стандартного раствора железоаммонийных квасцов и доводят водой до метки (раствор I). Аликвоту объемом 10 мл раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, подкисляют 5 мл НС1, добавляют 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония) и доводят до метки водой. Приготовленный раствор фотометрируют при различных светофильтрах. Затем фотометрируют неразбавленный раствор соли никеля. Полученные данные наносят на график оптическая плотность - длина волны. На основании кривых светопоглощения выбирают два светофильтра, соответствующие максимальному поглощению каждого из компонентов -соли никеля (Х ) и тиоцианатного комплекса железа (Х2). [c.168]

Наиболее распространенное решение - уменьшение температуры отгонки бензольных углеводородов путем подачи в десорбер острого пара. При этом насыщенное поглотительное масло предварительно подогревается либо глухим паром наиболее доступных параметров (0,5-0,6 МПа) до 135-140°С, либо в трубчатой печи (до 180°С). Применение нагрева в трубчатой печи позволяет уменьшить расход острого пара (с 2-3 до 0,8-1,0 т на 1 т бензольных углеводородов). Общими недостатками этой наиболее распространенной схемы десорбции оказываются большой расход пара, увеличение объемов теплообменной аппаратуры и расхода охлаждающей волы, образование значительных объемов сточных вод, содержащих бензольные углеводороды, цианиды и тиоцианат аммония. [c.164]

Проиллюстрируем сказанное примером. Пусть требуется проанализировать белое мелкокристаллическое вещество, относительно которого можно предположить, что это либо тиоцианат (роданид) аммония НН4КС8, либо тиокарбамид (тиомочевнна) 8С(НН2)2, либо смесь обоих соединений. Элементный химический состав этих веществ одинаков и соответствует формуле СН4М28. [c.9]

Абсорбцию и регенерацию проводят при 20 - 22°С. Полнота улавливания сероводорода составляет 99,99%, цианистого водорода - 96,7%, при этом весь НСЫ переходит в тиоцианат аммония [c.68]

К снижению результатов приводит адсорбция ионов 1г осадком ul. Влияние этого фактора можно значительно уменьшить, если в раствор ввести тиоцианат калия, который реагирует с ul [c.283]

Для построения фадуировочного фафика готовят несколько разбавленных растворов железоаммонийных квасцов. Для этого берут последовательно точно отмеренные объемы (от 5 до 10 мл) раствора //в мерную колбу вместимостью 50 мл, каждый раз прибавляя туда 5 мл H I и 5 мл раствора тиоцианата калия (аммония). Доводят растворы до метки водой и измеряют оптическую плотность каждого при выбранном светофильтре. График, построенный в координатах оптическая плотность - концентрация железа, является фадуировочным. [c.155]

Для восстановления Мо до Мо используется обычно аскорбиновая кислота или хлорид олова(П) при этом одновременно обесцвечивается тиоцианат железа(П1), если последнее присутствует в растворе. Кроме того, в присутствии ионов Fe интенсивность окраски раствора увеличивается. [c.164]

Альдегиды, кетоны и карбоновые кислоты, содержащие в а-положении атом водорода, можно сульфировать с помощью триоксида серы [151]. Механизм этого процесса, по-видимому, аналогичен механизму реакции 12-4. Было также осуществлено сульфирование по винильному положению. Кетоны можно тно-цианировать по а-положению (СИ С->-5СМ) под действием тиоцианата меди(II) [152]. [c.438]

По данным Г. С. Жданова, А. Ф. Скрышевского и Б. А. Орлова, в кристаллическом тиоцианате калия молекулы соединены друг с другом цепочкой посредством связей — N S — К — N S —. Продольные оси этих цепочек параллельны ребру Ь ромбической решетки вдоль ребра а цепочки расположены водной плоскости вдоль с образуют слои. Эта структура в проекции на плоскость (001) показана на рис. 7.16,6. [c.197]

Например, при плавлении тиокарбамида какая-то его часть превращается в тиоцианат аммония и, наоборот, при плавлении тиоцианата аммония часть его изомеризуется в тиокарбамид. Именно поэтому обычными способами трудно установить точно температуру плавления чистого тиокарбамида или чистого тиоцианата аммония, так как уже при плавлении осуществляется превращение их друг в друга. Расплав любого из этих веществ всегда содержит примесь другого. Поскольку при длительном хранении обоих соединений даже в кристаллическом состоянии протекание вышеуказанной реакции не исключается (хотя и медленное), то всегда возникает вопрос о наличии примесей в тиокарбамиде или в тио-цианате аммония. [c.9]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

В связи с этим тиоцианат железа (П1) был заменен [14] тетратиоцианокобальтатом калия К2 [( СЫ)4Со], приготовленным из тиоцианата калия и хлорида кобальта (И), смешанных в стехиометрических количествах. Этот реагент устойчив при хранении, и его можно использовать в твердом виде или в виде плава. Реакцию проводят следующим образом. [c.39]

Эта реакция с первичными и вторичными субстратами проходит за 1—24 ч при кипячении, выходы до 90% [4, 38, 39, 73, 82, 1045]. В качестве катализаторов были испытаны как четвертичные аммониевые соли, так и краун-эфиры, а также многие первичные, вторичные и третичные амины. Последние в реакционной смеси превращаются в четвертичную соль (кватернизуют-ся), что иногда приводит к увеличению времени реакции [82]. Комплекс тиоцианата калия с 18-.крауном-6 является сравнительно слабым нуклеофилом в гомогенном ацетонитрильном растворе так, он реагирует с бензилтозилатом в 32 раза медленнее, чем ацетат калия [83]. В гексахлорциклотрифосфазене можно заменить все шесть атомов хлора на группы 8СЫ [984]. Растворимый, частично хлорметилированный полистирол был модифицирован путем обработки тиоцианатом натрия в присутствии криптанда[2.2.2] [1217]. Другие реакции замещения на тиоцианатную группу проводят с твердыми солями щелочных металлов в присутствии 18-крауна-6 [1534] и под действием анионообменной смолы амберлит А26 (в тиоцианатной форме) в кипящем толуоле [1507]. [c.138]

Необычный путь получения некоторых сульфидов, совершенно отличный по механизму от реакций с тиолятами, состоит в реакции алифатических или ароматических тиоцианатов с соединениями, содержащими кислую группу С—Н. Эта реакция проходит под влиянием системы концентрированный [c.145]

В кислых растворах тиоцианаты действуют как восстановители, окисляясь сами при этом до дитиоциана (диродана) [c.569]

Препарат получают при сплавлении тиоцианата аммония с дихроматом аммония и последующем выщелачивании сплава водой. 80 г тиоцианата аммония осторожно, равномерно нагрейте в фарфоровом стакане (чашке), тщательно перемешивая, пока масса частично не расплавится и температура не повысится до 140—150 °С (контроль термометром). После этого в нее внесите порциями (по 1 г), при непрерывном перемешивании, хорошо растертую и смешанную смесь (NH4)2 r207 и ЫН4КСЗ в количестве 17 г. После прибавления примерно 10 порций происходит бурная реакция, сопровождающаяся выделением аммиака и повышением температуры до 160 °С. Горелку погасите и добавьте остаток смеси, следя за тем, чтобы температура была постоянной (около 160 °С) [c.299]

Аналогия в свойствах элементов и соединений, как отмечал еще Д. И. Менделеев, наблюдается не только в пределах групп или периодов, но и при движении по диагонали. Развивая идеи Д. И. Менделеева, А. Е. Ферсман писал, что поскольку радиусы ионов при движении по горизонтали периодической системы вправо уменьшаются, а при движении сверху вниз увеличиваются, то диагональ будет соединять ионы примерно одинаковой величины, но разной валентности. Отсюда он сделал вывод, что ионы, встречающиеся по диагонали, могут замещать друг друга в соединениях. Этот вывод чрезвычайно важен и для аналитической химии, особенно при рассмотрении вопросов соосаждения и сокристаллнзации. Оказалось, например, что Еи + (радиус иона 0,124 нм) со-осаждается с Ва304 (радиус иона бария 0,143 нм), и это может быть использовано для выделения европия. Рассматривая элементы центра периодической системы, И. П. Алимарин отмечал, что аналогия действительно наблюдается не только по горизонтали 2г — МЬ — Мо или Н1 — Та — но и по диагонали Т1 — ЫЬ -—W. Сходство химико-аналитических свойств элементов имеет свои положительные и отрицательные стороны. Определение близких по свойствам элементов прн совместном присутствии является сложной аналитической задачей именно из-за близости их химико-аналитических свойств. Например, спектрофотометрическому определению ниобия с тиоцианатом мешают Мо, Ш, Т1 и другие элементы, а определению его с пероксидом водорода мешают Т1 и . Для анализа таких смесей используются самые небольшие различия в свойствах элементов. [c.15]

Введение неводного растворителя в водный раствор обычно вызывает понижение растворимости неорганических соединений. Однако растворимость некоторых тиоцианатов, иодидов и других солей Hg2 l2, db и др.) при этом увеличивается. [c.93]

Успешно используется этот метод при анализе биологических жидкостей, медицинских проб и т. п. объектов. Хлор в органических соединениях можно определить меркуриметрически после соответствующей обработки пробы (сжигания в кислороде или сплавления). Этим методом можно определять также бромиды, тиоцианаты и цианиды различных металлов, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора. [c.235]

Ag+] = [S N-] = VnPAgs N = Vbl 10- = 1,05-10- моль/л. При этой концентрации тиоцианата окрашивание раствора не происходит. Первая же избыточная капля тиоцианата калия (аммония) вызывает четкую оранжевую окраску. [c.259]

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Пипетку вместимостью 20 мл обмывают этим раствором и переносят первую аликвоту в колбу для титрования, прибав/[яют 5 мл 1М раствора НгЗОд и 10 мл тиоцианат-иодидирго раствора. При этом наблюдается бурое окрашивание вследствие выделения иода. Смесь сразу же титруют 0,02М раствором тиосульфата натрия. Когда основная часть иода будет оттитрована и окраска раствора станет светлее, прибавляют [c.119]

Тиоцианаты получают из фенолов и ароматических аминов обработкой роданом [155]. Замещение, как правило, происходит в пара-положение, если оно свободно в противном случае получается орто-замещенный продукт. Эфиры фенолов и ацилированные ароматические амины не взаимодействуют с (S N) 2, но тиоцианирование этих субстратов можно провести с помощью IS N. [c.344]

Определение железа в исследуемом растворе. Анализируемый раствор, представляющий собой смесь солей железа и никеля, в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой. Затем его дважды фотометрируют. Сначала берут пипеткой 20 мл в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл НС1 и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при выбранном светофильфе (Ло). В другую такую же колбу берут 20 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл НС1, 5 мл тиоцианата калия (аммония) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность этого раствора при той же длине волны (А). Находят AA = А - А,) и с помощью фадуировочного фафика определяют концентрацию железа. Рассчитывают массу железа в исследуемом растворе в миллифаммах, учитывая все произведенные разбавления. [c.155]

Следовательно, оптическая плотность раствора, содержащего тиоцианат и соль Fe", обратно пропорциональна концентрации фторид-иона в растворе, причем эта зависимость не всегда имеет линейный характер. Для получения воспроизводимых результатов следует соблюдать строгое постоянство условий фотометрирования один и тот же избыток тиоцианата, постоянный солевой фон и постоянное значение pH (оптимальное значение pH 2). Оптическую плотность тиоцианата железа надо измерять сразу же после приготовления растворов, так как интенсивность окраски железотиоцианатного комплекса уменьшается во времени в результате восстановления железа(П1) тиоцианат-ионом. Содержание фторид-иона в электролите определяют методом фадуировочного фафика, который строят по стандартным растворам фторида аммония. [c.158]

Приготовьте 50 мл раствора тиоцианатного комплекса железа, К раствору РеС1з прилейте несколько капель раствора тиоцианата калия или аммония до образования не слишком сильно окрашенного раствора. Разлейте раствор в несколько пробирок и добавьте по каплям концентрированные растворы галогенидов. Желательно, чтобы концентрации этих растворов были одинаковы (1—5 моль/л). Сколько капель каждого из растворов галогенидов понадобилось для достижения примерно одинаковой степени обесцвечивания раствора тиоцианата железа Растворы сохраните. [c.401]

Саоеобразнв реакция происходит при нагревании тиоцианата ртути (белое нерастворимое вещество), при этом образуются нитрид углерода и сероуглерод [c.565]

Проведем вначале качественный и количественный элементный анализ рассматриваемого объекта. В результате проведения качественного элементного анализа мы узнаем, что вещество состоит из химических элементов С, Н, N и 8, а в результате количественного элементного анализа установим количественное соотношение этих элементов в анализируемой пробе, а именно состав вещества соответствует формуле СН4Н28. Однако, как уже указывалось выше, такой элементный состав отвечает как тиокарбамиду, так и тиоцианату аммония, либо их смеси. Следовательно, проведение только элементного анализа недостаточно для того, чтобы сделать однозначный вывод о природе анализируемого вещества — это может быть либо тиокарбамид, либо тиощ1анат аммо1ШЯ, либо их смесь. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология