Кофеин, титрование

Количественное определение производят йодометрически к водному раствору препарата прибавляют избыток титрованного раствора иода, серную кислоту и в фильтрате избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, 1 МУ1 0,1 н. раствора йода соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38 % и не более 40 %. Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закупоренных банках. Высшая разовая доза — 0,5 г, суточная — 2 г. [c.515]

Для количественного определения некоторых алкалоидов можно применить метод осаждения, используя различные оса-дители нит рат серебра, йод и др Например, до включения в ГФХ метода неводного титрования кофеин определяли йодометрически при осаждении его раствором йода в виде нерастворимого в воде перйодида, избыток йода оттитровывали тиосульфатом натрия. [c.336]

Для количественного определения кофеина можно использовать его способность образовывать с (раствором йода в кислой среде перйодиды. К навеске кофеина, подкисленного серной кислотой, добавляют избыток титрованного раствора йода при этом выпадает осадок перйодида. Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия (метод ГФХ]. [c.365]

Окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование. Для проведения окислительно-восстановительного титрования, например аскорбиновой кислоты, анальгина, кофеина и т. п., составляют гальванический элемент из индикаторного платинового редокс-электрода (см. 11.9) и электрода сравнения—хлорсеребряного или каломельного.- Методика титрования аналогична описанным выше. [c.195]

Работа 27. Потенциометрическое титрование слабого основания (кофеина) в ледяной уксусной кислоте [c.109]

Количественное содержание препарата складывается из двух определений 1) определяют количество кофеина йодометрическим методом после осаждения его из навески препарата кислотой в виде основания кофеина должно быть в препарате в пересчете на сухое вещество не менее 38 и не более 40% 2) в другой навеске определяют количество бензоата натрия методом нейтрализации титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту. [c.366]

Кондуктометрическое титрование применяют также для количественного определения очень слабых кислот и веществ кислотного характера — фенобарбитала, сульфадимезина, сульфадиметоксина, тимола слабых и очень слабых оснований — кофеина, амидопирина солей слабых кислот — салицилата и бензоата натрия, барби-тала натрия солей слабых оснований — дибазола, папаверина гидрохлорида — и других лекарственных веществ. [c.160]

Данный процесс происходит при титровании лекарственных веществ основного характера, относящихся к числу производных пиразолона (амидопирин), пиридина (никотинамид, фтивазид), алкалоидов, представляющих собой слабые основания (резерпин, кофеин). [c.141]

Количественное определение высушенного при 80° кофеина по ГФ1Х основано на титровании его в бензольно-хлороформном (5 1) растворе 0,1 н. раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте в присутствии индикатора — нейтрального красного до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты соответствует 0,01942 г безводного кофеина, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99%. [c.515]

Поскольку все эти алкалоиды являются слабыми органическими основаниями (константы диссоциации их лежат в пределах 10 —10 ), определение их методом нейтрализации в водной среде затруднено. Поэтому ГФХ, например для кофеина, рекомендует метод неводного титрования в среде протогенных (кислых) растворителей, каким является безводная уксусная кислота. [c.364]

Очень слабые основания, такие, как мочевина, тиомочевина, кофеин, теобромин и другие оказалось возможным титровать [275] в среде безводной уксусной кислоты и ее смесях с уксусным ангидридом. Показано, что даже при небольших добавках воды титрование этих оснований становится невозможным. [c.86]

Работа 29. Потенциометрическое титрование смеси кофеина и бензоата натрия в уксусном ангидриде [c.114]

Проведено раздельное титрование тройной смеси оснований ацетата калия, бутил-амина и пиридина, раздельное титрование смеси солей органических кислот, образованных катионами первой и второй групп с алифатическими основаниями и пиридином, раздельное титрование смеси бензоата натрия с кофеином и салицилата натрия с кофеином в смеси ледяной уксусной кислоты с бензолом в соотношении 1 1. [c.459]

Безводную кислоту можно получить введением уксусного ангидрида, Вода реагирует с ним, образуя уксусную кислоту (СНзС0)20 + Н20 = 2СНзС00Н. Для обнаружения к.т.т. в ледяной уксусной кислоте пригодны индикаторы кристаллический фиолетовый и метиловый фиолетовый. Оба обладают сходным переходом окраски от фиолетовой через зеленую до желтой. К.т.т. определяют по исчезновению фиолетовой окраски. Однако при титровании очень слабого основания, каким является кофеин, визуальная фиксация к.т.т. нецелесообразна. Ее определяют потенциометрически (потенциометрическое титрование описано в работе 23). [c.110]

Автором совместно с Дзюбой было проведено раздельное титрование смеси бензоата натрия с кофеином и салицилата натрия с кофеином <в смеси ледяной уксусной кислоты с бен- [c.907]

Из этой таблицы следует возможность титрования многих слабых оснований вплоть до мочевины, константа которой в уксусной кислоте равна 10,24. В уксусной кислоте можно осуществить титрование даже такого слабого основания, как кофеин, константа которого в воде составляет око-то 10 1 . [c.533]

Объем 0,1 н. раствора едкого натра, пошедший на титрование, пересчитывают на кофеин-бензоат натрия. мл 0, н. раствора едкого натра соответствует 0,0232 г кофеин-бензоата натрия. [c.317]

Оборудование и посуда рН-метр-милливольтметр магнитная мешалка и якорь мешалки электроды стеклянный и хлорсеребряный, заполненный насыщенным раствором КС1 в безводной ускусной кислоте (БУК) стакан для титрования вместимостью 50 мл с крышкой из фторопласта, в которой сделаны отверстия для электродов и носика полумикробюретки 3 сухие конические колбы вместимостью 50 мл полумикробюретка на 5 мл раствор установочного вещества (дифталата калия) в безводной УК с точной концентрацией стандартный раствор H IO4 в безводной УК 1%-ный раствор кристаллического фиолетового в БУК анализируемый раствор кофеина в БУК. [c.110]

Определяют содержание кофеина в анализируемом растворе. С этой целью раствор, содержащий не более 0,0004 моль кофеина, помещают в стакан для титрования, который ставят на магнитную мешалку. Опускают якорь магнитной мешалки, а также электроды стеклянный и хлорсеребряный, укрепленные в отверстиях крышки стакана. Подключают электроды к соответствующим клеммам рН-метра-милливольтметра. Заполняют полумикробюретку на 5 мл стандартным раствором H IO4. Титрование осуществляют так же, как описано в работе 23, с той лишь разницей, что титрант добавляют сначала по 0,5 мл, а в области к.т.т. по 0,1 мл. [c.111]

В уксусном ангидриде бензоат натрия подвергается сольволизу практически полностью. Бензойная кислота, как и другие органические кислоты, не проявляет кислотных свойств в этом растворителе. Образуется эквивалентное бензоату количество ацетата натрия, который является одним из наиболее сильных оснований (Ксв= = 10-2). Сила слабого основания кофеина значительно увеличивается в уксусном ангидриде (/Ссв= 10 ), поэтому становится возможным его титрование. Отношение констант диссоциации ацетата натрия и кофеина (Ксв,/Ксв,), характеризующее различие в силе этих двух соединений, равно 10 . В связи с достаточно большой величиной Ксв,1Ксп, в уксусном ангидриде становится возможным дифференцированное титрование смеси бензоата натрия и кофеина. В первую очередь титруется хлорной кислотой бензоат натрия, во вторую очередь — кофеин. На кривой титрования обнаруживаются два скачка потенциала. [c.115]

Задачи работы. На основе теоретических пояснений и методик выполнения работ 23 и 27 провести потенциометрическое титрование раствора, содержащего не более 0,0002 моль кофеина и 0,0002 моль бензоата натрия, стандартным раствором НС1О4 в безводной уксусной кислоте (оборудование и реактивы см. работу 27). Обработку результатов эксперимента см, работу 23. [c.115]

Работа 27. Готовят растворы H IO4 в уксусной кислоте и растворы NaOH или КОИ в спирте — бензоле и устанавливают титры, как указано в ГФ Х.С.834 и 838. Анализируемый раствор смеси кофеина (0,01 моль/л) и бензоата натрия (0,01 моль/л) готовят путем растворения рассчитанных масс веществ в уксусном ангидриде. На одно титрование целесообразно выдавать по 18-22 мл. [c.244]

В табл. 43 приведены величины рЯ оснований в уксусной кислоте и величины рА т = = рЛГд , = — (КуКоб ), характеризуюпще возможность титрования в уксусной кислоте. Из этой таблицы следует возможность титрования многих слабых оснований вплоть до мочевины, константа которой в уксусной кислоте равна 10,24. В уксусной кислоте можно осуществить титрование даже такого слабого основания, как кофеин, константа которого в воде составляет около 10 з. [c.452]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, морфина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхло-рида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. [c.452]

При титровании в уксусной кислоте (вследствие ее низкой диэлектрической проницаемости) возникают большие солевые ошибки, даже при небольшой концентрации солей они достигают нескольких единиц рЛГ. Поэтому значительный интерес представляет применение кислых растворителей с высокой диэлектрической проницаемостью. В работе совместно со Шкодиным и Дзюбой мы показали большие преимущества муравьиной кис лоты (8 = 57) как среды для титрования по сравнению с уксусной кислотой. В этой среде значительно лучше, чем в уксусной кислоте, титруются амфотерные основания, константы основности которых в воде имеют порядок Ю —10 1 (например, кофеина, теобромина, мочевийы). [c.452]

В этих и других растворителях может быть осуществлено раздельное титрование смесей оснований. В ацетонитриле осуществлено раздельное титрование следующих органических оснований 1) дибутиламин-f-пиридин, 2) анилин-Ь о-хлоранилин, 3) Р-фенил-этиламин -)- анилин 4) пиридин -j- кофеин 5) анилин + сульфотиазол, 6) этанол-амин -Н анилин. [c.460]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, хмор-фина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхлорида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. Методы определения этих веществ в ледяной уксусной кислоте вводятся в новое издание фармакопеи СССР. [c.889]

Рис. 181. Раздельное титрование 0,05 н. оснований в с.меси уксусная кислота 4-бензол (1 1) 0,1 н. раствором H IO4 в уксусной кислоте I—бензоат натрия- -кофеин II—салицилат натрия -1- кофеин III — теобромин натрия -f- салицилат

В этих растворителях может быть осуществлено раздельное титрование смесей оснований. Известно, что и другие растворители дифференцируют силу органических оснований. И. С. Фриц осуществил раздельное титрование в ацетонитриле следующих органических оснований 1) дибутил-амин + пиридин, 2) анилин + о-хлоранилин, 3) р-фенилэтил-амин + анилин, 4) пиридин + кофеин, 5) анилин + сульфо-тиазол, 6) этаноламии + анилин. [c.908]

Усанович М. [И.] и Меренков П. Ацидиметрия и алкалиметрия в безводной серной кислоте. Изв. Узбек, филиала АН СССР. 1941, 4, с. 30—34. Библ. 3 назв. 606 Хаит Г. Я. Титрование слабых оснований в неводных средах. (Титрование алкалоидов кофеина, метилкофеина и теобромина). Мед. пром-сть СССР, 1949, № 4, [c.30]

При определении органических веществ в качестве титранта наиболее широко используют галогены, в частности бром. Рассмотрена возможность определения электрогенерированным хлором фталевой и ненасыщенных жирных кислот, метилтио-уранила, гидразида изоникотиновой кислоты, фенола, крезола, пирокатехина, резорцинола, гидрохинона, некоторых циклических р-дикетонов, кофеина и теобромина и др. [294]. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом предложено также для аминов и енольных эфиров различной структуры, дифенацена и др. Титрование проводят в 50 %-ном водном растворе уксусной кислоты, 0,2 М по бромиду калия [659, 660]. Этот же титрант предложен для экспрессного опре-деления аминного азота после разложения органических соединений сплавлением с гидросульфатом калия [661]. При определении органических веществ электрогенерированным бромом [c.81]

Мешающее действие ионов натрия, калия, аммония и кальция очень мало при определении эфедрина и метилэфедрина обоими электродами. Кофеин, антипирин, аспирин, аминопирин, витамин С и сульфирин также не влияют на результаты определения. Ионы дифениламина и хлорфениламина в значительной степени мешают определению. Наряду с прямым потенциометрическим определением эфедрина или метилэфедрина ПВХ-мембранные электроды можно применить в качестве индикаторного электрода для осадительного титрования 10 М раствором тетрафенилбората натрия. [c.185]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

В качестве примера такого титрования можно привести количественное определение кофеина (1,3, 7-триметилксантин, моногидрат). Навеску препарата в смеси хлороформа и бензола титруют раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте (индикатор — нейтральный красный в безводной уксусной кислоте). Каждый моль кофеина связывает 1 моль хлорной кислоты, поэтому грамм-эквивалент кофеина равен его молю. [c.122]

Фенобарбитал. Из навески.одного порошка эфиром извлекают фенобарбитал. Одновременно в эфирный раствор переходят следы кофеина и бромкамфары, которые не влияют на ацидиметрическое титрование фенобарбитала. Эфирный раствор количественно фильтруют в колбу и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 50% спирте, нейтрализованном по тимолфталеину титруют фенобарбитал в зависимости от его содержания 0,1 н. или 0,05 н. раствором едкого натра из полумикробюретки (индикатор — тимолфталеин). [c.291]