Полиамиды хлорной кислотой

Метод основан на растворении навески полиамида в диметилформамиде при добавлении хлорида лития и на титровании полученного раствора хлорной кислотой. [c.188]

Клайн [157] предложил для определения аминогрупп растворять полиамид в ж-крезоле и титровать раствор 0,5 н. раствором хлорной кислоты в метаноле на потенциометре. [c.188]

Метод Кьельдаля. Содержание азота в простых амидах и имидах можно определять обычным методом Кьельдаля, так же как и аминный азот (см. пример 34 в гл. 13), без всяких видоизменений. Для получения максимального выхода аммиака из полиамидов — синтетических (пластики) или природных (белки) обычно требуется более жесткая обработка. Такие сильные окислители, как хлорная кислота и перекись водорода, были рекомендованы многими исследователями, но недостатком применения этих реагентов является их взрывоопасность. Нагревание обрабатываемой смеси в запаянной трубке является эффективным методом при анализе в микромасштабе. Чтобы предотвратить окисление аммиака, температуру печи следует поддерживать при 450 °С. Некоторые исследователи рекомендуют гидролизовать полиамиды соляной кислотой еще до обработки их серной кислотой. При анализе азота в белках следует иметь в виду, что для обработки по методу Кьельдаля некоторых аминокислот, содержащих гетероциклические кольца с азотом (см. раздел VH-B этой главы), необходимо применять ртуть в качестве катализатора. [c.253]

В работе [509], посвященной разработке методов анализа ароматических диаминов и некоторых полиамидов на их основе методом потенциометрического титрования в цепи с переносом, измерены термодинамические константы диссоциации ароматических диаминов в среде нитрометана (табл. 8). Установлено, что в среде НМ возможно дифференцированное титрование ряда двухкомпонентных смесей диаминов стандартным нитрометановым раствором хлорной кислоты. [c.129]

Клайн предложил для определения концевых аминогрупп применять неводное потенциометрическое титрование. В этом случае к 3 г полиамида прибавляют 75 мл перегнанного ж-крезола, перемешивают до полного растворения, затем титруют потенциометрически 0,5 н. раствором хлорной кислоты в метиловом спирте. [c.208]

Определение аминогрупп в полиамиде потенциометрическим методом. К 3 г полиамида прибавляют 75 мл свежеперегнанного л -крезола, перемешивают до полного растворения и титруют потенциометрически 0,5 и. раствором хлорной кислоты в метиловом спирте. [c.200]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология