Метиламин пикрат

В пробирке растворяют 0,5 г солянокислого метиламина в 2 мл воды к прибавляют 10 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. Пробирку, периодически встряхивая, охлаждают во льду. Выделившийся пикрат отсасывают на маленьком фильтре, промывают 2 мл ледяной воды, перекристаллизовывают из малого количества горячей воды, отфильтровывают и высушивают. [c.149]

Темп. пл. пикрата метиламина 207 . [c.149]

При взаимодействии тетрила с едким кали получается пикрат калия и метиламин [c.341]

Обнаружение азотистого иприта по полученным производным. В простейшем случае идентификацию можно проводить определением температур плавления перекристаллизованных из ацетона гидрохлоридов. Гидрохлорид бис-(2-хлорэтил)-метиламина плавится при 110°С, а трис-(2-хлорэтил)-амина — при 130—131 °С. Для этой же цели пригодны соответствующие пикраты. Водный раствор испытуемого вещества смешивают с насыщенным водным раствором пикриновой кислоты. При достаточном количестве хлор-этиламина выпадающие желтые пикраты можно перекристаллизо-вывать из этанола, слегка разбавленного водой, и определить их температуру плавления. Пикрат бис-(2-хлорэтил)-амина плавится при 133°С, а пикрат трис-(2-хлорэтил)-амина— при 135°С. При такой же температуре плавится и пикролонат трис-(2-хлорэтил)-амина, получаемый при действии пикролоновой кислоты. [c.86]

При определении гуанидина в присутствии аминокислот прибавляют 2 мл раствора натриевой соли 1, 2-нафтохинон-4-сульфокислоты. Этой реакции мешают большие количества аммиака или метиламина. В таких случаях гуанидин осаждают в виде пикрата. Мешают также индол и бензидин. Первый отделяют нагреванием слабокислого раствора, второй — осаждением в виде сульфата. [c.557]

N, N -Диметилформамидин [55]. Смесь 148 г (I моль) этилортоформиата и 60 г (1 моль) уксусной кислоты нагревают с обратным холодильником на масляной бане при 130—140° и одновременно через раствор пропускают сильный ток метиламина. Через 1,35 ч летучие продукты удаляют, нагревая смесь на бане при 155°. Остаток (126,5 г) перегоняют в вакууме при 82— 90°/0,6 мм, получая 112 г (80%) бесцветного продукта, пикрат которого имеет т. пл. 166—167,5°. [c.139]

Одной из наиболее привлекательных сторон гипотезы Робинсона является предположение, что все реакции протекают в разбавленных водных растворах при обычных температуре и давлении и в допустимых пределах pH. С этой точки зрения синтез тропинона был изучен Шёпфом и Леманом очень подробно [10]. Разбавленный раствор, содержащий янтарный диальдегид, солянокислый метиламин и ацетондикарбоновую кислоту, приводили с помощью буферных растворов к определенному значению pH (от 3,0 до 13,0) и оставляли на несколько дней при комнатной температуре после этого раствор сильно подщелачивали, тропинон извлекали эфиром и выделяли в виде пикрата. Условия двух опытов и полученные результаты приведены в табл. 1. [c.289]

Пикриновая кислота дает комплексные соединения с большинством аминов (см. также опыты 163, 241, 242). Эти соединения хорошо кристаллизуются температуры плавления пикратов метиламинов и этиламинов лежат в пределах 150—220 °С. Аммиак и соли аммония не образу(рт с пикриновой кислотой малорастворимых соединений, и выделение кристаллов в опыте 109 (Г) обнаруживает наличие в растворе аминов. [c.173]

Приведенный ниже синтез ф-пельтьерина представляет особый интерес, так как для его осуществления потребовались только те материалы и условия, которые встречаются в растениях, т. е. был воспроизведен возможный биосинтез. Робинсон показал , что если в определенных условиях смешать водный раствор кальциевой соли ацетоидикарбоновой кислоты с водным раствором глутарового диальдегида и метиламина и оставить смесь на 24 часа, то образуется вещество XX, которое в результате декарбоксилирования превращается в ф-пельтьерин (XXI). Последний вь1делен в виде пикрата, из которого после перекристаллизации получается чистое основание с т. пл. 48,5° это основание может быть идентифицировано переводом в характерное дипиперонилиденовое производное. Синтез протекает по следующей схеме [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология