Выпаривание растворов в центрифужных пробирках

Мешающие влияния. Определению мешают ионы аммония, которые также частично выделяются в виде гексанитрокобальтата аммония. Кремневая кислота может помешать вследствие образования ее мути, появляющейся при выпаривании пробы. Окислению мешают органические вещества. При их наличии отобранную пробу минерализуют выпариванием досуха с 2 мл концентрированной серной кислоты и 1—2 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют при нагревании в небольшом количестве дистиллированной воды, раствор фильтруют, собирая его количественно в центрифужную пробирку, и дополняют объем дистиллированной водой примерно до 10 мл. [c.250]

Остаток после выпаривания обрабатывают 2—4 мл 10 М НС1 (3 раза), потирая дно стакана стеклянной палочкой раствор переносят в центрифужную пробирку и упаривают на водяной бане до объема 1—2 мл. Затем вносят в него 0,1 г ТеОг и добавляют равный объем 1,5 М раствора Sn b. Раствор с образовавшимся осадком центрифугируют жидкость отбирают пипеткой, переносят в стандартную стеклянную чащечку и осторожно выпаривают. Отсутствие активности при измерении на а-сцинтилляционном счетчике указывает на полноту соосаждения полония с теллуром. [c.361]

Отделение мешающих элементов сероводородом. Навеску 5—10 мг минерала или руды помещают в стакан емкостью 5—10 мл, смачивают несколькими каплями воды и приливают сначала 0,5—1 мл азот ной кислоты (пл. 1,4), а затем 1—2 мл соляной кислоты (пл. 1,12). Азотную кислоту удаляют двукратным выпариванием с соляной кислотой (пл. 1,12), которую прибавляют по 1 мл. Влажный осадок в стакане растворяют в 1—2 мл 0,3 н. соляной кислоты. Нерастворимый остаток отфильтровывают через фильтровальную трубочку и промывают 3—5 раз теплой 0,3 н. соляной кислотой, собирая раствор в центрифужную пробирку емкостью 8—10 мл. Общий объем раствора при небольшом количестве свинца не должен превышать 3 мл. [c.259]

Чашку опускают на 1 см в водяную баню с температурой 55 3°С. Температура бани должна контролироваться. После выпаривания жидкости и после того, как чашки простоят на водяной бане 15 мин, их снимают с бани. Смачивают остаток спиртом, применяя промывал-ку с тонким носиком. Через несколько минут содержимое чашек переносят с помощью стеклянной палочки и спирта в 15 мл центрифужную пробирку (в этой стадии анализа безборное стекло не является необходимым, так как окраска уже больше развиваться не будет) и центрифугируют 10 мин при 1,5—2 тыс. оборотах. Декантируют раствор в мерные колбочки емкостью 25 мл и доливают спиртом до 25 мл. Следы вытяжки оставшейся в центрифужной пробирке не имеют значения, так как холостой опыт и стандартные шкалы готовятся таким же образом. [c.77]

Предварительная проба с разбавленной НС1. Путем выпаривания нескольких капель раствора досуха получают 5—8 мг сухого вещества, которое помещают в сухую укороченную центрифужную пробирку туда же добавляют 2—3 капли разбавленной НС1. В результате могут наблюдаться следующие явления [c.229]

Едкий натр (разб. раствор). .. 1 мл Посуда Прибор для экстракции (рис. 14), чашка для выпаривания, плоскодонная колба на 50 мл, 2 центрифужные пробирки, 2 маленькие делительные воронки. [c.144]

К 10 жл раствора уранилнитрата добавляют 10 мл конц. НВг и раствор упаривают почти досуха. Выпаривание с НВг повторяют дважды. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и переносят в дистилляционную колбу, в которую добавляют 10 мл конц. Н2504. Раствор нагревают до кипения и производят дистилляцию кислоты в центрифужную пробирку объемом 50 мл, содержащую 20 мл воды. Дистилляцию прекращают, как только в колбе останется приблизительно [c.90]

Предварительная проба с концентрированной H2SO4 дает ориентировочные у1 азания о составе 2-й и 3-й групп анионов. Практически поступают так. 5—10 мг твердого вещества, полученного выпариванием нескольких капель подготовленного раствора, помещают в сухую укороченную центрифужную пробирку, добавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты и слегка нагревают, в результате чего можно наблюдать следующее [c.233]

Фракция 1. Переносят 40 мл метанольного раствора в тарированную центрифужную пробирку емкостью 250 мл и добавляют, перемепгавая раствор, 100 мл абсолютного эфира. Продолжают приливать эфир из бюретки до тех пор, пока жидкость не помутнеет. Первые признаки помутнения, служащие предупреждением, появляются после добавления 125—140 мл эфира. В результате последующего добавления по каплям 6 мл эфира при перемепшвании частички мути начинают блестеть. Накрывают пробирку алюминиевой фольгой для предотвращения выпаривания и дают постоять в течение 3 мин. Центрифугируют содержимое пробирки со скоростью 1500 об1мин на центрифуге (550 G) в течение 3 мин. или дольше, если необходимо, для разделения слоев. Нижний слой содержит высокомолекулярную фракцию. Сливают сифоном всплывший слой в другую пробирку центрифуги, стараясь избегать потерь вязкого нижнего слоя. Производят вакуумную сушку фракции с высоким молекулярным весом при температуре, не превышающей 30° С. Повторно взвешивают пробирку. Если в остатке обнаружится более 15% аликвотной части, выбрасывают твердое вещество и проводят новое осаждение из свежей аликвотной части раствора, пользуясь меньшим количеством эфира. Разбавляют содержимое пробирки соответствующим количеством дистиллированной воды для получения 1%-ного раствора. Если в остатке оказалось менее 15% аликвотной части, а относительная вязкость 1%-ного раствора имеет требуемое значение, то поливинилпирролидон в этом отношении соответствует спецификации. [c.99]

В колбу Эрленмейера соответствующего размера переносят пипеткой индикатор если объем пробы вместе с объемом индикатора менее 10—15 мл, то употребляют колбу емкостью 50 мл, а для растворов объемом 12— 50 мл — колбу емкостью 125 мл. Переносят пробу в кол бу пипеткой, применяя для каждой пробы чистую пи петку, так чтобы не получилось загрязнения раствора ин дикатором. Прибавляют несколько капель растворг железа, применяемого в качестве носителя (раствор но сителя содержит 10 мг железа в 1 мл), и около 1 мл кон центрированной НС104. Выпаривают до появления густых белых паров и продолжают нагревание не менее 2 мин Это выпаривание можно осуществить быстрее на го релке Фишера, однако если есть время, то можно выпаривать в струе воздуха на плитке или масляной бане. Охлаждают, прибавляют 10—15 мл Н2О и переносят в центрифужную пробирку емкостью 40 мл с тупым конусным дном, В колбе Эрленмейера может остаться [c.97]

Пипеткой со шприцем переносят по 5 мл исследуемого раствора из мерной колбы в восемь центрифужных пробирок и добавляют в них из микробюретки 0,15 0,30 0,45 . .. , 2 мл 0,2 М раствора K4[Fe( N)e]. Выделившиеся осадки отделяют центрифугированием. Из каждой пробирки пипеткой емкостью 1 мл со шприцем отбирают цробы прозрачного раствора по мл в чашечки для измерения активности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в 1 мл т мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания тяга ). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют активность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения активности за вычетом фона наносят на график в координатах активность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди и цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология