Площадь пика теплопроводности образца

Смесь азота с водородом проходит через охлажденный образец, причем вследствие адсорбции концентрация азота в газовой смеси уменьшается. Адсорбированное количество записывается обычным образом, используемым в газовой хроматографии, при помощи измерения величины теплопроводности катарометром. При удалении охладителя получается десорбционный пик, равный по площади адсорбционному пику. Калибровка осуществляется введением известного количества [c.110]

Образец вводят в нагретую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азотом, гелием или аргоном) и проходят через жидкость, адсорбированную на носителе. Происходит распределение частиц между различными участками носителя. После того как вся смесь веществ распределилась на носителе в соответствии со своими способностями связываться с поверхностью, газ (азот, гелий и т. п.), который все это время продолжал поступать сквозь систему, начинает вымывать компоненты. При постоянных условиях опыта (скорость потока, давление, температура) время от момента введения образца до момента выхода из колонки характерно для каждого соединения. Обычно момент выхода фиксируется но разнице теплопроводности чистого газа и газа, содержащего пары веществ. За счет различия в теплопроводности создается разность температур и соответственно разность электрических сопротивлений проволочек, помещенных в газ. Это фиксируется на бумажной ленте, где на графике появляется пик, площадь которого служит мерой количества вышедшего из хроматографа соединения. Таким образом узнают, какие вещества и в каком количестве содержатся во взятой реакционной пробе. [c.148]

Во втором случае (газовая хроматография) поверхность образца сначала очищают, пропуская через него поток смеси гелия и газа-адсорбата при комнатной или более высокой температуре. Затем охлаждают образец жидким азотом и измеряют адсорбцию, используя зависимость теплопроводности смеси газов от их состава. Изменение состава смеси газов при адсорбции регистрируется как пик адсорбции. При нагревании образца после удаления сосуда с жидким азотом возникает пик десорбции. Площади под пиками характеризуют величину адсорбции и должны быть равны между собой. [c.259]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

N2 и 80 % Не, пропускается через предварительно обезга-женный образец адсорбента при комнатной температуре и далее через детектор теплопроводности (катарометр). При быстром охлаждении образца в жидком азоте адсорбент поглощает некоторое количество азота, но затем быстро достигается насыщение. Это вызывает временное понижение содержания азота в потоке, что регистрируется в виде пика, направленного вниз от нулевой линии на непрерывно движущейся ленте самописца. Когда же образец быстро разогревается до комнатной температуры, то азот десорбируется при этом на самописце регистрируется пик, направленный вверх от нулевой линии. Получаемые на эталонных образцах адсорбентов с известной удельной поверхностью (которая определяется обычным методом БЭТ) площади пиков и/или их высоты служат для проведения калибровочных измерений. Обычно расчет ведут по десорбционным пикам. Выпускаемые коммерческие приборы такого рода позволяют замерять интегральное значение площади пика и непосредственно давать в цифровом виде величину удельной поверхности образца. [c.644]

Попытки избежать влияния в различии теплопроводности для исследуемых веществ были сделаны также М. Вольд [1У-219]. Она предлагает планиметрировать не всю площадь, образованную отклонением дифференциальной записи от нулевой линии, а лишь ту ее часть, которая соответствует времени протекания реакции нри этом не следует измерять часть площади, соответствующей выравниванию температур после фазового превращения. Этим методом пользоваться трудно, так как многие реакции не заканчиваются при максимальном отклонении дифференциальной записи, нередко продолжаясь и дальше. Определить конец процесса бывает нелегко. Херольдом и Плейнже [1-257] был описан прибор, в котором образец и эталон помещались в металлические сосудики, являвшиеся одновременно горячими спаями дифференциальной термопары. Оба сосудика вставлялись в блок из оплавленной окиси алюминия. Таким образом, горячие спаи дифференциальной термопары располагались не в центрах образца и эталона, а на их поверхностях. Если придать сосудикам для образца и эталона, равно как и поверхности блока, форму цилиндра, то, приняв их за бесконечный цилиндр, нетрудно показать, что площадь пика может быть приблизительно равна [c.226]