Анализ компонентов, вымываемых из пробы

Применение трубки для отбора проб позволяет осуществлять интересный вариант анализа равновесной газовой фазы, при котором интересующие нас компоненты вымываются в закрытую петлю, соединенную последовательно с трубкой для улавливания. Промывание газом проводится путем циркуляции одного и того же газа из пространства над жидкостью, который постепенно освобождается от определяе-мьк компонентов путем их улавливания в трубке [111, 112]. [c.116]

В этом случае компоненты пробы вымываются из распределительной колонки в порядке возрастания точек кипения. На рис. 24 показан этот эффект на примере анализа компонентов природного газа на гексадекановой распределительной колонке. [c.64]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Этот метод применяется в основном для газохроматографического анализа многокомпонентных смесей. При этом должны выполняться следующие условия а) проба должна испаряться в дозирующем устройстве полностью б) все компоненты пробы должны элюироваться из разделительной колонки и с достаточной чувствительностью регистрироваться детектором в) во время анализа ни один из компонентов не должен вымываться в обратном направлении или теряться до поступления в детектор [c.38]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Здесь приведен лишь один из примеров применения метода ионообменной хроматографии для активационного анализа. Обязательной стадией этого метода, часто применяемого для определения следов компонентов в особо чистых веществах, является облучение исследуемого образца нейтронами с последующим разделением компонентов пробы. Развитие активационного анализа, потребность в котором увеличивается в связи с анализом следов примесей в материалах высокой чистоты, сопровождается, с одной стороны, использованием 7-спектрометров с высокой разрешающей способностью, а с другой стороны, — поиском новых специальных ионообменников. На одном из таких ионообменников [51а] основная часть макрокомпонентов осаждается в колонке, а все примеси затем вымываются. [c.209]

Некоторые неблагоприятные ситуации могут возникать при практическом проведении хроматографического анализа. Нелинейная изотерма сорбции (асимметрия пиков) приводит к нелинейной зависимости высоты пика от количества введенной пробы [801 даже в том случае, когда соответствующая зависимость от площади остается линейной. Значительное отклонение от линейности может привести к полному исчезновению малых пиков [81]. Некоторые анализируемые вещества могут сорбироваться необратимо данной неподвижной фазой или могут затруднять хроматографию в применяемых условиях (низкая летучесть), что вновь искажает результаты. Аналогичный эффект может вызываться разложением компонента в дозирующем устройстве или в колонке [82]. Иногда остаток ранее введенной пробы может вымываться при выпуске новой пробы либо из дозирующего устройства, либо из колонки (эффект ложных пиков) [83]. Другая неприятная ситуация возникает в том случае, когда концентрация некоторого компонента в выходящем из колонки газе превышает концентрацию линейной области отклика детектора даже при условии, что общее количество пробы не перегружает колонку. При этих условиях происходит искажение формы и изменение площади пиков, а иногда даже инверсия [c.62]

Ввод пробы равновесной паровой фазы лучше применять для хроматографического анализа более летучих компонентов пробы. Результаты зависят от отношения между летучими компонентами пробы и составом равновесной паровой фазы в закрытой системе. Парообразную пробу можно отобрать для анализа непосредственно без предварительного выделения или концентрирования. Анализы равновесной паровой фазы можно также применять для исследования летучих компонентов пробы, содержащей относительно большое количество нелетучих или высококипящих веществ. Типичным примером является определение спирта в крови [20] однако значение этого метода существенно снизилось в связи с появлением колонок с неэкстрагируемой привитой фазой, из которых можно вымывать нелетучие остатки проб. [c.25]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Подобную методику целесообразно применять 1 при анализе проб, содержащих высококипящие компоненты, которые вымываются нз колонки слишком долго. С этой целью применяют колонку, которая состоит из двух частей, соединенных при помощи трехходового крана таким образом, чтобы высококипящие компоненты мо> ко было газом-носителем выдувать наружу. Соотн и ение длин первой и второй части колонки для каждого отдельного случая устанавливают экспериментальным путем [c.70]