Детектор по теплопроводности катарометр

Детектор по теплопроводности — катарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип его действия основан на том, что нагретое тело теряет теплоту со скоростью, зависящей от теплопроводности окружающего газа. Поэтому скорость теплопередачи может быть использована для определения состава газа. Основными процессами, при которых происходит унос теплоты, является вынужденная конвекция и передача теплоты газовому потоку, которая зависит от теплопроводности газа. Поэтому в качестве газа-носителя при работе с катарометром следует применять [c.41]

Детектор по теплопроводности — катарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип его действия [c.104]

На рис. 7 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем, Газ-носитель (азот, гелий, водород и др,) из баллона высо- [c.23]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Детектор — прибор для фиксирования выходящих из колонки компонентов анализируемой смеси. В данной работе используется детектор по теплопроводности — катарометр. [c.66]

На рис. 9.5 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем. Газ-носитель (гелий, водород) из баллона высокого давления / через редуктор 2 и вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, наполненную сорбентами (например, силикагелем) и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров, затем, минуя манометр 5, проходит через подогреватель 6 в ячейку катарометра 9 и узел ввода пробы 8. [c.226]

Наиболее распространены детекторы по теплопроводности, ионизации пламени и электронному захвату. Принцип действия детектора по теплопроводности (катарометр) (рис. 28.14) основан на измерении со- [c.618]

Чувствительность таких детекторов почти в 10 раз превышает чувствительность наИ более распространенных детекторов по теплопроводности (катарометров), основанных на измерении теп--Лопроводности газов. Детекторы по теплоте сгорания обладают еще тем преимуществом, что они мало чувствительны к изменению расхода газа-носителя и к изменению температуры окружающей среды. [c.86]

Сигнал потокового детектора пропорционален мгновенному значению массовой скорости поступающего на него определяемого вещества. Сигнал концентрационного детектора пропорционален мгновенному значению концентрации определяемого вещества в объеме камеры детектора. Из большого числа газохроматографических детекторов наиболее часто на практике используют концентрационный детектор по теплопроводности (катарометр) и потоковый — пламенно-ионизационный детектор [c.160]

Детектор по теплопроводности (катарометр). Универсальный детектор, наиболее широко используется в ГХ. В полость металлического блока помещена спираль из металла с высоким термическим сопротивлением (Р1, W, их сплавы, №) (рис. 8.22). Через спираль проходит постоянный ток, в результате чего она нагревается. Если спираль обмывает чистый газ-носитель, спираль теряет постоянное количество теплоты и ее температура постоянна. Если состав газа-носителя содержит примеси, то [c.304]

Детектор по теплопроводности (катарометр). [c.147]

Применяемые аппаратура и реактивы. Хроматограф с детектором по теплопроводности (катарометром) газ-носитель (водород, гелий или азот) микрошприц для ввода жидкой пробы в хроматограф приборы для замера линейных размеров пика (измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм, линейка) трехгорлая колба вместимостью 250 мл обратный холодильник холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 1 л конические колбы емкостью по 1 г водяная баня глицериновая баня н-нонан чистый адипиновая кислота чистая га-толуолсульфокислота чистая этиленгликоль чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,5—0,25 мм соляная кислота X. ч. роданистый калий чистый азотнокислое серебро ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии ксилол чистый каменноугольный, сорт А технический сероуглерод каменноугольный, сорт А. [c.315]

Таким образом, задача экспериментатора сводится, с одной стороны, к выбору подходящего сорбента, на котором различие коэффициентов распределения двух веществ было бы достаточным для их полного разделения, с другой — к выбору подходящего способа регистрации зон этих веществ. Существует большой набор детекторов, в основу работы которых положено различие в свойствах вещества и газа-носителя. К сравниваемым параметрам относятся, например, теплопроводность (детекторы-катарометры) ионизация в пламени (пламенно-ионизационные детекторы) плотность электронный захват скорость распространения ультразвука и т. д. В нашу задачу не входит подробное рассмотрение принципов работы детекторов и их конструктивных особенностей. Отметим лишь, что для регистрации зоны воды, как и вообще в газовой хроматографии, наибольшее распространение получили детекторы по теплопроводности — катарометры. Пламенно-ионизационные детекторы, напротив, для регистрации воды не используют вовсе ввиду их незначительной чувствительности [251]. Применение других детекторов будет упомянуто при рассмотрении особенностей анализа конкретных смесей. [c.131]

Желательными характеристиками детектора являются высокая чувствительность, широкий диапазон линейности показаний (линейная зависимость сигнала от концентрации или потока компонента в элюате), простота конструкции, низкая стоимость. Идеального детектора не существует, однако детекторы по теплопроводности (катарометры) и пламенно-ионизационные приближаются по своим характеристикам к универсальному типу. Эти детекторы в различных модификациях и нашли в настоящее время наибольшее распространение. Их основные характеристики соответственно минимальное детектируемое количество мг/мл, 10 —Ю мг/сек ли- [c.135]

Рис. 3.10. Детектор по теплопроводности (катарометр)

Наиболее распространены в настоящее время детекторы по теплопроводности (катарометры) и пламенно-ионизационные детекторы (ПИД). Прочие детекторы ввиду их специфичности при обычно меньшей линейной области применяются для решения специальных аналитических проблем, [c.14]

В центре спирали можно поместить детектор по теплопроводности (катарометр), а всю систему компактно расположить в жидкостном термостате. [c.257]

Наибольшее применение нашли детекторы следующих типов детекторы по теплопроводности (катарометры), основанные на измерении величины теплоотдачи, зависящей от состава газа, который окружает термочувствительные элементы [c.15]

Выбор прибора для работы заключается прежде всего и главным образом в подборе наилучшего типа детектора. Выбор детектора в значительной степени определяется тем уровнем концентраций, который необходимо измерить. При работе с микрограммами веществ наилучшим детектором для широкого использования, вероятно, является детектор по теплопроводности (катарометр). Для работ с ультрамалыми количествами металлов менее 10 г необходимы более чувствительные детекторы, принцип действия которых основан на явлении ионизации. Наиболее широко используются для изучения хелатов металлов катарометр, электронозахватный детектор и пламенно-ионизационный детектор. [c.71]

ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ (КАТАРОМЕТР) [c.173]

Принцип метода. Метод основан на газо-адсорбционном хроматографическом разделении кислорода и азота с последующим фиксированием их детектором по теплопроводности (катарометром). Чувствительность хроматографа Цвет-1 с катарометром при использовании гелия в качестве газа-носителя — 0,05 объемн." . [c.22]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

В качестве детектора используют детектор по теплопроводности — катарометр. Он преднмначен для преобразования из- [c.355]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Реактивы и оборудование Газовый хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности (катарометром) колонки хроматографические металлические длиной 3 метра, внутренним диаметром 2 миллиметра с адсорбентом Паропак Р термометр ртутный 50-250 С микрошприц МШ-10 секундомер флаконы стеклянные 14 мл с пробкой [c.17]

Из двух наиболее распространенных детекторов для ГЖХ — детекторы по теплопроводности (катарометр) и пламенно-ионизационного детектора (ПИД)—последний предпочтительнее из-за большей чувствительности его по сравнению с катарометром и возможности ишользования азота в качестве газа-носителя, применения меньшей навески пробы, что уменьшает загрязнение испарителя. ПИД больше подходит для анализа в режиме программирования температуры колонок. [c.74]

С у щ.н о с ть г а 3-0 хр о м а тог р а ф и че ок о -го метода обнаружения и определения этилового (и других алифатических спиртов С1—С5) заключается в переведбиии спиртов в алкилни-триты, которые затем подвергаются разделению а хроматографической колонке. Разделенные на компоненты смеси спиртов поочередно поступают в детектор по теплопроводности—. катарометр, сигналы которого регистрируются самопнсцем ла бу- [c.98]

Прибор располагает пятью детекторами теплопроводности (катарометром), плотности, пламенно-ионизационным, термоионным и электронно-захватным. Поскольку имеются индивидуальные источники питания, два электрометра, два электронных потенциометра и четыре линии газа-носителя, это обеспечивает возможность одновременной работы двух детекторов в любом сочетании. В детекторе по теплопроводности (катарометре) имеется четыре проточных йсамеры в массивном латунном блоке. В этих камерах находятся [c.205]

Детектор, расположенный у выхода газа из колонки, непрерывно фиксирует изменения концентращш компонентов, вымьгеаемых газом-носителем. Чаще всего это бывает детектор по теплопроводности (катарометр). Такой детектор представляет собой металлический блок с двумя камерами, в которых расположены нагревательные элементы — платиновые проволочки или вольфрамовые спиральки. Через так называемую сравнительную камеру непрерывно проходит газ-носитель. Через другую камеру, называемую рабочей, непрерывно проходит газ-носитель с примесью разделенных компонентов. Различная теплопроводность газов в сравнительной и рабочей камерах неодинаково изменяет сопротивление сравнительного и рабочего нагревательных элементов, что приводит к появлению разности потенциалов в диагонали мостовой схемы, в плечи которой включены нагревательные элементы. Эту разность потенциалов записывают самопишущим прибором. [c.709]

Схематически устройство газового хроматографа представлено на рис. IV- . Газ-носитель обычно подается через редуктор из баллона, чем регулируется давление на входе в прибор и скорость потока во всей системе. Если прибор снабжен детектором по теплопроводности (катарометр), газ из редуктора поступает в сравнительную ячейку, что служит для компенсации постепенных изменений в составе и температуре газа (при применении детекторов, основанных на принципе изменения скорости, сравнительные ячейки не применяют). Затем газ-носитель входит в устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку. Колонки бывают насадочпые и капиллярные. Насадочные колонки имеют длину 1—Юл, внутренний диаметр 4—6 мм капиллярные 15—100 м и 0,2—1 мм соответственно. При прохождении газовой смеси по колонке компоненты с более высокой сорбируемостью отстают в своем движении. Это позволяет, применяя соответствующие сорбенты п достаточную длину колонки, установить такой режим, при котором каждый компонент по истечении некоторого времени, выходит в виде бинарной смеси с газом-но- [c.132]

Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности — катарометр, а примером потокового детектора — пламенно-ионизационный детектор. Хроматограмма, полученная при использовании дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам анализируелюй смеси веществ. [c.38]

Детектор по теплопроводности (катарометр) использовался в основном в ранних работах по газовой хроматографии хелатов металлов. Его применение подробно рассмотрено Мошьером и [c.36]

В хроматографе серии "Цвет-100 применяется пять различных детекторов по теплопроводности (катарометр), по плотности, ионизационнопламенный, термоионный и электронно-захватный. Это существенно расширяет аналитические возможности прибора. [c.238]

Детекторы по возможности не должны реагировать иа изменение скорости потока газа. В препаративной хроматографии широко применяют детекторы по теплопроводности (катарометры), хотя они реагируют на изменение скорости газа. [c.86]

Среди универсальных неселективных детектируюпщх устройств, применяемых в капиллярной хроматографии, необходимо отметить также детекторы по теплопроводности — катарометры. Этот удобный и надежный тип детектирующих систем, широко распространенный в газовой хроматографии на наполненных колонках, является менее употребительным при использовании капиллярных колонок. Это объясняется тем, что имеющие относительно большой собственный объем обычные катарометры в капиллярной хроматографии могут использоваться лишь с колонками большого диаметра (1—1,5 мм), обладающими недостаточно высокой эффективностью. Крайне малая величина расхода газа в капиллярных колонках меньшего диаметра при использовании обычных ката-рометров приводит к резкому снижению эффективности и к нарушению симметрии пиков. В то же время чувствительность, внутренне присущая этим детекторам, далеко не столь низка, как принято считать, и во многих случаях обеспечивает получение достаточно высоких результатов даже при работе с колонками диаметром 0,25 мм. [c.153]

Для разделения и последующего определения азота и двуокиси углерода используется активированный уголь марки СКТ и детектор по теплопроводности (катарометр), для углеводородов С-,—Сб-40 % диметилсульфслана на носителе ИНЗ-600 и пламенно-ионизационной детектор. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология