Калибровочные графики метод измерения концентраци

Спектрофотометрический анализ одного компонента проводится одним из способов, описанных в фотоколориметрии (методом калибровочного графика, методом добавок, сравнения или по молярному коэффициенту светопоглощения), с той лишь разницей, чтд все измерения могут проводиться при длине волны, соответствующей максимуму поглощения света раствором (стр. 31). Например, при спектрофотометрических определениях по молярному коэффициенту светопоглощения измеряют сначала несколько раз оптическую плотность раствора известной концентрации при длине волны и определяют по формуле [c.154]

Метод калибровочного графика. По серии стандартных растворов известной концентрации на миллиметровой бумаге строят калибровочный график, выражающий зависимость интенсивности излучения (измеренной в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе / = /(С) (рис. 62, стр. 216). Затем измеряют интенсивность выбранной аналитической линии этого же элемента Б исследуемом растворе и по калибровочному графику находят его концентрацию. [c.213]

Метод прямой кондуктометрии основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Концентрацию определяемого компонента находят по калибровочному графику, устанавливающему связь между концентрацией вещества в растворе и его электропроводностью. Для построения калибровочного графика необходимо точно воспроизвести солевой состав анализируемой пробы или доказать отсутствие в ней примесей. [c.304]

Наиболее удобно в полярографии пользоваться методом калибровочных графиков, которые строят на основе измерения высот полярографических волн для растворов заранее известных концентраций. Если в растворе присутствуют посторонние ионы, потенциалы выделения которых близки или равны потенциалам определяемых ионов, то их влияние устраняют, переводя в достаточно прочные комплексные соединения (маскируют). [c.511]

Во-первых, как показывает калибровочный график, метод наиболее эффективен в той области концентраций воды (от нескольких процентов до нескольких десятков процентов), где применимы более простые физические методы, например по измерению плотности. При малых же концентрациях воды очень трудно заметить момент появления второй фазы но помутнению смеси. Во-вторых, при сильном перемешивании возможно фальшивое помутнение, вызванное попаданием в раствор пузырьков воздуха. В-третьих, изменение температуры раствора в ходе титрования , вызванное теплотой смешивания, может заметно сдвинуть момент появления второй фазы в ту или иную сторону. В-четвертых, фазовое равнове- [c.138]

Для расчета концентрации вещества обычно применяют графический метод. На основании полученных при измерении значений пропускания или оптической плотности стандартных растворов строят калибровочные графики (в координатах А, с или Т, с). Определив оптическую плотность (пропускание) для исследуемого раствора, по калибровочному графику находят его концентрацию. Обычно калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат, но если даже он имеет другой вид, его все равно можно использовать для количественных определений. [c.84]

При серийных измерениях эту концентрацию, как правило, находят с помощью специального калибровочного графика (см. ниже) В турбидиметрии измерение производится в принципе так же как и в колориметрических или спектрофотометрических методах Единственное различие состоит в том, что вместо гомогенных рас творов здесь измерения проводятся на гетерогенных системах (сус пензии,- коллоидные дисперсии). Понижение интенсивности света проходящего через мутную среду, описывается уравнением, кото рое, по существу, аналогично закону Бугера — Ламберта — Бера В визуальной колориметрии могут применяться только те ве щества, которые поглощают свет в видимой области (приблизительно 400—750 нм). В табл. 4.15 приведены цвета, соответствую- [c.349]

Содержание антиокислителей-ионола в топливе определяют по методу, разработанному группой авторов [99]. Метод заключается в окислении топлива кислородом воздуха при температуре 120 °С в присутствии инициатора окисления, последующем измерении периода индукции окисления по накоплению гидропероксидов и определении концентраций ионола по калибровочному графику, построенному в координатах период индукции — концентрация ионола. [c.149]

Количественное определение аминокислот путем измерения интенсивности окраски пятен на хроматограмме денситометром. После определения концентрации аминокислоты визуальным методом проводят ее определение путем измерения интенсивности окраски пятен, полученных при хроматографировании растворов известных концентраций и растворов, концентрации которых неизвестны, с помощью денситометра (стр. 99). Из хроматограммы вырезают полоску с пятнами определенной аминокислоты и проводят измерение интенсивности ее окраски по всей длине. С помощью планиметра определяют площадь пиков для известных и неизвестных концентраций выбранной аминокислоты и строят калибровочный график, по которому определяют неизвестную концентрацию иС следуемой аминокислоты. [c.117]

Количественный анализ может быть произведен путем измерения длин окрашенных зон. Этот метод основан на том, что осадок в зоне распределен равномерно, вследствие чего имеет место прямая зависимость между величиной зоны осадка и концентрацией вещества в растворе, образующего осадок. Для проведения количественного анализа в каждом конкретном случае предварительно строят калибровочный график зависимости длины зоны осадочной хроматограммы от концентрации анализируемого вещества. [c.120]

Метод абсолютной калибровки. Наиболее точным методом является метод абсолютной калибровки. В этом методе по хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах, строят график зависимости высоты пиков или значений других параметров от количества нанесенного на адсорбент вещества. При хроматографировании анализируемой смеси, содержащей те же компоненты, пользуются полученными калибровочными графиками. Анализ смеси, состоящей из г компонентов, требует построения г графиков. Для анализа малых концентраций веществ этот метод является единственно надежным. [c.162]

Более точным является метод измерения интенсивности окраски пятна. Он основан на том, что концентрация вещества в пятне, а следовательно, и в исследуемом растворе, и интенсивность окраски пятна связаны между собой линейно. Поэтому, измеряя интенсивность окраски всего пятна или его максимальной плотности, можно судить о концентрации вещества в растворе. Количественный анализ проводят по предварительно полученному калибровочному графику. Измерения интенсивности окраски пятна производят при помощи специально приспособленного к измерению плотности окраски денситометра, работающего по принципу фотометрирования проходящего через хроматограмму светового потока [12, 13]. [c.265]

Прямая кондуктометрия предполагает измерение электропроводности анализируемого раствора и нахождение неизвестной концентрации по калибровочному графику [1080, 1370] или с помощью схемы с регистрирующим прибором компенсационного типа [1081]. Метод удобен для автоматизированного контроля производственных процессов. [c.137]

Концентрацию определяемого вещества можно установить из кинетического ур-ния или с помощью калибровочных графиков — графиков зависимости искомой концентрации от скорости индикаторной реакции (метод тангенсов), или от концентрации индикаторного вещества к определенному моменту времени от начала реакции (метод фиксированного времени), или от времени достижения постоянства концентрации индикаторного вещества (метод фиксированной концентрации). Аналогичные методы онределения концентрации применяют и в интегральном варианте К. м. а., в основе к-рого лежит интегральная форма кинетического ур-ния. Индикаторные реакции К. м. а. различны. Наиболее широко используются окислительно-восстановительные реакции, реакции виутри-сферного замещения в комплексных соединениях, реакции превращения органических веществ, энзиматические реакции. В качестве индикаторных применяют также реакции изотопного обмена и гетерогеннокаталитические реакции. В зависимости от природы индикаторной реакции выбирают метод измерения ее скорости титриметрический, газоволюметрический, электрохимический, оптический и др. Чувствительность кинетических, в частности каталитических, [c.580]

Процесс электрохимического растворения осуществляют по-разному. Наиболее широко в этой стадии используют линейное изменение потенциала во времени и фиксируют зависимость тока от потенциала электрода или времени. Измеряют либо максимальный ток (анодный или катодный в зависимости от характера электродной реакции), либо количество электричества. Величина максимального тока однозначно определяется концентрацией участвующих в процессе ионов, поэтому для определения неизвестной концентрации можно пользоваться калибровочным графиком. Это необходимо, если зависимость максимального тока электрохимического растворения от концентрации определяемых ионов в растворе не является прямо пропорциональной. Если калибровочный график представляет собой прямую, выходящую из начала координат, возможно использование метода добавок. Существенным является выбор скорости изменения потенциала электрода. Увеличение скорости развертки увеличивает чувствительность, так как максимальный ток прямо пропорционален скорости измепения потенциала электрода, однако при этом растет ток заряжения двойного слоя, мешающий измерениям, и уменьшается разрешающая способность метода. Оптимальной в большинстве случаев является скорость изменения потенциала, равная 0,01—0,2 в/сек. Иногда стадию растворения проводят при линейно изменяющемся потенциале с наложением переменной составляющей и измеряют амплитуду переменного тока. [c.148]

Метод тангенсов. Определяют тангенс угла наклона прямой время — оптическая плотность и по калибровочному графику находят концентрацию [координаты (С —tga)]. Калибровочный график строят по результатам 4—5 измерений скорости реакции. Концентрация осмия в растворе —от 0,002 до 0,02 жкг/жл. [c.143]

Для количественного определения веществ используют метод калибровочной кривой. Регистрируют осциллополярограммы серии стандартных растворов, определяют глубину зубцов, строят график Л —с. По измерению глубины зубца исследуемого раствора по калибровочной кривой находят его концентрацию. [c.103]

Колориметрические кулонометры. В этих кулонометрах измеряют с помощью электро- или спектрофотометров изменение оптической плотности растворов, подвергающихся электролизу. Такой способ измерения <5 имеет сложное аппаратурное оформление и требует некоторых дополнительных операций (например, построения калибровочных графиков для нахождения концентрации определяемого вешества по оптиче-ско 1 плотности). Однако этот метод, не отличаясь большой точностью, очень чувствителен, и поэтому ценен при определении весьма малых количеств электричества (от 0,01 до 1 /с). В принципе в колориметрических кулонометрах могут быть использованы любые электрохимические реакции, которые вызывают изменение интенсивности окраски или цвета п растворе. Примером может служить возрастание pH раствора в като-лите пли его падение в анолите, сопровождаемое изменением интенсивности окраски соответствующего кпслотно-осмовного индикатора. Применяя подходящие светофильтры, можно проследить за изменением интенсивности окраски кислотной нли щелочной формы индикатора. [c.213]

Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотометрическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А,=278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее отогнанного раствора фурфурола в мерную колбу на 500 мл и раствор разбавляют водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А,=278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине К. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Такая подготовка к анализу приемлема в том случае, если содержание пентоз в исследуемом материале находится в пределах 2—10%. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз. во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы фурфурола с концентрацией от 5 мг1л до 1 мг/л. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. Содержание потенциального фурфурола вычисляют по формуле [c.61]

Был разработан еще один метод, основанный на цветной реакции [63]. При пропускании воздуха с содержанием ацетилена от 0,0001 до 0,1% со скоростью 100 см /мин через (Л Н4)2Мо04 и PdSO ., на силикагеле окраска будет изменяться от желтой до же.ито-зеленой (С. Н, окрашивает в голубой цвет). В настоящее время выпускаются детекторные трубки и простейшие приспособления для пропускания измеренного объема газа через них и разработаны калибровочные графики, свя.зывающие концентрацию с высотой окрашенного слоя [16]. Определение содержания ацетилена в атмосфере угольных шахт позволяет давать предвари-тельную оценку склонности углей к самопроизвольному возгоранию [64]. [c.327]

Предложен хронофотометрический вариант нефело-метрического метода [413, 414]. Определение основано на измерении зависимости времени достижения определенной оптической плотности от концентрации сульфатов. Содержание 30 рассчитывают по калибровочному графику. Метод по точности равноценен весовому. [c.38]

По калибровочному графику D = f( ), построенному на основ,1НИИ измерений значений оптических плотностей ряда эталонных растворов (Da,i) с известной концентрацией ( a,i) опре-деляе, 10Г0 вещества (см. рис. 69,6). Для получения более точных результатов при построении калибровочного графика используют метод наименьших квадратов. Определив значение оптической плотности исследуемого раствора в аналогичных условиях, можно Hai iTH Сх определяемого вещества по калибровочному графику. Следует иметь в виду, что и в случае несоблюдения закона Бугера— Ламберта — Бера можно пользоваться криволинейным калибровочным графиком, если значения D воспроизводимы. [c.465]

Колориметрические определения основаны на сравнении поглощения или пропускания светового потока стандартным и исследуемым окрашенными растворами. В практике преобладает фотоколориметрия, где для измерений используются фотоэлементы, так как визуальные измерения менее объективны. В основе метода лежит объединенный закон Бугера — Ламберта — Бэра (см. с. 6). Полученная по экспериментальным данным зависимость А=1(с) в виде прямой или кривой (при отклонении от закона Бэра) может далее служить калибровочным графиком. При помощи этого графика по оптической плотности раствора определяется концентрация данного компонента в растворе. Недостаточная монохроматичность поглощаемого светового потока обычно вызывает отрицательные отклонения от закона Бэра тем большие, чем шире интервал длин волн поглощаемого светового потока. Поэтому для увеличения чувствительности и точности фотометрического определения на пути светового потока перед поглощающим раствором помещают избирательный светофильтр. Светофильтры (стекла, пленки, растворы) пропускают световой поток только в определенном интервале длин волн с полушириной пропускания Я1У2макс—Я 1/2 макс- Этот интервал Характеризует размытость максимума пропускания (рис. 155). Чем он уже, тем выше избирательность применяемого светофильтра к данным длинам волн. [c.361]

Розенберг и Шумейкер [1] обнаружили, что стабилизованные соли диазония, которые дают катионы 4-(диалкиламино) бензол-диазония, можно определить путем измерения поглощения этих катионов в водных растворах при 380 нм. Закон Бера выполняется при этом для концентраций в пределах 1 — 10 X Ю %. При использовании калибровочного графика, построенного по данным измерений на подходящей длине волны, этот метод можно, по-видимому, при.менять и в определении других бензолдиазониевых катионов. Полосу поглощения в области 350—400 нм приписывают хромофорной группе —Ы = Ы-—. В этой области спектра не поглощают ни продукты разложения, ни другие примеси. [c.330]

Количественный анализ проводили методом абсолютной градуировки по графику зависимости высоты пика от концентращии. Для построения калибровочных графиков использовали смеси этилена с гелием в интервале концентраций от 3-10- до 3-10 об. %. Ошибку результатов количественного анализа определяли методом математической статистики по малому числу измерений. Правильность результатов проверялась путем сравнения критерия Стьюдента с его табличным значением при принятом уровне доверительной вероятности 0,95. Относительная ошибка не превышала 6%. [c.61]

Концентрацию окрашенного соединения в растворе фо-токолориметрическим методом определяют на основании измерения интенсивности света, прошедшего через раствор. Это измерение производится с помощью фотоэлемента по гальванометру. Часть светового потока, проходя через раствор, поглощается прошедшая через раствор часть света, попадая на фотоэлемент, вызывает в нем слабый электрический ток (фототок). Сила этого тока прямо пропорциональна интенсивности падающего на фотоэлемент света. Пользуясь предварительно построенным калибровочным графиком, определяют концентрацию окрашенного соединения. [c.220]

Описано несколько вариантов определения хрома методом атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии [935]. Измерения проводят на установке, состоящей из модифицированного дифракционного спектрофотометра, распылителя и горелки от спектрофотометра 11п1са1п 8Р 900, безэлектродных ламп ВЧ. Наиболее интенсивными линиями хрома в спектре являются линии 357,87, 359,35, 360,53 нм. Наименьшую концентрацию хрома (0,005 мкг/мл) можно обнаружить в пламени воздух—С2Н2, разбавленном аргоном. Оптимальные расходы воздух — 7 л/мин, С2Н2 — 1,1 л мин, Аг — 10 л мин. В более восстановительном пламени сигнал несколько больше, но фон и помехи от сопутствующих элементов сильнее. Оптимальная высота флуоресцирующей зоны 15—35 мм над горелкой. Калибровочные графики для атомной флуоресценции хрома при 359 нм прямолинейны в интервале 0,01—50 мкг/мл. Исследовано влияние 38 элементов в окислительном пламени при концентрации канодого 0,5 мг/мл и концентрации хрома 2 мкг/мл. Обнаружено небольшое стимулирующее влияние только Се, 81 и Т1. Этот метод используют для определения Сг и Мп в сталях [936]. Железо мешает определению. Его удаляют экстракцией амилацетатом. Процедуру автоматической экстракции применяют при анализе смеси микроколичеств Со, Сг, Си, Ее, Мп, 2п [806]. [c.96]

Устройства с переменным объемом позволяют избежать приготовления калибровочных растворов, для расчетов используют непосредственно уравнение (II.5). В этом случае хроматограф калибруют по газовой фазе, для чего готовят серию газовых смесей с известными концентрациями С", получают хроматограммы и строят калибровочный график /г = рС". По этому графику, проводя АРПФ, находят затем значение С ,. Чтобы перейти к искомой величине необходимо кроме и знать Л", Простейший метод определения К заключается в двукратном измерении С, при полной замене газовой фазы на чистый газ в промежутке между измерениями. Если для этой процедуры используют термостатируемый шприц, то заполнив его частично анализируемой жидкостью, дождавшись установления равновесия и измерив концентрацию С,,, вытесняют из шприца газовую фазу, поднимая поршень, а затем опуская его до прежней отметки, набирают в него чистый газ. Дождавшись установления равновесия, определяют концентрацию в газовой фазе При втором определении исходная коцентрация в жидкости будет уже равна С и поэтому уравнение (11.4) необходимо переписать в виде [c.209]

Кондуктометрия — электрохимический метод анализа, основанный на измерении электрической проводимости растворов. Определение концентрации растворов проводят прямой кондуктометрией (по калибровочному графику) и кондуктометричвским титрованием. [c.159]

Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции. Последняя приводит к количественному окислению или восстановлению титруемого вещества или же к получению промежуточного код1Нонента, стехиометрически реагирующего с определяемым соединением. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физико-химическими методами анализа (надежное определение чрезвычайно малых концентраций, легкость автоматизации, возможность использования неустойчивых реагентов, исключение стандартных растворов). За свою немногим более чем двадцатилетнюю историю он стал не только одним из важнейших методов электроаналитической химии, но и надежным средством изучения различных физико-химических процессов. Основным достоинством кулонометрии является возможность анализа без предварительной калибровки прибора по образцам с известным содержанием определяемого компонента (разумеется, при наличии разработанной методики). Между тем, необходимость приготовления калибровочных графиков и даже частая проверка последних присущи почти всем современным физико-химическим методам анализа, в том числе важнейшим из них — оптическим, хроматографическим и полярографическим. [c.3]

Состав растворов щелочных силикатов можно определять по-разному. Обычно одной характеристикой является силикатный модуль раствора, а другой могут быть или содержание 5102, или МгО, или содержание твердого вещества (5Юг+МгО) в массовых процентах. В последнем случае долгий химический анализ может быть заменен высушиванием раствора и прокаливанием остатка. Содержание МгО определяют по результатам титрования кислотой с индикатором в слабокислой области. Кремнезем находят или гравиметрическим методом, или фотоколориметрически реакцией с молибденовой кислотой. В целях оперативности очень удобно один из анализов заменить измерением какого-либо свойства раствора обычно это или плотность раствора, или показатель преломления. Тогда, ограничиваясь одним химическим анализом (5Юг, или МгО, или ЗЮг + МгО) и одним свойством раствора, можно по калибровочным графикам или по эмпирическим формулам однозначно определить с достаточно высокой точностью концентрацию и модуль раствора щелочного силиката. Измерение показателя преломления растворов затруднено необходимостью иметь рефрактометр с призмами, устойчивыми к щелочам. [c.44]

При измерении интенсивности свечения спомощью прибора — флуориметра пользуются методом построения калибровочного графика или методом добавок. Калибровочный график применяют в том случае, когда в анализируемом растворе отсутствует гашение люминесценции, вызываемое присутствием примесей или же повышенной концентрацией солей. Для его построения измеряют интенсивность люминесценции ряда стандартных растворов с известной концентрацией определяемой примеси. Чувствительность прибора при снятии данных для калибровочного графика устанавливают по эталонным люминесцирующим растворам или стеклам, например по раствору сернокислого хинина. [c.151]

Практически обычно работают по методу калибровочной кривой, когда с помощью растворов известной концентрации определяемого элемента строят графическую зависимость интенсивность излученного монохроматического света (/)—концентрация (С). По этому графику после измерения йнтенсивности эмиссии, вызванной в анализируемом растворе, определяют концентрацию последнего. Для невысоких концентраций определяемого элемента эта зависимость обычно линейна или очень близка к линейной. В качестве примера на рис. XII. 2 приведен калибровочный график для определения натрия в растворах хлорида натрия при использовании ацетиленвоздушногю пламени и аналитической линии натрия Я = 589 нм. [c.355]

Этот вывод был впервые сформулирован Гассом и Кольтгофом еще в 1940 г. [379], однако лишь недавно метод был успешно использован для определения воды в некоторых органических растворителях. Причем знать соответствующие константы, входящие в формулу (У.З), необязательно, так как для расчета содержания воды используется более простой способ калибровочных графиков. Например, авторы [380] определяли влажность ацетона с помощью дитизона в качестве цветного индикатора. Оказалось, что кето-еноль-ное равновесие, определяющее окраску раствора дитизона, зависит от небольших концентраций воды. Измерения проводили при длине волны 608 нм. С ростом концентрации воды поглощение на указанной волне уменьшается. При небольших концентрациях воды калибровочный график близок к прямой. Чувствительность метода около 0,02%. Метод применим в присутствии солей, не реагирующих с ди-тизоном. [c.165]

Разработку высокочастотных методов примепптельно к анализу органических соединении ГЕОХИ АН СССР проводит в следующих паирав.т1ениях 1) измерение концентраций веществ в бинарных водных и неводных растворах с помощью калибровочных графиков 2) кислотно-основное титрование в водных и неводных средах. Первое наирав.ленпе наиболее перспективно для жидких бинарных систе.м, в которых компоненты различаются между собой величиной диэлектрической проницаемости пли удельной электро- [c.330]

При работе с пленками пе представляется возможным измерить ее толпщну и, соответственно, содержание в ней смолы ввиду этого для измерения относительной интенсивности поглощепия нами применен метод внутреннего стандарта . Установив характер зависимости между отношением оптических плотностей эпоксидной группы и стандартной группы при помощи калибровочного графика, можпо затем с его помощью определять концентрацию эпоксидных групп в анализируемых смолах. [c.390]