Ионизационные и стабильность газообразных

Обычно анализируемое соединение вводится в масс-спектрометр в газообразном состоянии и для получения масс-спектра подвергается действию ионизирующих электронов. Если материал недостаточно летуч или нестабилен для его введения в прибор в виде паров, возможности метода сильно ограничиваются, хотя в ряде случаев можно простыми химическими операциями получить летучие производные исследуемого вещества. Например, простой способ введения в прибор многоосновных кислот состоит в их этерификации. Однако в общем случае для получения спектра соединения должны быть стабильны при температуре, при которой упругость их пара составляет 10 мм рт. ст. Специальные методы введения образца непосредственно в ионизационную камеру позволяют работать с веществами, обладающими низкой упругостью пара, однако эти методы не обеспечивают возможности достаточно быстрого выполнения большого числа анализов. Применение температуры выше 350 для испарения образца в ионизационную камеру, как правило, связано с возможностью конденсации образца в этой области температур, поскольку основные части прибора обычно не нагреваются выше этой температуры. Образование изолирующих слоев при термическом разложении образца в ионизационной камере или конденсация исходного образца, трудность удаления образца при откачке, если он имеет упругость пара при 350° около 10 мм рт. ст. приводят к загрязнению источника и необходимости его частого демонтирования для чистки. [c.299]

На рис. 1.14 представлены данные о выделении летучих из образцов попибутадиена при различных скоростях нагрева. С увеличением скорости нагрева наблюдается снижение термической стабильности, увеличение скорости выделения летучих, переход одностадийного процесса, развивающегося в интервале температур 400-450 °С, в двухстадийный с вырождением высокотемпературной стадии и перемещением процесса в область 280-380 °С - область деструктивных превращений полиизопрена. При использовании более чувствительных методов обнаружения выделяющихся газов - по изменению общего давления в системе в результате образования газообразных продуктов деструкции (при начальном давлении 10 -10 Па) и по данным изменения парциальных давлений бутадиена и винилциклогексена при нагревании в ионизационной камере масс-спектрометра (при начальном давлении 10 - 10 Па) двухстадийность процесса термической деструкции полибутадиена обнаруживается и при малых скоростях нагревания, а резкое изменение соотношения выходов продуктов деструкции, образующихся на этих стадиях, происходит при скорости нагрева 15-17 °С/мин. Состав продуктов деструкции иолибутациена на 1-й стадии не изменяется при изменении скорости нагрева, а эффективная энергия активации изменяется следующим образом [c.34]

Для исследования в растениях процессов фотосинтеза, корневого питания, водного режима, синтеза органических веществ, обмена веществ и т, д, широко применяют радиоактивные и стабильные изотопы. Для этого используют метод меченых атомов в растение через листья или корни вводят вещества, содержащие изотопы элементов, а потом определяют наличие их в тканях органов растений или в отдельных веществах, выделенных из растений. Методы измерения радиоактивности основаны на способности излучений радиоактивного распада ионизировать атомы, встречающиеся иа их пути в специальной ионизационной камере. Радиоактивные изотопы углерода С и фосфора Р при распаде излучают -частицы — электроны. Для измерения таких излучений применяют счетчик Гейгера — Мюллера и специальные пересчетные приборы. Стабильные изотопы определяют на масс-спектрометре. Принцип действия это1 о прибора заключается в том, что используемый элемент вводят в трубку масс-спектрометра в форме газообразного соединения, газ ионизируется, и ионы с разной массой распределяются под действием электрического и магнитного полей. Соотношение концентраций изотопов определяют путем измерения соответствующих показателей силы электрического тока. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология