Мышьяк по Фольгарду

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Предложен метод определения мышьяка в присутствии сурьмы Оба эти элемента переводят в пятивалентное состояние и для связывания сурьмы прибавляют в избытке фтористоводородную кислоту. Затем раствор слегка подщелачивают аммиаком и осаждают арсенат, прибавляя в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Осадок отфильтровывают, к фильтрату прибавляют азотную кислоту и оттитровывают в нем избыток ионов серебра по Фольгарду. [c.356]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Ход анализа. Выделившийся арсин в количестве, эквивалентном не более чем 0,3 мг мышьяка, поглощают в смесь 10 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и 5 мл 15%-ного раствора аммиака. Окисление до арсената происходит медленно, и поэтому образовавшуюся суспензию надо держать на паровой бане в течение 4 час., прибавляя каждый час по 2 мл 15%-ного раствора аммиака. Затем дают остыть в течение 2 час., при-бавлякуг еще 2 мл 15%-ного раствора аммиака и фильтруют. Осадок серебра растворяют в азотной кислоте и определяют серебро по Фольгарду, титруя его 0,01 н. раствором роданида. (Авторы применяют нефелометрический метод.) [c.358]

Определение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осал<дение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом [c.282]

Электролиз вели нри 500°. Периодически определяли потенциал анода но отношению к электроду сравнения в отсутствие тока. Таким путем были исследованы следующие бинарные металлические снлавы РЬ—В1 РЬ—ЗЬ РЬ-Зп РЬ—Ав РЬ—Ag РЬ—Си РЬ—гп. Позже было изучено анодное поведение сплава РЬ—Ап с применением метода меченых атомов, для чего был использован изотоп Аи . Электролиз проводился при различных плотностях тока в пределах 0,1—1 а/см . Сплавы анализировались до и после электролиза. В некоторых случаях анализировался, кроме того, электролит после электролиза. Содержание висмута, сурьмы, мышьяка и олова определяли согласно ГОСТу 2076-48. Содержание серебра определяли по Фольгарду, меди и цинка — при помощи дитизопа после двукратного отделения свипца в виде сульфата, золота — радиометрически. [c.711]