Мышьяк определение методом ААС

Для определения мышьяка этим методом необходимо его предварительно полностью перевести в пятивалентную форму. Наиболее удобным реагентом для окисления мышьяка(П1) до мышьяка(У) является перекись водорода. [c.38]

Определению мышьяка этим способом не мешает германий и небольшие количества сурьмы и олова. Мешают фосфаты, ванадаты, молибдаты и хроматы, а также галогениды, сульфиды, тио-сульфаты, сульфиты, цианиды, большие количества солей аммония. В связи с этим для определения мышьяка этим методом его предварительно отделяют от указанных всш,еств любым подходящим методом. [c.52]

Для выполнения определения в колбу Вюрца емкостью 5 мл вводят до 0,5 мл анализируемого раствора, 0,5 мл НС1 (1 1), несколько кусочков скрученной оловянной фольги, закрывают колбу корковой пробкой и нагревают, не доводя жидкость в колбе до бурного кипения. К концу газоотводной трубки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей насыщенного раствора хлорида ртути(П). В случае присутствия мышьяка, влажное пятно окрашивается в желтый и даже в черно-бурый цвет с металлическим налетом, в зависимости от содержания мышьяка. Чувствительность метода — несколько десятых долей микрограмма мышьяка. Продолжительность определения составляет 2 мин. [c.27]

Определение мышьяка рентгенофлуоресцентным методом по чувствительности, как правило, уступает эмиссионному спектральному анализу. Поэтому при определении малых содержаний мышьяка рентгенофлуоресцентным методом его часто предварительно концентрируют. [c.98]

Для устранения мешающего влияния других элементов при качественном определении мышьяка используются методы ионообменной [121] и адсорбционной хроматографии [1064], а также метод кольцевой бани [689, 934, 992]. [c.32]

Ошибка определепия 0,19%. Определению мышьяка этим методом мешают W, V, Сг, Мо, Se, Те, фосфаты и галогениды. [c.50]

Определению мышьяка этим методом не мешают Si, Р, Sb, Ge и многие другие элементы. [c.65]

Определению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий 1670, 680, 752], восстанавливающиеся соответственно до [c.67]

Для определения мышьяка этим методом к экстракту прибавляют 5% ацетона, 1,Ъмл 5-10 М раствора тиооксина, разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 10 мл, затем измеряют оптическую плотность. [c.74]

При определении мышьяка в сере большое значение имеет переведение пробы в раствор без потерь мышьяка. Лучшим методом является обработка пробы смесью (2 1) брома с ССЦ при температуре 0-5 С [6621. [c.172]

Для определения мышьяка нефелометрическими методами имеется много возможностей по золю сульфида мышьяка, по золю элементного мышьяка, по золю металлического серебра, образующегося при взаимодействии арсина с растворами соответствуюш,их соединений серебра, по взвесям нерастворимых арсенатов и арсенитов и т. д. В связи с этим для нефелометрического определения мышьяка предложено большое число различных методов [126, 254, 506, 551, 607 746, 863, 882, 995]. Однако нефелометрические методы менее удобны, чем фотометрические вследствие необходимости очень тщательного соблюдения условий, так как оптическая плотность взвесей изменяется во времени. В настоящее время они мало используются. [c.77]

Определению мышьяка этим методом пе мешают Mg, Са, Ва, 7а1, N1, Со, Си и ряд других металлов. [c.117]

Для определения мышьяка в чугуне, железе, стали наибольшее применение в настоящее время находит метод, включающий фотометрирование мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини [48, 253, 401, 429, 541, 666, 698, 773, 785, 789, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131—1133, 1147]. Метод подробно описан в предыдущем разделе (см. Определение мышьяка в железных рудах ). Ошибка определения мышьяка этим методом обычно лежит в пределах [c.159]

Кремний и германий определению мышьяка этим методом не мешают. [c.177]

Содержание мышьяка находят по калибровочному графику, построенному по этой же методике с применением стандартного раствора мышьяковистой кислоты и дважды перегнанной воды. Определению мышьяка этим методом не мешают фосфор и кремний. [c.183]

Описано определение в мышьяке радиоактивационным методом ряда примесей с чувствительностью (г) Ап — 2-10 , ЗЬ и Оа — 5-10 Ге — 5-10 [171 Зе и Те — Ю [1014] Си, 7п и Те — 10 —10 [4741 Си — 10 [953] Р, 8 и С1 с чувствительностью 10-7-10- % [951]. [c.189]

ИСО 11969-96 Качество воды. Определение содержания мышьяка. Спектрометрический метод атомной абсорбции (способ разложения гидрида) [c.957]

Для определения кислорода в металлическом мышьяке рекомендуется метод восстановительного плавления в токе газа-носителя с применением углерода, предварительно обработанного водородом при температуре выше 1030° С [756]. [c.191]

Трисульфид мышьяка. Определение As и S выполняют двумя методами. [c.204]

Для анализа трисульфида мышьяка предложен метод [543], в соответствии с которым сульфид-ион титруют иодом в кислой среде. После нейтрализации раствора бикарбонатом натрия до pH > 7 титруют мышьяк(1П) тем же раствором иода. Средняя ошибка определения сульфидной серы и мышьяка составляет 0,28%. [c.204]

Определение серебра в мышьяке осциллополярографическим методом см. в работе [463]. [c.186]

Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка Ферросиликохром. Метод определения хрома [c.566]

Феррованадий. Методы определения кремния Феррованадий. Методы определения фосфора Феррованадий. Методы определения марганца Феррованадий. Методы определения общего алюминия Феррованадий. Методы определения хрома Феррованадий. Методы определения меди Феррованадий. Методы определения мышьяка Ферросилиций. Методы определения кремния Ферросилиций. Метод определения фосфора Ферросилиций. Методы определения марганца Ферросилиций. Методы определения хрома Ферросилиций. Методы определения общего алюминия Ферросилиций. Методы определения кальция Ферросилиций. Методы определения титана Ферробор. Методы определения бора Ферробор. Методы определения кремния Ферробор. Метод определения фосфора Ферробор. Методы определения марганца Ферробор. Методы определения меди Ферробор. Методы определения алюминия Ферротитан. Метод определения титана [c.566]

Обнаружению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий, образуюш ие в условиях определения летучие гидриды — SbHg и ОеНд, а также фосфиты и гипофосфиты, восстанавливающиеся с образованием РНд. Фосфаты и сульфаты не мешают. Мешающее влияние фосфитов и гипофосфитов может быть устранено предварительным окислением их до фосфатов с последующим удалением из раствора избытка окислителя. [c.27]

Для отделения мышьяка имеется ряд эффективных методов. Выбор того или иного метода в сильной мере зависит от химического состава анализируемого материала, от содержания в нем мышьяка и от метода, используемого для последуюш его его определения. В ряде случаев методы отделения мышьяка и методы определения сочетаются настолько, что возникают комбинированные методы типа химико-спектральных, зкстракционно-фотометриче-ских, радиометрических с субстехиометрическим выделением, гравиметрических и т. п. [c.115]

Определению мышьяка этим методом мешают многие элементы, образующие малорастворимые гидроокиси в условиях осаждения арсената, а также фосфат-ион, образующий малорастворимый фосфатмагпия-аммония. [c.39]

Определение мышьяка комплексонометрическими методами, включающими осаждение арсената и выделение осадка, требует большой затраты времени, поэтому эти методы следует применять только в тех случаях, когда присутствующие в анализируемом растворе другие элементы мешают прямому иодометрическому или броматомстрнческому определению. [c.50]

Некоторым препятствием широкому нрилгенению этого метода является также недостаточная его селективность. В связи с невысокой интенсивностью светопоглощения желтой молибдомышьяковой гетероноликислоты определению мышьяка этим методом мешают вещества, поглощающие свет в области поглощения молибдомышьяковой гетероноликислоты, в том числе Ст(У1), и, Т1, Ре(1П) и др. Более сильное мешающее влияние оказывают такие элементы, как Р, 31, Се и некоторые другие, которые сами образуют с молибдатом соответствующие гетероноликислоты, обладающие сходной /келтой окраской, либо образуют вместе с мышьяком и молибденом смешанные гетероноликислоты [6, 452, 779,. 780, 1167], в том числе 81о, В1, Т1, Zr, Се, и др. [c.54]

Мышьяковая кислота с молибдатом в присутствии ванадата образует молибдованадиевоыьппьяковую гетерополикислоту [717], характеризующуюся несколько большей интенсивностью желтой окраски. Метод удобен для определения мышьяка в материалах, содержащих ванадий. Оптимальной для образования молибдованадиевомышьяковой гетероноликислоты является среда с кислотностью от pH 2 до 0,2 N HNOg. Мышьяк этим методом рекомендовано определять в медных сплавах [513, 514]. [c.56]

Кроме сероводорода определению мышьяка этим методом мешают только РНз, SbHg и GeH4, которые взаимодействуют с бромидом и хлоридом ртути(П), подобно арсину. Фосфор, если он присутствует в виде орто-, ноли- или метафосфатов, в условиях определения мышьяка не восстанавливается и определению не мешает. Мешают только фосфиты и гипофосфиты. Их мешающее влияние, равно как и мешающее влияние низших валентных форм серы, легко мозкет быть устранено предварительной обработкой анализируемого раствора сильным окислителем (нанример, КМПО4) с последующим удалением его избытка. Определение выполняется следующим образом [253]. [c.63]

Для определения мышьяка этим методом к А мл хлороформного экстракта, содержащего О—20 мкг As в виде mpu -диэтилдитиокарбамината, прибавляют 1 мл 2,5-Ю— М хлороформного раствора однозамеш енного дитизоната серебра, через 3 мпн. измеряют оптическую плотность смеси в 1-сантиметровой кювете при 650 нм. [c.73]

Для определения мышьяка этим методом к нейтральному анализируемому раствору объемом до 4 мл, содержащему 0,4—4 мкг Аз(У), приливают 0,6 мл 0,1 М Na2Mo04 в 0,1 N НКОз, 0,35 жл конц. НКОз, разбавляют водой до общего объема 5 мл, затем смесь нагревают на водяной бане в течение [c.76]

Определению мышьяка этим методом мешает фосфат-ион, образующий 12-молибдофосфорную кислоту, экстрагирующуюся изобутанолом, а также цирконий, образующий прочный арсенат циркония и препятствующий этим самым образованию 12-молибдомышьяковой кислоты. [c.86]

В случае определения очень малых количеств мышьяка более воспроизводимые результаты дает применение борогидрида натрия, который всегда следует применять при определении очень малых количеств мышьяка любым методом с использованием арсина. После добавления металлического цинка, [c.153]

Определению мышьяка этим методом мешают (снижают интенсивность излучения) только Си и Ag. Для устранения их мешаю-ш его влияния рекомендуется раствор перед анализом пропускать через ионообменную колонку, заполненную катионитом амберлит R-124 в NH4-фopмo. [c.108]

Дистиллят из приемника переносят в стакан емкостью 50—100 мл, приемник промывают 10 ji.1 HNOj.n Me b выпаривают досуха. Полученный сухой остаток используют для последующего определения мышьяка спектрофотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.143]

Отделение мышьяка в виде арсина с поглощением его фильтровальной бумагой, пропитанной бромидом ртути, используется для высокочувствительного определения мышьяка рентгенофлуоресцентным методом в различных материалах и с высокой точностью [765] (см, раздел Рентгенофлуоресцептный метод ). Ряд методов качественного обнаруя ения также непосредственно связан с выделением мышьяка в виде арсина (см, гл. III). В связи с этим в указанных разделах подробно изложены соответствующие модификации метода отделения мышьяка отгонкой в виде арсина. [c.144]

При определении мышьяка спектральным методом [507] применяют угольные электроды диаметром 5 мм. Канал (диаметром 3 мм) анода заполняют порошком анализируемой двуокиси германия (металлический германий предварительно переводят в двуокись). Спектр регистрируют на спектрографе Р-24 или на другом однотипнол спектрографе. Фотометрируют линии Аз 2549 (или Аз 2288) — Ое 2317 А. Градуировочный график строят в координатах gI1H2 lg С. При спектрографировании в атмосфере аргона метод позволяет определять до 3,5-10 % Аз, в атмосфере воздуха — 6-10— % Аз. [c.161]

Описан также косвенный метод, основанный на образовании молибдомышьяковой кислоты, экстракции ее метилизобутилкетоном и определении связанного с мышьяком молибдена методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии [1065]. Для устранения мешаюш,его влияния других элементов мышьяк предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде диэтилдитиокарбамината. [c.163]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

При определении мышьяка в древесине, обработанной консервирующими средствами, иробу в виде опилок минерализуют кипячением с H2SO4 в присутствии Н2О2, в полученном растворе определяют мышьяк фотометрическим методом в виде мышьяковомолибденовой сини [1195]. [c.179]

Определение примесей в металлическом мышьяке химикоспектральными методами описано в ряде работ [60, 167, 255, 387]. [c.188]

Для определения примесей органических веществ в трихло-)иде мышьяка используются методы газовой хроматографии 2,104, 204]. В работе [204] установлено, что наибольшее количество примесей и лучшее их разделение достигается с применением по-лиэтиленгликоля 4000 (ПЭГ-4000) в качестве неподвижной жидкой фазы. [c.192]

Для определения примесей в трихлориде мышьяка пригодны все фотометрические методы, рекомендованные для определения этих примесей в металлическом мышьяке. В случае анализа трихлорида мышьяка фотометрические методы определения примесей несколько упрощаются, так как трудоемкая стадия растворения элементного мышьяка в данном случае отпадает. Так, например, при определении фосфора в трихлориде мышьяка отделяют As ls экстракцией четыреххлористым углеродом в присутствии 9Л Г1С1 и в полученной водной фазе определяют фосфор в виде фосфорномолибденовой сини. При использовании навески 0,5 г метод позволяет определять до 2-10 % фосфора [90]. [c.193]

Определение As. Для определения ультрамикроколичеств мышьяка предложен метод [184], основанный на образовании мышья-Лсовомолибденовой ГПК в кислой среде, экстрагировании ее бензолом, реэкстракции молибдена в водный слой, образовании ро-данидмолибденового комплекса, его экстракции и фотометрировании окрашенного слоя. [c.170]

Руды и промпродукты медно-никель-кобальтового производства. Определение массовых долей меди, никеля, кобальта, железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Руды, концентраты, промежуточные и отвальные продукты. Определение массовых долей кремния, алюминия, кальция, магния, железа, хрома, марганца, титана, ванадия, калия и натрия методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель ) Минеральное сырье, руды, продукты их переработки, содержащие свинец, цинк, кадмий и мышьяк. Определение массовых долей свинца, цинка, кадмия и мышьяка методами атомной спектрометрии (ИАЦ РАО Норильский никель ) Никель. Методы химико-атомноэмиссионного спектрального анализа [c.823]

Качество воды. Определение общего мышьяка. Спектрофотометрический метод с применением диэтилдитиокарбомата серебра [c.527]

Силикокальций. Метод определения содержания фосфора Силикокальций. Метод определения кремния Силикокальций. Метод определения содержания железа Силикокальций. Метод определения кальция Силикокальций. Методы оиределения алюминия Феррониобий. Метод определения фосфора Феррониобий. Метод определения кремния Феррониобий. Метод определения суммы ниобия и тантала Феррониобий. Метод определения тантала Ферроьшобий. Метод определения алюминия Феррониобий. Метод определения титана Ферроьшобий. Метод определения содержания азота Феррониобий. Метод определения содержания кобальта Феррониобий. Метод определения содержания висмута Феррониобий. Метод определения содержания олова Феррониобий. Метод определения содержания мышьяка Феррониобий. Метод определения содержания сурьмы Феррониобий. Метод определения содержания цинка Феррониобий. Метод определения содержания свинца Ферросиликомарганец. Методы определения марганца [c.567]