Мышьяк способ определения

Определению мышьяка этим способом не мешает германий и небольшие количества сурьмы и олова. Мешают фосфаты, ванадаты, молибдаты и хроматы, а также галогениды, сульфиды, тио-сульфаты, сульфиты, цианиды, большие количества солей аммония. В связи с этим для определения мышьяка этим методом его предварительно отделяют от указанных всш,еств любым подходящим методом. [c.52]

Германий обладает полупроводниковыми свойствами и с этим связано его основное применение. Германий, идущий для изготовления полупроводниковых приборов, подвергается очень тщательной очистке. Она осуществляется различными способами. Один из важнейших методов получения высокочистого германия — это зонная плавка (см. разд. 11.3.4). Для придания очищенному германию необходимых электрических свойств в него вводят очень небольшие количества определенных примесей. Такими примесями служат элементы пятой и третьей групп периодической системы, например, мышьяк, сурьма, алюминий, галлий. Полупроводниковые приборы из германия (выпрямители, усилители) широко применяются в радио- и телевизионной технике, в радиолокации, в счетно-решающих устройствах. Из германия изготовляют также термометры сопротивления. [c.421]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Александрова М. В. и Александров В. И. Способ определения мышьяка в рудах, шлаках и огарках. Описание изобретения к авт. свидетельству № 75289 .1949). Свод изобретений Союза ССР. 1949 г. М., Стандартгиз, 1949, вып. 5, с. 469. 2870 Алексеев Р. И. Количественное разделение и определение анионов фосфорной, мышьяковой и кремневой кислот посредством избирательного извлечения.Зав. лаб., 1945, и, № 2—3, с. 122—134. Библ. 21 назв. [c.121]

К коллоидным растворам относят особым способом приготовленные растворы гидроокиси железа, сернистого мышьяка, сернокислого бария и других веществ, молекулы которых при определенных условиях объединяются в частицы размером от 1 до 100 ммк. Коллоидные растворы резко отличаются по свойствам от истинных растворов. Они гетерогенны, так как имеют поверхность раздела между фазами — растворенным веществом (дисперсной фазой) и растворителем (дисперсионной средой). [c.10]

Этот способ определения мышьяка в соединениях носит название пробы Марша. [c.334]

В последние годы интенсивное развитие элементоорганической химии вызвало необходимость определять углерод и водород в присутствии таких элементов, как бор, фтор, кремний, мышьяк, фосфор и многие металлы, а также определять и сами гетероэлементы в органической молекуле. В руководствах по элементному анализу наряду с методами определения углерода, водорода, азота и кислорода обычно описывают способы определения галогенов, серы и других неметаллов, а также металлов. Все эти методы, как правило, основаны на предварительном разложении образца и определении соответствующего элемента уже в продуктах минерализации. [c.56]

Описание других способов определения мышьяка см. в соответствующей литературе [c.207]

Применение. Во второй части книги описаны броматометрические способы определения мышьяка (111), сурьмы (III), гидразина, иодид-ионов (титрование до J l ), олова (II) и таллия (I). [c.457]

Определяя железо этим способом, окисляют током двухвалентный ион в трехвалентный. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов трехвалентного мышьяка в пятивалентный. [c.221]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Для получения спектров в далекой УФ-области (длины волн от 0,8-10- —3,3 10- м) применяют вакуумные спектрографы. Вакуумирование необходимо потому, что в этой области спектра поглощают молекулы многих газов и паров, входящих в состав воздуха. На рис. 7.20 дано схематическое изображение вакуумного спектрофотометра ДСФ-31 со спектральным диапазоном в далекой УФ-области 1,6—3,3-10 м и дифракционной решеткой, выступающей в качестве диспергирующей системы. Регистрация спектра в нем осуществляется фотоэлектрическим способом. Прибор рассчитан на определение в анализируемых пробах таких легких элементов, как углерод, фосфор, мышьяк, сера и др. [c.178]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Выбор того или иного способа восстановления зависит от конкретных условий, в том числе от содержания мышьяка и объема анализируемого раствора, присутствия других элементов (особенно сурьмы), аппаратурного оформления метода определения и т. д. Поэтому методы восстановления мышьяка до арсина описываются нами одновременно с изложением самого метода обнаружения мышьяка. [c.25]

Разложение анализируемого материала необходимо проводить в условиях, обеспечивающих устранение возможности улетучивания мышьяка(111) в виде хлорида или арсина. В связи с этим для разложения руд, минералов, горных пород и образцов почв следует пользоваться окисляющими реактивами. Способ разложения в сильной мере зависит от природы анализируемого материала, последующего способа выделения и определения мышьяка. [c.147]

Метод фотометрии пламени применен для определения малых количеств Ь1, Na, К и Са в мышьяке особой чистоты [946]. Метод включает предварительное концентрирование указанных примесей отгонкой основы в виде хлорида в токе хлора. Такой способ концентрирования обеспечивает очень низкое значение холостого опыта и возможность определения очень малых содержаний указанных примесей (Ю" —10 %). [c.190]

ИСО 11969-96 Качество воды. Определение содержания мышьяка. Спектрометрический метод атомной абсорбции (способ разложения гидрида) [c.957]

Определение в форме металла после выделения последнего электролизом. Наиболее распространенный способ электролитического определения — выделение кобальта из аммиачных растворов, содержащих различные добавки. Необходимо, чтобы анализируемый раствор не содержал катионов металлов, выделяющихся совместно с кобальтом. Кроме того, должны отсутствовать большие количества металлов, образующих малорастворимые гидроокиси, так как они склонны адсорбировать из раствора ионы кобальта или загрязнять осадок металла на катоде. В анализируемом растворе не должно быть солей никеля (если не предполагается определять никель совместно с кобальтом), серебра, меди, мышьяка, железа, хрома, алюминия, вольфрама, молибдена. Азотистая кислота и ее соли также должны отсутствовать, так как они замедляют или прекращают выделение кобальта [140]. [c.90]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Как иа пример практического применения этого способа укажем иа весьма часто встречающийся случай определения мышьяка в обоях. [c.177]

Сплавление с содой и натриевой селитрой. Применение метода возможно только при исключении из плана исследования определения соединений ртути , далее применение его возможно лишь при небольшом количестве объекта.- Таково добавочное разрушение при способе Фрезениуса и Бабо органических веществ, отделенных с сернистыми соединениями мышьяка, сурьмы и олова (см. стр. 122), разрушение пилюль, органических красок, органических препаратов мышьяка (например, сальварсана), остатка мочи—при малых количествах его. Особенно удобен этот способ при специальном исследовании перечисленных объектов на мышьяк. [c.100]

Прямое диспергирование не является ни единственным, ни наиболее эффективным способом получения дисперсий. Со времен Сведберга [8] в коллоидной химии различают другой общий метод получения дисперсных систем — конденсационный метод. Мельчайшие частицы, самопроизвольно возникающие в процессе конденсации — образования новой фазы из метастабильных (пересыщенных) паров, растворов или расплавов, — при определенных условиях образуют достаточно устойчивые коллоидные дисперсии. Образование новой конденсированной фазы часто проходит через стадию капель аморфной жидкости, под влиянием поверхностного натяжения приобретающих сферическую форму. Как показали 3. Я. Берестнева и В. А. Каргин [9], из пересыщенных растворов двуокиси кремния, двуокиси титана, пятиокиси ванадия, сернистого мышьяка, металлического золота и т. д. вначале возникают аморфные сферические частицы сравнительно большого размера лишь впоследствии они распадаются на более мелкие кристаллики. Явление самопроизвольного возникновения капель новой фазы с повышенной концентрацией растворенного вещества в процессе ее образования из метастабильных растворов высокомолекулярных соединений часто принято называть коацервацией [10—13]. Во всех этих случаях конденсационный метод приводит к образованию дисперсий, состоящих из изо-метричных частиц. [c.9]

Изучение кинетики реакции термораспада (I) привело к разработке нового способа определения сверхмалых концентраций (Ю мг/.м ) соединений мышьяка в воздухе. Соответственно средствам анализа созданы и средства защиты окружающей среды от микроколичеств хлорвиниларсинов. Исследованы сорбция хлорвиниларсинов на различных сорбентах с учетом реального состояния окружающей среды. [c.28]

Осадок (I), промытый разбавленным раствором НС1, растворите в 5—10 каплях концентрированной HNOg при нагревании и центрифугируйте для отделения серы. Испытайте раствор на присутствие As04 -ионов одной из следующих реакций или другими способами определения мышьяка [c.308]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Одним из наиболее распространенных чувствительных способов определения мышьяка является метод мышьяковомолибденовой сини (ММС). Метод заключается в образовании в кислой среде желтой мышьяковомолибденовой кислоты с последуюшим ее восстановлением до молибденовой сини с помощью подходящего восстановителя. [c.238]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Способ определения атомных весов тех элементов, плотность паров которых в виде простых веществ неизвестна, у Канниццаро иллюстрируется на примере углерода (стр. 100), но Авогадро все время применял его в своих работах Правда, Авогадро определяет и теоретическое число — молекулярный вес углерода (вдвое больший, чем атомный), что Каннпццаро считает бесполезным и произвольным (стр. 100), однако сам Канниццаро дальше па основании довольно шаткой аналогии пытается решить такой же вопрос для металлов, для которых твердое состояние является основным (стр. 106). Также поступает и Авогадро, принимая сначала, что все молекулы в газообразном состоянии, в том числе теоретически газообразном состоянии, как углерод и металлы, находятся в виде двухатомных молекул. От этого принципа, как мы уже упоминали, он отошел после определения плотности паров фосфора и мышьяка, а еще раньше, в 1821 г., на основании данных Дюлонга и Пти допустил, что молекула ртути составляет только половину той, которую мы ей приписали , то есть допустил, что молекулы ртути одноатомны [c.116]

Один из наиболее сгарых способов определения титана основан на осаждении его аммиаком, с последующим прокаливанием выделенного осадка до двуокиси. Определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком, а также вольфрам, ванадий, мышьяк. Количество мешающих ионов может быть уменьшено путем варьирования pH среды /35-38/, применением слабых органических оснований -фенилгицразина /39/, пиридина /40-42/, уротропина /43,44/ и использованием комплексообразователей- салициловой, винной, лимонной, малоновой, этилендиаминотетрзуксусной кислот. [c.13]

Определение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осал<дение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом [c.282]

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233]) [c.217]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Амперометрическое определение мышьяка(У) можно проводить двумя способами. Мышьяк(У) восстанавливают с помощью К1, выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [391]. Прямое титрование [392] мышьяка(У) можно проводить раствором КТ на платиновом электроде при потенциале +0,2 в (относительно меркуриодидного электрода). Без внешнего напряжения титрование затруднено из-за больших токов восстановления водорода и кислорода в кислой среде, которая должна быть около 10—11 ТУ [c.88]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Для определения мышьяка в других материалах, в том числе в металлах и их сплавах, пробу переводят в раствор подходящим способом, к полученному раствору прибавляют конц. НС1 до концентрации 9 Л/ и иодид калия до концентрации 0,25 М для восстановления As(V) до Аз(1П), затем мышьяк экстрагируют бензолом в виде трихлорида (3 раза по 15 мл). Экстракты объединяют, разбавляют бензолом до 50 мл, распыляют в пламя и фотомет-рируют линию As 235,0 нм. В присутствии железа(П1) в раствор перед экстракцией вводят 1 г NaHSOj или солянокислого гидразина. [c.107]

Для определения малых количеств мышьяка в рудах, горных породах, минералах и почвах MOHiHO рекомендовать метод, основанный на цветной реакции арсина с диэтилдитиокарбаминатом серебра. Разложение анализируемого материала проводят любым подходяш пм способом. [c.155]

По отношению к определению мышьяка во внутренностях этот способ был проверен в Государственном научно-исследовательском институту судебной медицины А. Брехштедт (Лабораторная практика, 1Р39 г. 1 е 4, стр. 21). При этом оказалось, что потери составляют при количествах около 1 мг 7 /о при десятых долях миллиграмма—от 10 до 20 / . Причиной потерь является большое число промежуточных операций (разрушение внутренностей, отгонка хлористого мышьяка и его окисление в мышьяковую кислоту. [c.132]

Опыты Брехштедт показывают, что при количествах мышьяка 4 мг н выше (что узнается предварительным количественным определением или оценкой по налету в аппарате Марша) лучшие результаты дает иодометрическое определение, а при количествах от 4 до 0,5 мг пригоден упомянутый выше способ с отгонкой АвСЦ. Об определении еще меньших количеств путем изменения цвета бумажек, пропитанных раствором хлорида или бромида ртути (11) см. 4. [c.132]

Поскольку фосфор образует комплексные гетерополикислоты, то он может быть определен, подобно германию (см. Германий ), прп помощи нитрона в гликолевом буферном растворе Образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты пользуется Хлебовский предложивший чрезвычайно сложный метод косвенного определения фосфора в минералах и сплавах. После разложения пробы получают осадок гетерополикислоты, экстрагируют его изобутиловым спиртом водную фазу, содержащую избыток молибдата, примененного для осаждения фосфора, обрабатывают амальгамой цинка для восстановления молибдена (VI) до молибдена (III) и титруют последний раствором железа (III). Описанные операции сопровождаются, конечно, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий восстанавливают до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.329]

Для выращивш1ия качественных кристаллов или направленных поликристаллов термоэлектрических материалов необходимо иметь достаточно чистые исходные компоненты - висмут, сурьму, селен, теллур. Если селен выпускают достаточно чистым, то с теллуром, сурьмой и висмутом возникают определенные сложности, особенно с теллуром. Одни производители предпочитают более грязный, но относительно дешевый теллур, другие - более чистый, который стоит намного дороже. Поэтому некоторые производители самостоятельно производят доочистку исходного теллура. Возгонка является эффективным способом очистки Те от многих примесей. По такому же принципу очищают и сурьму. Возгонка 8Ь, как известно, является малоэффективной при очистке от свинца и мышьяка. И если мышьяк как примесь практически не оказывает влияния на изменение свойств материала, то свинец является донором. Поэтому процесс возгонки 8Ь должен быть организован таким образом, чтобы можно было использовать небольшие различия в физических свойствах 8Ь, Аз и РЬ. Очистка висмута обычно ограничивается стандартной процедурой, хорошо описанной в научно-технической литературе, - фильтрацией расплава В1 для очистки от оксидов, которые всегда присутствуют в металлическом висмуте. [c.77]