Карбоновые кислоты отгонка с водяным паром

От водного раствора отделяют нерастворимую часть фракции, а щелочной раствор экстрагируют 2—3 раза диэтиловым эфиром после отгонки эфира остаток добавляют к основной части нерастворимого слоя, который промывают затем небольшим количеством раствора бикарбоната и водой. Водный раствор, содержащий соли карбоновых кислот, нейтрализуют по конго красному и выпаривают раствор до небольшого объема после подкисления извлекают нерастворимые кислоты диэтиловым эфиром или отгоняют их с водяным паром, далее идентифицируя в виде производных. [c.225]

Затем реакционную смесь разбавляют смесью 65 мл конц. 1 2804 и 650 мл воды и, не выделяя выпавшую 6-амино-1,2,3,4-дибензоцикло-гептатриен-1,3,5-карбоновую-5 кислоту, проводят отгонку с водяным паром. Отгоняют около 15 л дистиллята, выдерживают его 15 ч при 0°С и отфильтровывают кристаллический осадок, получая 4,28 г кетона с т. пл. 77-78 °С. Маточный раствор многократно экстрагируют эфиром (всего 1 л). После высушивания эфирных фаз над MgS04 и отгонки растворителя в вакууме получают еще 1,88 г кетона (в виде масла, которое полностью закристаллизовывается) с т. пл. 76-78 °С общий выход продукта, однородного по ТСХ (силикагель, СН2С12), 6,16 г (69%). Увеличивая продолжительность перегонки с водяным паром, можно повысить выход [79]. [c.308]

Амид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кис-лоты(У7). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную колбу на 150 мл с мешалкой, барботером и термометром. Загружают 14 мл 15 %-ного раствора NH4OH и 70 мл воды. При энергичном размешивании и 20°С загружают 6,1 г хлорангидрида 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты в течение 10—15 мин. Размешивают при 20 °С 30 мин и затем нагревают до 100—110°С, выдерживают 20—30 мин и переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл. Нагревают до 95 °С, пропускают перегретый водяной пар и отгоняют остатки хлорбензола и избыток аммиака ( 10—15 мл). Суспензию в колбе охлаждают до 20 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.86]

Полученный тем или иным способом ароматический альдегид обычно содержит примесь непрореагировавшего исходного соединения часто к нему могут быть примешаны продукты более глубокого окисления (карбоновые кислоты). Очищают альдегид от примесей, во-первых, если он летуч, отгонкой с водяным паром, во-вторых, обработкой раствором кислого сернистокислого натрия (бисульфита), в котором альдегид на холоду растворяется, образуя с бисульфитом хорошо кристаллизующееся соединение типа АгСН(0Н)50зКа. Избыток свободной сернистой кислоты в растворе бисульфита может затруднить выделение бисульфитного соединения. Такое соединение разлагается от действия даже слабых щелочей (соды) и кислот с регенерацией альдегида. [c.633]

При очистке сточных вод от органических кислот (преимущественно ароматических), фенолов, ароматических аминов и некоторых гетероциклических соединений не всегда удается осуществить регенерацию угля отгонкой поглощенных веществ водяным паром или инертным газом. С паром нелетучи почти все парапроизводные фенолов и ароматических карбоновых кислот, а многие амины осмоляются на угле при 110—120° С. [c.232]

Транс-2-этоксиметилциклопропан-1-карбоновая кислота (XV). Алкоголиз хлорокислоты (X). Опыт I. К спиртовому раствору этилата натрия, приготовленному из 5 г Na и 90 мл абсолютного спирта, присыпалось небольшими порциями 9.4 г хлорокислоты. Раствор нагревался 3 часа с обратным холодильником на масляной бане, по охлаждении нейтрализовался 10% серной кислотой, и спирт отгонялся с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе водный раствор профильтровывался от незначительных количеств смолы, концентрировался на водяной бане и подкислялся при наружном охлаждении 13 мл 60% серной кислоты. Всплывшее поверх водного слоя масло извлекалось эфиром. Эфирные вытяжки сушились безводным сернокислым натрием, и после отгонки эфира оставшееся масло перегонялось в вакууме. Т. кип. 87° при 0.5 мм nf 1.4535. Выход сырой этоксикийлоты (XV) 6.4 г, или 63.6% теоретического. После повторной перегонки выход почти чистого препарата составляет 48.8% теоретического [c.430]

Для получения Кубового бордо С 30%-ный водный раствор гидразина медленно приливают к охлажденной до 25 °С суспензии хлорангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты в хлорбензоле, размешивают 1 ч при 25 °С, затем в течение 1 ч повышают температуру до 50 °С, нагревают 1 ч при 50 °С, затем за 1 ч повышают температуру до 100 °С и нагревают 1 ч при 100 °С. Далее отгонкой воды с частью хлорбензола повышают температуру до 132 °С, после чего образовавшийся диацилгидразид отфильтровывают и промывают хлорбензолом. Хлорбензол удаляют отгонкой с водяным паром. Промытый горячей водой и высушенный при 90—100°С диацилгидразид медленно вносят в 1— 2%-пый олеум при 25°С, размешивают 1 ч при 25—30°С, затем в течение 1,5 ч повышают температуру до 85—90 °С и нагревают 1 ч при 85—90 °С. Образовавшийся сульфат 2,5-бис (Г-нитроантрахинонил-2 )- [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология