Вольфрамат натрия, определение молибдена

В присутствии больших количеств щелочных металлов рекомендуется [313] использовать смесь метиленового голубого с таннином. При определении 38,1—150,0 мг W в виде нормального, пара-и метавольфраматов ошибка составляет 0,44%. Метод применен для анализа стали, содержащей 1,33% W, вольфраматов натрия и аммония. По данным [155], в присутствии даже сравнимых с вольфрамом количеств молибдена осадок загрязнен молибденом. [c.89]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующим образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а медь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

В. Г. Горюшина и Т. В. Черкашина 182] титровали молибден в среде серной кислоты в присутствии вольфрама, удерживая последний добавлением фосфорной кислоты. При этом происходит сначала количественное восстановление трех валентного железа, характеризующееся отчетливым скачком потенциала в точке эквивалентности, и лишь затем начинает восстанавливаться молибден до пятивалентного состояния, причем наблюдается отчетливый скачок потенциала. Второй отчетливый скачок потенциала, соответствующий окончанию перехода Мо - Мо" , не наблюдается. К ЮО мл 10%-ного раствора серной кислоты, содержащего различные количества 0,1 Л4 раствора молибдата аммония, прибавляют 0,5 мл фосфорной кислоты уд. в. 1,7, затем отмеренные количества 0,1 М растворов вольфрамата натрия и железоаммиачных квасцов. Раствор нагревают до 80—90° и титруют, как обьино раствором хлорида двухвалентного хрома. При этом вначале происходит количественное восстановление трехвалентного железа, а затем — молибдена до пятивалентного состояния, причем наблюдаются отчетливые скачки потенциала. Вольфрам не мешает определению железа и молибдена. [c.99]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]