Тетрафениларсоний перренат

Аналогичная константа для иона С1 примерно равна 200. Пертехнетат тетрафениларсония извлекают бензолом, хлороформом или нитробензолом. Последний дает несколько большее извлечение [39]. При экстракции не происходит отделения от перренатов и перхлоратов, но очистка от молибдена, вольфрама и рутения в щелочных средах достаточно высока. [c.68]

Определение в виде перрената тетрафениларсония [c.75]

Интенсивная и узкая полоса поглощения, характерная для перйодата тетрафениларсония, лежит в области 856 см . Хотя некоторые анионы, например, перманганат и хлорат, также образуют осадки с ТФА, в этой области длин волн их ионные ассоциаты не поглощают. На этом принципе основан метод определения микрограммовых концентраций перйодата [27]. Перйодат осаждают с ТФА в слабокислых растворах в присутствии коллектора перхлората. Осадок помещают на пластину бромида калия и измеряют поглощение при 856 см . Перманганат, перхлорат, хлорат, бромат, иодат и перренат не мешают определению. Методика длительна, перед фильтрованием осадки выдерживают 24 ч на ледяной бане. [c.413]

Предложен также метод определения рения в виде перрената тетрафениларсония методом ИК-спектроскопии. Спектр перрената тетрафениларсония характеризуется сильной полосой при 10,94 мк. Эта полоса относится к связи металл — кислород. По ее интенсивности возможно определение микрограммовых количеств рения. Сульфат-, фосфат-, ацетат-, тартрат-, цитрат-, оксалат-, [c.122]

Роданидное соединение пятивалентного молибдена в 3 М НС1 в присутствии хлорида тетрафениларсония экстрагируется хлороформом [944]. Рений экстрагируется в виде перрената тетрафениларсония хлороформом при pH 8—9, молибден остается в водной фазе [1474, 1475]. Таким путем удается отделять следы рения от молибдена (до Re Mo=l 10 ) при анализе молибденита. [c.63]

Четкое разделение рения и молибдена может быть достигнуто экстракцией рения хлороформом в виде перрената тетрафениларсония Реагент также экстрагируется хлороформом в виде хлорида, поэтому при увеличении концентрации хлорид-ионов в водной фазе большая часть тетрафениларсония переходит в слой хлороформа в виде хлорида и соответственно меньшая часть — в виде перрената. При концентрации тетрафениларсония, равной 0,01 М (растворимость реагента в воде равна 0,072 М), и 0,1 М концентрации хлорида коэффициент экстракции рения равен 1000. Хлорид тетрафениларсония и перренат тетрафениларсония являются солями сильных кислот и сильных оснований, поэтому экстракция рения не зависит от кислотности раствора. По данным автора, коэффициент экстракции не изменяется при колебании кислотности раствора от 6 н. но соляной кислоте до pH = 13. При более высокой концентрации соляной кислоты в растворе извлечение рения затрудняется. [c.375]

Экстракция перрената тетрафениларсония позволяет отделить малые количества рения от больших количеств молибдена. Экстракцию проводят при pH = 8—9 хлороформом, дихлорэтаном и другими растворителями [5]. Перренат тетрафениларсония можно экстрагировать хлороформом из щелочных растворов. Экстракция перрената пиридином из щелочных растворов позволяет отделить 10—100 мкг Re от 100 мг молибдена [13]. Опубликован очень быстрый метод (20 с) отделения технеция от молибдена (основа) и рутения путем экстракции пиридином [14]. [c.166]

Экстракция перрената тетрафениларсония. (Например, при анализе молибденита.) [c.956]

Если перед определением было проведено отделение рения экстрагированием хлороформом перрената тетрафениларсония, то сначала выпаривают хлороформ на водяной бане до объема 0,5— 1 мл, переливают этот раствор в пробирку и взбалтывают в ней с 1—2 мл концентрированной соляной кислоты. [c.958]

Определение по светопоглощению хлороформного раствора перрената тетрафениларсония. Светопоглощение измеряют при Я==24Б и 265 ммк. Определение можно проводить сейчас же после экстракции этого соединения. Метод мало чувствителен. Молярный [c.958]

Хлорид тетрафениларсония, вступая в реакцию с перхлоратом, образует нерастворимый комплекс . Перренаты, перманганаты, иодаты, хлооистая ртуть (I), хлористое олово (IV) и хлористый цинк также образуют нерастворимые комплексы и будут мешать открытию перхлората. [c.106]

Полярографические методы использованы при определении рения в каменных метеоритах, гранитах [152, 154], в биотитовом граните, пегматите, аляските, диоритовом порфирите, сиените, гранодиорите, гранатово-пироксеновом скарне и др. [334], в битуминозных породах [982], в молибденитах [152, 154, 374, 402, 508, 753, 755, 1024]. Достигаемые пределы чувствительности составляют 10 —10 % для навесок от 0,1 до десятков граммов. Предварительное отделение примесей осуш ествляют экстракцией метилэтилкетоном [154, 402], сорбцией рения активированным углем [982], экстракцией перрената тетрафениларсония [402], экстракцией Re(VlI) изоамиловым спиртом из сернокислых растворов [1024] и другими методами. [c.243]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Осадок перрената тетрафениларсония имеет следующий состав ( 6Hj)4AsRe04, который не изменяется при нагревании соединения от 106 до 185° С. При повышении температуры до 556 С со-единепие разлагается с образованием летучих продуктов [1233]. Определение проводят по следующей методике [1259]. [c.75]

К аликвотной части 5—25 мл горячегораствора, содержащей 0,5—130 мг Re в виде иерренат-иона и 0,5 N Na l, прибавляют избыток 1 %-ного раствора хлорида тетрафениларсония. Конечный объем раствора не должен превышать 25 — 60 мл. Раствор перемешивают, охлаждают и оставляют стоять на несколько часов, лучше иа ночь, отстаиваться. Осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают ледяной водой. Сушат при 110° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета иа перренат-ион равен 0,3952. [c.75]

В работе [366] определена растворимость перренатов тетрафениларсония. и тетрафенилфосфония в воде при 10—50° С. При 20° С произведения растворимости соответственно равны (3,7 0,2)- 10 и (2,05 0,13)-10 . В соответствии с этим не следует пренебрегать потерями при промывке осадков водой. Для промывки осадков рекомендуется использовать насыщенные растворы реагентов. [c.76]

Спектрофотометрические методы широко используются в аналитической химии рения. Эти методы позволяют определять рений в большом диапазоне концентраций (10 —10 %), отличаются быстротой и простотой выполнения. В основном они основаны на образовании в кислых растворах окрашенных комплексных соединений восстановленного рения — Re(V) и Re(IV) — с органическими и некоторыми неорганическими лигандами. В щелочных растворах рений определяют лишь по светопоглощению перренатов щелочных металлов и тетрафениларсония. Сравнительно большие количества рения определяют по светопоглощению перренат-и гексахлороренат-ионов, сульфатного комплекса рения(У). Для этой цели используется также дифференциальный спектрофотометрический метод. [c.86]

В работе Вилларда и Смита [1259] определение рения проведено потенциометрическим титрованием избыточного хлорида тетрафениларсония, оставшегося в растворе после осаждения перрената тетрафениларсония, раствором иода. Определению рення мешают большие количества нитрат-иона, элементы, образующие труднорастворимые осадки с реагентом,— Те, Bi, Hg, Sn(IV), Ag и Pb. Цинк и кадмий мешают при больших концентрациях хлор-иона. Метающее действие молибдена устраняется введением оксикислот. [c.148]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

Экстракционное поведение ассоциатов перренат-иона с тетра-фенилфосфонием [1219] и трифенилбензилфосфонием [1220] аналогично. В качестве растворителя также используется хлороформ. Однако извлечение ассоциатов с тетрафенилфосфонием возможно при более высокой концентрации хлорид-ионов. Мешают экстракции ренпя ВН4, BF4, Тс07 [656, 862], а также анионные металло-комплексы [1079, 1085, 1090, 1186, 1258, 1277]. Об экстракции рения с тетрафениларсонием si. также [1238, 1239]. [c.198]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Экстракция перрената тетрафениларсония. Ионы ReOJ образуют перренат тетрафениларсония, малорастворимый в воде и хорошо растворяющийся в хлороформе [c.114]

Определение рения в сплавах W—Та—Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. К полученному раствору прибавляют азотную кислоту и цинхонин (вольфрамовая и танталовая кислоты при этом осаждаются). Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н2О2 избыток последней разрушают нагреванием. Рений(УП) осаждают в форме перрената тетрафениларсония, который высушивают и взвешивают [1132]. [c.258]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

Заслуживают внимания лишь три весовых метода определения рения, а именно — взвешивание 1) в виде металла, 2) в виде перрената нитрона и 3) в виде перрената тетрафениларсония (СбН5)4А8Ке04. Все эти методы применимы для определения нескольких миллиграммов и больших количеств рения. [c.375]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

Степень окисления - -1 выражена весьма четко. Исследования в субмикромасштабе показали, что технеций концентрируется из водных растворов в кристаллах перрената калия в качестве носителей технеция могут быть использованы перренаты калия, цезия, таллия (I), нитрона и тетрафениларсония, а также сульфид рения (VII), Были получены в макроколичествах и идентифицированы следующие два соединения белый кристаллический пертехнетат аммония NH T O и коричнево-черный сульфид технеция (VII) (очень трудно растворимый в 4М растворе серной кислоты). Пертехнетат аммония при прокаливании превращается в двуокись ТсОд, [c.154]

Микрограммовые количества перрената и пертехната соосаждаются с перхлоратом тетрафениларсония как носителем из кислых, нейтральных и щелочных растворов [6]. Рений(VII) не осаждается аммиаком, но он соосаждается с осадками гидроксидов из слабощелочных растворов. [c.165]

ИК-метод использован для доказательства возможности соосаждения перрената и пертехната с перхлоратом тетрафениларсония как носителем [24]. Осадок промывали, сушили, отбирали 2 мг и смешивали с 300 мг КВг, прессовали прозрачную таблетку, записывали ИК-спектр, измеряли пики поглощения перрената и пертехната при 10,94 и 11,09 мкм соответственно. Вносили поправку на поглощение базовой линии. Преимущество метода состоит в том, что, несмотря на осаждение тетрафениларсонием ионов S N, ЗгОа", СЮз, СЮ4 и Ю4, эти ионы не поглощают в области 11 мкм и не мешают определению. [c.168]

Иодат можно отделить осаждением его в виде труднорастворимой бариевой соли. Метод применим для анализа смеси хлорид — иодат, в которой хлорид определяют с применением нитрата серебра. В качестве осадителя применяют крупный катион тетрафениларсония (СбН5)4А5+. В виде ионного ассоциата в этом случае осаждаются также перманганат, перренат, перхлорат, перйодат и вольфрамат. Тетрафениларсоний можно применять и для отделения иодата и для его определения. [c.376]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Экстрагирующиеся системы ионных ассоциатов могут образовываться в результате взаимодействия заряженного хелата или другого крупного иона с противьионом в растворе. Например, тетрафениларсоний Аз(СбН5)4 с перманганатом и перренатом образует ассоциаты, которые экстрагируются хлороформом. Экстракция в таких системах практически не отличается от экстракции хелатов. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология