Обнаружение ионов, образуемых сурьмой

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Обнаружение ионов сурьмы (III) в растворе смеси катионов. Ионы сурьмы непосредственно из раствора смеси катионов не обнаруживаются. Их определение проводят следующим образом. Предварительно из раствора осаждают сероводородом ионы As , Sb , Sn", переводят сульфиды в тиосоли по обычной методике. В колонку вносят 5 капель 2 н. раствора НС1, 5 капель раствора тио-солей, затем еще 5 капель раствора НС1. В верхней части хроматограммы образуется желтая зона сульфида мышьяка, ниже — ярко-оранжевая зона ионов сурьмы. [c.193]

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

Обнаружению ионов кобальта роданидами мешают ионы трехвалентного железа, а также катионы одно-и двухвалентной меди (красно-бурое или зеленоватое окрашивание), висмута, сурьмы, платины и молибдена (V) (красное окрашивание), осмия (IV) или вольфрама (III) (желтооранжевое окрашивание), ванадия (фиолетовое окрашивание). Не образуют окрашенных роданидов, помешают из-за собственной окраски ионы хрома, ура-нила, церия (IV). [c.47]

Обнаружение ионов сурьмы (III) и олова (II). В колонку вносят пять капель раствора смеси солей и Sn и три капли концентрированной соляной кислоты. Через колонку из аппарата Киппа пропускают газообразный сероводород. Вверху колонки образуется оранжевая зона (Sb ), внизу—коричневая зона [c.54]

Для обнаружения сурьмы на фильтровальную бумагу наносят две капли исследуемого раствора и одну каплю фосфорномолибденовой кислоты, при этом появляется синее пятно. Ионы церия образуют такое же синее пятно, но только в щелочной среде, и поэтому обнаружению сурьмы не мешают. [c.78]

В кислой среде вольфрамат калия образует белый осадок, мешающий обнаружению молибдена. Селен (IV) и теллур (IV и VI) при предельном отношении 100 1 уменьшают чувствительность реакции до 10 5 (i 2. Ю ). Ионы мышьяка(П1), сурьмы (III) и олова (IV) снижают чувствительность до 10-5(1 105), германий до 10- -зо(1 2. Ю ). [c.75]

При отсутствии в исследуемом растворе ионов ртути-1 и сурьмы можно использовать для идентификации хрома образование осадка тиосульфата, образующегося при взаимодействии с насыщенным водным раствором тиосульфата натрия, обладающим сильным поглощением ультрафиолетовых лучей в области 313—280 нм. К 1—2 каплям исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле прибавляют 2—3 капли 0,5 н. раствора хлорида калия и 4 капли дистиллированной воды. Отфильтровав часть жидкости с осадка, помещают 1 каплю ее на предметное кварцевое стекло. Рядом наносят каплю насыщенного водного раствора тиосульфата натрия. В присутствии хрома после соединения капель при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом осадок ярко-красный , в отсутствие хрома — осадок серый. Предел обнаружения 0,1 мкг иона Сг - -. Предельное разбавление 1 500 ООО. [c.126]

При сливании растворов молибдата аммония и соли серебра выпадает осадок молибдата серебра в виде характерных кристаллов, окращенных в УФ-лучах в красный цвет. Каплю исследуемого раствора объемом 0,03 мл смешивают на предмет-лом кварцевом стекле с каплей 0,5 н. раствора молибдата аммония. Образуется кристаллический осадок, состоящий из дендритов молибдата серебра. При рассматривании под УФ-микроскопом осадок красный . Предел обнаружения 0,2 мкг иона А +. Предельное разбавление 1 150 000. Выполнению реакции мешают ионы бария, алюминия, хрома, железа, ртути, свинца, висмута и сурьмы. [c.144]

Обнаружение арсенит- и арсенат-ионов. В общем случае арсенит- и арсенат-ионы обнаруживают пробой Гутцейта, описанной в способах индикации мышьяксодержащих ОВ. В кислой среде и арсениты и арсенаты восстанавливаются до мышьяковистого водорода, а при нагревании щелочного раствора этих анионов с металлическим алюминием восстанавливается до мышьяковистого водорода только арсенит-ион. При этом арсенаты, а также и соединения сурьмы, которые в кислой среде при действии водорода в момент выделения образуют ЗЬНз, остаются неизменными. В том случае, когда соединения мышьяка приходится определять в присутствии сурьмы, переводят арсенат-ион в кислой среде при помощи Ыа25гОз в арсенит-ион, который затем восстанавливают в щелочной среде. В отсутствие других ионов, реагирующих с иодом, обесцвечивание раствора иода или синего иод-крахмального раствора характерно для арсенит-иона. В уксуснокислом растворе арсенат-ион при взаимодействии с 1%-ным раствором AgNOs дает красно-коричневый осадок арсената серебра [c.150]

Капельная проба. Ртутные соли в присутствии анилина восстанавливаются хлоридом олова-2 до металлической ртути. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю раствора хлорида олова-2 п затем каплю анилина. В присутствии ртути появляется черное пятно. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Hg2+. Предельное разбавление 1 50 ООО. Реакции мешают ионы серебра, так как они тоже восстанавливаются, образуя черный осадок. В присутствии едкой щелочи восстанавливаются также ноны сурьмы. [c.148]

При действии бромида калия на соли металлов выпадают осадки бромидов серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы, при этом бромид свинца образует иглы или ромбы, сильно поглощающие УФ-лучи бромид висмута растворяется в избытке реактива, а бромиды серебра, сурьмы и ртути-1 дают аморфные осадки. Бромид серебра быстро разрушается от действия УФ-лучей, выделяя металлическое серебро. В присутствии в растворе солей свинца бромид серебра под действием УФ-лучей не разрушается, и под микроскопом наблюдается красный осадок. Таким образом, если от действия бромида калия при наблюдении под УФ-микроскопом виден красный осадок, но характерных кристаллов бромида свинца нет, можно с уверенностью утверждать, что в исследуемом растворе присутствует свинец (следы), а также серебро. При наличии в растворе следов свинца можно его обнаружить, специально добавляя раствор нитрата серебра. Если в исследуемом растворе очень много висмута, то наряду с осадком свинца выделяются круглые черные кристаллы висмута. Каплю исследуемого раствора объемом 0,03 мл высушивают на предметном кварцевом стекле и обрабатывают 1—2 каплями 5%-ного раствора бромида калия. В присутствии свинца выпадают иглы или ромбики (в зависимости от концентрации) бромида свинца, красные при наблюдении под УФ-микроскопом. Предел обнаружения 0,16 мкг иона РЬ +. Предельное разбавление 1 190 ООО. Предельные соотношения свинца и сопутствующих катионов (при 1,6 мкг иона РЬ2+) такие РЬ + Ад+ Hg 2 В1 + = 1 300 140 80 соответственно. [c.151]

Специфическим реагентом на ионы сурьмы является родамин В, который прн взаимодействии с иодидом сурьмы(III) образует соединение, окрашенное в яркий красно-фиолетовый цвет. Реакцию обнаружения проводят следующим образом. [c.69]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Сульфиды металлов представляют собой соединения со сложной структурой. Строение и состав осадков обычно зависят от соотношения концентраций реагирующих веществ, скорости осаждения, температуры и других условий, поэтому почти все сульфиды существуют в виде модификаций, отличающихся по своим свойствам (цвет, растворимость). Кроме того, они редко образуют строго стехиометрические соединения при осаждении из раствора. Некоторые сульфиды, например сульфид мышьяка(III) и (V), сульфид сурьмы(III) и (V), имеют аморфную структуру и представляют собой полимерные образования. Осадки сульфидов имеют сильно развитую поверхность, что способствуег значительному соосаждению других катионов. Многие сульфиды имеют специфическую окраску, что используется для обнаружения ионов металлов после их разделения (см. опыт 12). [c.262]

Люминесцентная проба. Обнаружение ионов сурьмы основано на образовании кристаллофосфора СаО Sb, который при облучении УФ-лучами светится желто-зеленым светом (с) рьму можно обнаружить также по возникновению в ее присутствии свечения карбоната щелочноземельного металла). На СаО наносится капля исследуемого раствора с возможно меньшим содержанием кислоты, достаточным лишь для удержания ионов сурьмы в растворе. Гидроксид прокаливают таким образом, чтобы место, на которое нанесен исследуемый раствор, было обращено в сторону пламени, и затем рассматривают в УФ-лучах. В присутствии ионов сурьмы наблюдается люминесценция, цвет которой меняется в зависимости от концентрации сурьмы при достаточно больших концентрациях он зеленовато-желтый, при малых —бело-желтый. Предел обнаружения 0,0001 мкг иона Sb +. Предельное разбавление 1 10 . Ионы висмута, свинца, ртути, молибдена и вольфрама также образуют кристаллофосфоры с СаО. Обнаружение ионов сурьмы в присутствии перечисленных ионов возможно, если их абсолютное содержание в капле исследуемого раствора объемом 0,01 мл не превышает следующих максимальных количеств 0,001 мкг для РЬ +, 0,00002 мкг для Hgi и Hg +, 0,0025 мкг для Те -, 60 мкг для Mo(VI) и 100 мкг для W(VI). Абсолютное содержа- ние иона Sb + в этой капле составляет 10 мкг. Марганец, кобальт, никель, медь, железо-3 и хром-3 не образуют кристаллофосфоров с СаО, но мешают проведению реакции обнаружения сурьмы, гася или сильно ослабляя возникающую люминесценцию. Предельные соотношения для этих элементов при обнаружении сурьмы в капле объемом 0,01 мл следующие 8Ь + Мп2+ Со + Ni + u + r + Fe + = 1 (3-10 ) (3-10 ) [c.165]

Для обнаружения ЗЬ и Зп белый осадок после обработки 6 н. раствором ННОз нагревают несколько минут с концентрированной НС1. Помещают каплю раствора на листок оловянной фольги. Черное пятно металлической сурьмы укажет на ее присутствие. Для обнаружения Вп можно проделать реакцию с NH40H, Зп -ионы образуют с НН40Н белый студенистый осадок. Металлическое железо восстанавливает олово (IV) только до Зп +. К раствору Зп2+ прибавляют избыток 2 в. раствора ЫаОН до растворения Зп(ОН)г К полученному щелочному раствору прибавляют каплю соли висмута. Выпадает черный осадок металлического висмута. При этом протекают следующие реакции [c.214]

Отделение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой. Фенилтиогидантоиновая кислота СбНзЫНСЗЫНСНзСООН, впервые предложенная как реагент обнаружения кобальта [1193], применяется для отделения кобальта от ряда элементов. Реагент выделяет ионы кобальта в а.м.миачно.м растворе в виде пурпурнокрасного осадка непостоянного состава. В аммиачно-цитратном растворе осаждаются полностью также сурьма и медь, частично никель, хотя осадок никелевой соли растворим в концентрированном аммиаке. Соли трехвалентного железа также несколько загрязняют осадок фенилтиогидантоината кобальта. Однако ионы мышьяка, урана, ванадия, титана, вольфрама, молибдена, цинка, марганца, хрома, алюминия, магния и кальция осадков не образуют. Методика отделения такова [1490]. [c.70]

Выполнение. На пластинку оловянной фольги (станиоля) нанести 1—2 капли раствора Sb lg. Дать постоять. Образуется черное пятно металлической сурьмы. Присутствие ионов олова обнаружению сурьмы этой реакцией не мешает. [c.126]

Обнаружению А1 мешает также присутствие ионов олова и сурьмы. Если они открыты (см. ниже п. 14 и 15), поступают следующим образом. Прежде всего окисляют в Sn перекисью натрия. Для этого к нескольким каплям испытуемого раствора, находящимся на часовом стекле, прибавляют до сильнощелочной реакции NaOH и обрабатывают НэгОа. Затем слегка мутную жидкость сливают на другое часовое стекло и прибавляют к ней избыток концентрированной уксусной кислоты. При этом в осадок переходят Sn(0H)4 и 8Ь(ОН)з, а ион Al" остается в растворе, где и может быть обнаружен, как описано выше. [c.390]

Надежный метод обнаружения сурьмы в тканях или коже основан на легкости перевода растворимых, а также нерастворимых соединений трехвалентной и пятивалентной сурьмы в растворимую в воде кислоту Н[5ЬЛ4] или ее ионы. При добавлении амфотерного красящего вещества—родамина В, растворимого при всех значениях pH, образуется красно-фиолетовый осадок соли родамина и этой комплексной кислоты. Строение этой соли можно представить двумя формулами (I) и (Н) [c.671]

Чувствительность реакции не снижается в присутствии ионов элементов (Нё+, Hg2+), В , Сс1, А , Аи, Р1, Рс1, Те и V при предельном отношении 100 1. Ионы сурьмы при отношении 10 1 не изменяют чувствительности, но при отношении 100 1 чувствительность падает до 10 3(1 10 з). Ионы серебра дают иглы более длинные и тонкие и мешают реакции при предельном отношении 100 1 однако при предельном отношении 10 1 можно еще отличить свинец, если предельная концентрация его равна 10 3(1 10 ). Ртуть(1) образует аморфный осадок, который не мешает обнаружению свинца. Ртуть(П) дает игольчатые кристаллы, растворимые в избытке реактива. Ионы селена вызывают образование кристаллов, сильно отличающихся от кристаллов свинца при предельном отношении этих двух элементов 100 1 чувствительность реакции снижается до 10 3>70(1 5. Ю ). Анионы М0О4 и Ю4 мешают, так как образуют со свинцом выпадающие в осадок мало растворимые соединения, не реагирующие с тио-мочевиной. Ионы таллия реагируют аналогично свинцу. [c.27]

Обнаружению Sb + и Sb" мешает ион Bi +, образующий в результате гидролиза белый осадок хлорида вис-мутила BiO l. Последний, в отличие от SbO I и Sb02 l, не растворяется в винной кислоте или растворе ее соли. Состав тартратных комплексов сурьмы точно не установлен. Ориентировочно структуру тартратного комплекса сурьмы (HI) можно представить в следующем виде [10, с. 441] [c.142]

Если анализируют раствор хлоридов, то мешают обнаружению висмута также ионы [ЗЬСЬ] -, образующие с избытком К1 комплексные ионы желтоватого цвета. Устранить мешающее влияние ионов [8ЬС1б] можно, если предварительно к раствору добавить винную кислоту, образующую с сурьмой бесцветный комплекс. Присутствие винной кислоты не мешает обнаружению висмута. [c.150]

Соли бария, серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы при взаимодействии с бихрома трм калия дают нерастворимые в воде осадки хроматов. Из этих осадков при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом окрашены в красный цвет только осадки висмута и бария. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на часовом стекле добавляют 1—2 капли 5%-ного раствора аммиака (необходимо избегать избытка, так как высокая концентрация гидроксильных ионов мешает проведе-нию реакции). При эт ом элементы, образующие осадки с бихроматом калия (серебро, ртуть-1, свинец, висмут и сурьма), выпадают в виде гидроксидов. Барий остается в растворе. После удаления раствора с осадка каплю раствора помещают на предметное кварцевое стекло и смешивают с каплей 2 н. раствора уксусной кислоты рядом помещают каплю бихромата калия. При соединении капель выпадае-я осадок хромата бария, красный при рассматривании под ультрафиолетовым микроскопом. Чтобы сделать реакцию более отчетливой (бихромат калия сам интенсивно окрашен в поле зрения микроскопа в красный цвет, и красная окраска осадка сливается с окраской бихромата), следует после взаимодействия раствора с бихроматом калия снять кусочком фильтровальной бумаги жидкость с осадка хромата бария и промыть его 1—2 каплями дистиллированной воды, а затем уже рассматривать под микроскопом. Предел обнаружения 0,15 мкг иона Ба2+. Предельное разбавление 1 33 ООО. Предельные соотношения других катионов (при 0,30 мкг иона Ва +) следующие В1 + HgГ [c.120]

Капельная проба. Соли серебра с раствором дитизона образуют фиолетовый осадок. В присутствии солей ртути серебро не может быть обнаружено, так как она реагирует аналогично. В микропробирке взбалтывают каплю нейтрального или слабощелочного исследуемого раствора с каплей 0,001 %-но-го раствора дитизона в I4. В присутствии ионов серебра образуется осадок фиолетового цвета. Предел обнаружения 0,05 мкг. Предельное разбавление 1 4000. Соли цинка, свинца и сурьмы не мешают, если осаждение производить из щелочного раствора в присутствии сегнетовой соли. [c.145]

Абсорбционная проба. Иодид свинца выделяется из уксуснокислых растворов в форме треугольников или игл, сильно поглощающих УФ-лучи в области 313—280 нм. Реакцию лучше выполнять, предварительно удалив из раствора ртуть, медь и олово, так как при прибавлении раствора иодида калия онп могут частично выпасть в осадок. Каплю исследуемого раствора объемом 0,03 мл, подкисленного уксусной кислотой, подогревают на предметном кварцевом стекле. В нагретую каплю вносят каплю 20%-ного раствора иодида калия. По охлаждении образуются треугольные кристаллы иодида свирща, красные при рассматривании под УФ-микроскопом. Предел обнаружения 0,05 мкг иона РЬ +. Предельное разбавление 1 600 000. Предельные соотношения сопутствующих катионов (при 0,1 мкг иона РЬ +) следующие РЬ + Ag+ Нд Г 5п2+=1 300 150 230 соответственно. Перед рассматриванием под микроскопом осадка иодида свинца его необходимо промыть раствором иодида калия для удаления окрашенных комплексов висмута, сурьмы и др. [c.150]

При достаточном количестве исследуемого материала параллельно проводят дробное обнаружение сурьмы полумикрометодом. Для этого к 1 мл исследуемого раствора прибавляют 10 мл горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой. В присутствии ионов сурьмы-3 или сурьмы-5 в растворе образуются белые хлопья, оседающие на дно сосуда. Подтверждение, что осадок содержит сурьму, проводят следующим образом. Жидкость с осадка сливают, к осадку приливают концентрированный раствор винной кислоты или сегнетовой соли. При наличии сурьмы осадок растворится. [c.168]

Иодовисмутит цинхонина дает яркое оранжево-красное пятно, которое мало изменяется после прибавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Соответствующее соединение сурьмы дает оранжево-желтое пятно, которое моментально становится белым после добавления смеси иодистого калия и уксуснокислого аммония. Вокруг белой центральной части пятна может образоваться коричнезое кольцо, исчезающее после высыхания пятна. Желтый иодистый свинец остается без изменения, корич> невое кольцо, образующееся вокруг желтого пятна, исчезает, когда высыхает бумага. Серебро, образующее светложелтое пятно, не мешает обнаружению сурьмы. Ион окисной меди дает черновато-коричневое пятно ион четырехвалентного олова — синее окисная ртуть, кадмий и мъшьяк не образуют окрашенных соединений. [c.54]

Для обнаружения некоторых ионов, соли которых образуют при гидролизе нерастворимые соединения. Например, хлориды бефиллия, висмута и сурьмы легко гидролизуются при разбавлении водой их соляно- [c.60]