Загрязнение осадков

Систематические методические ошибки в гравиметрии могут быть учтены и уменьшены в ходе выполнения соответствующих операций. Как видно из табл. 7.8, завышенные результаты получаются либо вследствие загрязнения осадков посторонними примесями, не удаленными при промывании и прокаливании, либо из-за неправильно выбранной гравиметрической формы. Отрицательные ошибки возникают по многим причинам. Выявить вид ошибки можно, тщательно рассмотрев методику анализа на осно- [c.144]

ПРИЧИНЫ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОСАДКА [c.125]

Стабильностью масла называют его способность сохранять свой состав и свойства при работе в двигателе. Чем стабильнее масло,-, тем меньше оно дает загрязнений (осадков, лаковых пленок, нагара). Изменение качества масла в работающем двигателе и образо- [c.159]

Причины загрязнения осадка [c.128]

Адсорбция. Как правило, это основная причина загрязнения осадков. Адсорбция особенно характерна для осадков с большой удельной поверхностью, например гидроксидов и сульфидов. Загрязнение осадков гидроксидов было исследована И. М. Кольтгофом на примере осаждения гидроксида железа (П1) без добавления и с добавлением двухзарядных ионов-Осадок, полученный в отсутствие двухзарядных ионов, он смешивал с раствором, содержащим те же ионы. Оба осадка содержали значительные количества двухзарядных ионов. Тем самым Кольтгоф доказал, что имела место адсорбция, а не окклюзия. [c.203]

Таким образом, для достижения полноты осаждения необходим избыток осадителя и нежелательны посторонние электролиты, вызывающие уменьшение коэффициентов активности и, как следствие, возрастание растворимости осадка. Однако чрезмерно большой избыток осадителя также нежелателен, так как это может привести к частичному растворению осадка за счет комплексообразования и солевого эффекта кроме того, избыток осадителя увеличивает загрязнения осадка вследствие соосаждения. [c.146]

Загрязнение осадка посторонними примесями приводит к тому, что состав осадка (весовой формы) нельзя представить при помощи какой-либо определенной химической формулы, а следовательно, точное вычисление содерл<ания того или иного элемента в осадке делается невозможным. Поэтому соосаждение является одним из наиболее важных источников погрешностей гравиметрического анализа, и аналитику приходится принимать меры для ослабления влияния соосаждения иа результаты анализа, [c.117]

Применение пульсации позволяет осуществлять экстрагирование загрязненных осадками жидкостей, так как при пульсации ускоряется процесс осаждения частиц на дно колонны. [c.775]

Выгрузка осадка под действием центробежных сил, обладая всеми преимуществами других способов непрерывной разгрузки (высокая производительность, возмон ность регулирования продолжительности процесса), лишена многих их недостатков (загрязнение осадка фильтратом, измельчение 0( адка, значительный расход энергии). Поэтому в последнее время разработке новых конструкций центрифуг с центробежной выгрузкой уделяется много внимания. [c.95]

Способу выгрузки осадка центробежными силами присущи все достоинства других способов непрерывной выгрузки (высокая производительность, регулирование продолжительности процесса и др.). В то же время он лишен многих их недостатков (загрязнение осадка фугатом, измельчение осадка, значительный расход энергии). Поэтому разработке новых конструкций центрифуг с инерционной выгрузкой уделяется много внимания. [c.306]

Область применения вентилей весьма обширна. Их устанавливают и на паро- и водопроводах, на линиях транспортирования, не загрязненных осадками жидкости твердые частицы, попадая под седло вентиля, могут нарушить его герметичность. [c.306]

Скорость разрушения ЛКП зависит от свойств атмосферы, в которой оно находится, т. е. от количества атмосферных загрязнений, осадков и продолжительности воздействия солнечных лучей. Некоторую роль играет цвет наружного слоя покрытия, определяющий способность отражать инфракрасные и ультрафиолетовые лучи, а также тип связующего. При прочих равных условиях эффективность высококачественных ЛКП, применяемых для противокоррозионной защиты, определяется их суммарной толщиной. Покрытие определенной толщины предпочтительнее наносить в несколько слоев, чем в один, потому что краска, наносимая в несколько слоев, лучше закрывает поры и, кроме того, в тонких пленках легче происходят испарение растворителя и пространственные превращения при полимеризации. [c.251]

Главной причиной загрязнения осадков является так называемое сопряженное осаждение. [c.148]

Отделение какого-либо компонента будет неполным, если выпадающий осадок захватывает другие компоненты, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Загрязнение осадка приведет к ошибкам при взвешивании, а также при последующем определении других компонентов, которые должны оставаться в фильтрате. [c.57]

Близость параметров кристаллических решеток двух солей еще не дает основания утверждать, что эти соли будут давать смешанные кристаллы, особенно если радиусы ионов солей сильно отличаются. Кроме того, известно много случаев, когда смешанные кристаллы образуют соли, имеющие совершенно различные кристаллические решетки . При современном состоянии знаний в этой области невозможно предсказать образование твердых растворов при получении осадков, а также степень загрязнения осадков. К тому же образование твердых растворов не объясняет ряда характерных явлений при соосаждении, в частности влияния концентрации, порядка и скорости смешивания реагирующих веществ. [c.64]

При образовании осадка сернокислого бария он захватывает из раствора довольно значительные количества хлоридов. Если к раствору хлористого бария медленно приливать серную кислоту, в осадке окажется 1,6% хлоридов. Если при тех же условиях (температура, концентрация и т. д.> медленно приливать раствор ВаС к раствору серной кислоты, то загрязнение осадка хлоридами составляет 0,13%, т. е. соосаждение уменьшается в 12 раз. [c.66]

Поэтому при осаждении применяют, по возможности, небольшой избыток осадителя. В этом случае вводят лишь небольшое количество неводного растворителя, что устраняет загрязнение осадка избытком осадителя, который мало растворим в воде. При осаждении оксихинолином наблюдают за окраской раствора над осадком при появлении избытка оксихинолина раствор над осадком окрашивается в желтый цвет. При осаждении купфероном пользуются водным раствором реактива, тем не менее, по возможности, также избегают избытка осадителя по другим причинам (см. стр. 102), Поэтому раствор купферона обычно приливают до тех пор, пока наряду с окрашенным осадком не начнут появляться белые хлопья нитрозофенилгидроксиламина. Особенно необходимо избегать значительного избытка реактива в тех случаях, когда осадок взвешивают после высушивания (без прокаливания). [c.106]

Невозможно получить идеально чистый осадок — он всегда В большей или меньшей степени загрязнен ионами (одноименными или посторонними) и молекулами растворителя. Загрязнение осадков может происходить путем соосаждения и в результате так называемого последующего осаждения. Для проведения исследований в этой важнейшей области аналитиче-ской химии особенно успешно применяют радиоактивные атомы. [c.203]

Кроме того, соосаждение некоторых других ионов, например ЫОз> увеличивает вес осадка [осаждение Ва (НОз),]. Таким образом, иногда в присутствии двух различных примесей, несмотря на большее загрязнение осадка, результат больше приближается к правильному, чем в присутствии только одной примеси. [c.158]

Для удаления олова из загрязненного осадка двуокиси олова поступают следующим образом. Сначала взвешивают прокаленную двуокись олова вместе с примесями. Затем остаток смешивают в тигле с 10—20-кратным количеством галогенида аммония (лучше всего с йодистым аммонием ), закрывают тигель крышкой и снова прокаливают. При термической дис- [c.172]

Чистота осадка. Явление соосаждения для диметилглиоксимата никеля выражено очень слабо. Осадок в большинстве случаев получается практически чистым и не содержит примесей других веществ. При осаждении приходится считаться только с загрязнением осадка избытком диметил- [c.180]

При применении растворов, богатых ионом хлора и не содержащих буферных добавок, можно работать при сравнительно низких исходных pH = 2,3—2,8. В смешанных сульфатно-хлористых, а также и в чисто хлористых растворах выход по току, даже при указанных pH (возрастающих в катодном пространстве до 2,8—3,2), близок к 100%. Загрязнения осадков гидратами и основными солями не наблюдается, так как работа практически ведется в области буферного действия сильных кислот. [c.339]

Основными причинами, вызывающими загрязнение осадков, являются процессы адсорбции и окклюзии. Чем мельче кристаллы осадка, тем больше их суммарная поверхность и тем большее число ионов будет на них адсорбировано. С этой точки зрения в гравиметрическом анализе более предпочтительными являются крупнокристаллические, а не аморфные осадки с сильно развитой поверхностью. [c.148]

Наиболее радикальным средством борьбы с загрязнением осадка является переосаждение, или повторное осаждение. Для этого осадок фильтруют, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей в полученном таким образом осадке резко снижается. [c.149]

Образование осадков сопровождается процессами адсорбции, окклюзии и другими, вызывающими загрязнение осадков. [c.41]

Чтобы свести к минимуму загрязнение осадка, осаждение необходимо проводить так, чтобы получать крупные кристаллы, поскольку чем крупнее кристаллы, тем меньше поверхность, на которой возможна адсорбция. Адсорбция уменьшается при повышении температуры раствора и понижении концентрации осадителя и других электролитов. [c.41]

Титрование солями бария. Соли бария используют при титровании SO4 обычно применяют ацетат или хлорид бария. Точные результаты получаются только при определенных условиях, так как возможно загрязнение осадка вследствие адсорбции. Определения проводят при комнатной температуре в водно-спиртовой среде или при 100° С в водном растворе. [c.93]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

Для никелевых покрытий характерен достаточно высокий уровень внутренних напряжений, величина которых возрастает с увеличением толщины покрытий до 12-15 мкм, а при больших толщинах остается постоянной. На рост внутренних напряжений особое влияние оказывает загрязненность осадка посторонними примесями как неорганического, так и органического происхождения. [c.100]

Загрязнение осадка веществами, которые должны были бы П0л1юстью оставаться в растворе, так как они в условиях осаждения растворимы, называется соосаждением. [c.107]

При последующем осаждении осадок выделяется в чистом виде, а постороннее, загрязняющее вещество медленно осаждается после того, как осадок уже сформирован, т. е. осадок загрязняется малорастворимым веществом. Например, если осаждать Са - оксалатом аммония в присутствии Mg +, то выделяется осадок СаС204-Нг0, а оксалат магния остается в растворе. Но при выдерживании осадка оксалата кальция под маточным раствором через некоторое время он загрязняется малорастворимым оксалатом магния, который медленно выделяется из раствора. Это происходит потому, что вблизи поверхности осадка за счет адсорбционных сил повышается концентрация С2О4 и превышается ПР оксалата магния. Загрязнения осадков за счет совместного осаждения малорастворимых соединений и последующего осаждения их можно избежать, прибегая к определенным приемам работы. Поэтому в дальнейшем будут рассмотрены лишь случаи загрязнения осадков в результате соосаждения. [c.108]

Большое количество экспериментальных данных относительно зависимости окклюзии от различных условий хорошо соответствует описанным выше своеобразным адсорбционным явлениям. Прежде всего, основная особенность окклюзии — захватывание осадком примесей только во время образования осадка — хорошо объясняется механизмом внутренней адсорбции. Далее, влияние концентрации примесей на степень загрязнения осадка также дает картину, характерную для адсорбции. При увеличении концентрации примеси в растворе степень окклюзии возрастает, но не прямо пропорционально концентрации, а в меньшей степени. Так, например, окклюзия ионов хлора осадком BaSO зависит от концентрации хлоридов, причем зависимость вполне аналогична зависимости, приведенной на рис. 4 (см. стр. 49), характерной для явлений адсорбции. [c.65]

Чистота осадка. Щавелевокислый кальций при осаждении захватывает из раствора посторонние ионы. Степень загрязнения осадка несколько уменьшается при медленном осаледении из разбавленных растворов, однако полностью устранить соосаждение нельзя. [c.163]

При анализе большинства материалов (руд, сплавов и т. д.) никель находится в растворе вместе с железом. Железо переводят в трехвалентное и связывают его в виннокислый комплекс. Осадок диметилглиоксимата никеля получается при этом обычно достаточно чистым. Однако если в растворе одновременно находится также и кобальт, то наблюдается значительное загрязнение осадка и железом и кобальтом. В таких случаях определение никеля сильно затрудняется часто необходимо предварительно отделить кобальт в виде Kj o(NOJJ или другого соединения. [c.181]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

У процессов соосаждения есть свои отрицательные и положительные стороны. В результате соосаждения происходит загрязнение осадка, что отрицательно влияет на точность гравиметрического анализа и, следовательно, этот нежелательный процесс должен быть сведен до минимума. В то же время на процессах соосаждения основано выделение микропримесей из раствора и их концентрирование, что стимулирует поиски наиболее благоприятных условий проведения этого процесса. [c.98]

Адсорбция ионов осадками подразделяется на 1) адсорбцию потенциалобразующнх (потен-циалопределяющих ионов) 2) ионообменную адсорбцию 3) адсорбцию ионных пар 4) моно-молекулярную адсорбцию. Адсорбция — основная причина загрязнения осадков. Особенно легко загрязняются осадки сульфидов, гидроокисей, галогенидов металлов, имеющие очень развитую поверхность соприкосновения с раствором. Соосаждение посторонних растворимых веществ наблюдается часто, хотя они сами по себе данным реактивом и не осаждаются. Например, с сульфатом бария соосаждаются хлориды, нитраты и перманганаты различных металлов. [c.74]

При разделении ионов соосаждение и послеосаждение играют, в основном, отрицательную роль. С одной стороны, образовавшиеся осадки не бывают совершенно чистыми, а с другой, уменьшается концентрация тех ионов, которые должны оставаться в растворе. Полностью устранить загрязнение осадка при этом не представляется возможным. Однако осаждение и дальнейшую обработку [c.127]

Чем больше адсорбируюш,ая поверхность, тем больше адсорбция примесей, тем больше загрязнение осадка. Поэтому к адсорбции более склонны осадки с развитой поверхностью, т. е. аморфные осадки. [c.149]

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превы-ШЕнни произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей. [c.20]