Пинакон-гидрат

Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. К 1 кг пинакон-гидрата ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 342) прибавляют 2 л бензола, после чего производят отгонку смеси воды с бензолом. Нижний слой отделяют, а верхний бензольный слой снова помещают в перегонную колбу и повторяют перегонку до тех пор. пока бензольный дестиллат не станет прозрачным. Безводный пинакон подвергают перегонке и собирают фракцию с т. кип. 168—173 . В зависимости от качества исходного материала из 1 кг пинакон-гидрата получается около 500 г безводного пинакона. [c.188]

Безводный пинакон можно получить перегонкой пинакон-гидрата ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 342). Собирают фракцию с т. кип. 172—178° и дестиллат подвергают повторной перегонке. Однако значительно удобнее получать безводный пинакон из пинакон-гидрата по методу, описанному в примечании 2 к первому разделу данного синтеза (стр. 188). В качестве исходного сырья можно применять также и пинакон-гидрат однако выход при этом будет несколько ниже, чем при применении безводного пинакона. [c.190]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и отводной трубкой, соединенной с нисходящим холодильником, помещают 750 г 6-н. серной кислоты (примечание 1) и 250 г пинакон-гидрата (примечание 2). Реакционную смесь кипятят до тех пор, пока вместе с отгоняющейся водой не перестанут переходить маслянистые капли пинаколина (примечание 3), на что требуется от 15 до 20 минут. Слой пинаколина в дестиллате отделяют от водного слоя и воду переносят обратно в перегонную колбу. Затем в колбу приливают последовательно мл концентрированной серной кислоты, вторую порцию в 250 г пинакон-гидрата [c.340]

Пинаколин может быть получен нагреванием пинакон-гидрата с разбавленной серной или разбавленной соляной кислотой обработкой безводного пинакона концентрированной серной кислотой при 0° нагреванием пинакона или пинакон-гидрата с 5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 12 час, или с 50%-ным раствором винной, фосфорной или щавелевой кислот в течение [c.341]

Третичные Пинакон-гидрат 342 [c.579]

Соединенные пинаколиновые слои сушат хлористым кальцием, фильтруют и подвергают дробной перегонке. Сперва отгоняется немного низкокипящей фракции, затем в пределах 103—107° переходит пинаколин и, наконец, отгоняется высококипящая фракция, которая при вторичной перегонке дает еще некоторое количество пинаколина. Из 1 кг пинакон-гидрата получается 287—318 г (65— 72% теоретич.) пинаколина. При стоянии он иногда несколько желтеет, но после вторичной перегонки почти без потерь получается опять бесцветный продукт. [c.341]

Пинакон-гидрат может быть получен восстановлением ацетона амальгамой магния , амальгамой алюминия , натрием , амальга-.мой натрия а также электролитическим восстановлением . Метод, онисанный выше, представляет собой видоизменение способа Голлемана . Каталитическое присоединение перекиси водорода к тетраметилэтилену также дает пинакон . Удовлетворительные методы были описаны также и для получения безводного пинакона [c.344]

Чаще всего для осуществления таких молекулярных перегруппировок, обычно называемых пинаколиновыми перегруппировками (РН, 14, 357), применяются такие реагенты, как серная и соляная кислоты, хлористый ацетил и иод в уксусной кислоте. Однако сам пинакон при правильном выборе условий может быть дегидратирован без перегруппировки. 2,3-Диметил-бутадиен-1,3 получается с 60%-ным выходом, если пинакон-гидрат кипятить в течение 2 час в присутствии небольших количеств бромистого водорода, причем вода удаляется по мере образования (СОП, 3, 187). [c.171]

Температура плавления безводного пинакона. Гидрат с 6 молекулами воды плавится при 34°С. [c.482]

Таким же образом получают пинакон-гидраты и из других кетонов — алифатических и алициклических. [c.122]

ПРИМЕРЫ СИНТЕЗОВ Пинакон-гидрат [c.139]

Из последней неорганические соединения отделяют фильтрованием, и из фильтрата после отгонки избытка растворителя получают кристаллический гексагидрат пинакона. Гидрат переводят в безводный пинакон (т. кип. 174°) либо простой перегонкой, либо, что гораздо выгоднее, азеотропной перегонкой с бензолом. [c.565]

В специальном кубе или в том же реакторе от фильтрата отгоняют ацетон. Отгонку ведут до уменьшения объема смеси наполовину. К оставшемуся бензольному раствору пинакона добавляют 30 вес. ч. воды и полученную смесь охлаждают до 10° при перемешивании в течение 1 часа. Выкристаллизовавшийся пинакон-гидрат отфильтровывают, промывают холодным "бензолом и отсасывают. [c.290]

Применяется неперекристаллизованный пинакон-гидрат, полученный, как описано на стр. 342. При употреблении перекристаллизованного пинакон-гидрата выход увеличивается примерно на 4%. [c.341]

Ю. Пинакон-гидрат содержит небольшую примесь одного или нескольких ртутных соединений, пары которых вредны для здоровья. Эти примеси можно удалить, если продукт тщательно промыть бензолом или, еще лучше, расплавить под слоем бензола, а затем охладить при размешивании (X. С. Кинг и Шуринк, частное сообщение). Загрязняющую примесь можно разрушить также перегонкой с водяным паром . [c.344]

Если полученный пинакон-гидрат немного окрашен, его кристаллизуют из кипящей воды, прибавив небольшое количество активированного угля. Из фильтрата при о.хлажденни льдом выпадают совершенно белые кристаллы пинакон-гидрата. [c.140]

Пикрат оксиметилолимидазола 472 Пикриновая кислота 473 Пинаколин 188, 189 Пинакон безводный 188, 189 Пинакон-гидрат 188, 190 Пиперидин 295, 454, 501 [c.565]

Пинакон — белое кристаллическое вещество с т. плавл. 42°, кипит при 171—172° (739 мм рт.ст.). Он кристаллизуется из воды в виде пластинок пинакон-гидрата (СНз)гСОН—СОН(СНз)2 [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология