Глицериновой кислоты хлорангидрид

Смесь 70,3 г неочищенного продукта V, 900 мл сухого бензола и 90 мл свежеперегнанного хлористого тионила кипятят в колбе с обратным холодильником 3 ч, затем охлаждают и растворитель отгоняют. Остаток трижды упаривают с сухим бензолом и после этого выдерживают 12 ч в вакууме масляного насоса. В результате образуется золотистый сиропообразный хлорангидрид 2,3 ДИ-0-бензоил-ь-глицериновой кислоты (VI) выход 74,6 г (теоретический). [c.300]

Получение хлорангидрида капроновой кислоты. Хлорангидрид капроновой кислоты получали из капроновой кислоты и тионилхлорида с применением диметилформамида [3]. В трехгорлой колбе емкостью 0,5 л, снабженной термометром, мешалкой и обратным холодильником, нагревают при перемешивании смесь 208 мл (1,6 М) капроновой кислоты, 128 мл (1,76 М] тионилхлорида и 12 мл (0,16 М) диметилформамида в течение 5 часов на водяной бане при температуре 40—50°. Затем обратный холодильник и мешалку заменяют нисходящим холодильником, соединенным с приемниками, и из реакционной массы отгоняют в вакууме (с водоструйным насосом) на водяной бане фракцию с температурой паров 53—55°. Остаток перегоняют на глицериновой бане при нормальном давлении и собирают фракцию с температурой кнпения 150—153°. [c.6]

Малоновая кислота, янтарная кислота, ее нитрил, ангидрид, хлорангидрид, амид, имид, сульфо- и бромоянтарные кислоты и их превращения. — Гомологи щавелевого порядка. — Строение глицериновой кислоты. — Камфорная и нафталиновая кислоты 315—333 Глава 6. Многоатомные кислоты с 5, 6, 7 и 8 паями кислорода. Понятие о них и о пирокислотах. — [c.31]

По окончании прикапывания пропиоцовой кислоты включают механическую мешалку и перемешиваемую реакцион ную массу нагревают на глицериновой бане до 100—120°в течение часа. По мере нагревания происходит резкое увеличение выделения НС1 хлористого водорода с одновременной отгонкой, хлорангидрида пропионовой кислоты в приемник. По окончании выделения перемешивание реакционной массы прекращают. Приемник с хлорангидридом пропионовой кислоты заменяют другим, к системе подключают вакуум и оставшуюся часть продуктов реакции отгоняют в вакууме 10—15 мм при температуре бани 100—120° (см, примечание 4). [c.10]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л с боковым тубусом, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой и термометром, помещают 235 г (2,5 моль) сухого свежеперегнанного фенола. Фенол расплавляют при 60—70 °С и через боковой тубус при перемешивании прибавляют 3,25 г (0,025 моль) сухого хлористого алюминия и 192,3 г (1,25 моль) хлорокиси фосфора (см. примечание 1). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и выдерживают 2 ч при перемешивании и температуре внутри колбы 125 5 °С. Полученную смесь перегоняют из колбы с елочным дефлегматором в вакууме при остаточном давлении 6—7 мм рт. ст. и собирают первую фракцию с т. кип. около 170 °С. Получают 30 г дихлорангидрида фенилфосфорной кислоты выход 8—9% (от теоретического), = 1,5230 — 1,5520. Вторая фракция ст. кнп. 170—180 С представляет собой хлорангидрид дифенилфосфорной кислоты. Выход вещества равен 286 г (см. примечание 2), что составляет 85— 83% (от теоретического) — 1,5520 — 1,5550. Полученный продукт, согласно дзнным анализа, содержит не менее 99—99,5% основного вещества. [c.208]

Амид 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кис-лоты(У7). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную колбу на 150 мл с мешалкой, барботером и термометром. Загружают 14 мл 15 %-ного раствора NH4OH и 70 мл воды. При энергичном размешивании и 20°С загружают 6,1 г хлорангидрида 1-амино-4-метиламиноантрахинон-2-карбоновой кислоты в течение 10—15 мин. Размешивают при 20 °С 30 мин и затем нагревают до 100—110°С, выдерживают 20—30 мин и переносят в колбу для отгонки с водяным паром на 250 мл. Нагревают до 95 °С, пропускают перегретый водяной пар и отгоняют остатки хлорбензола и избыток аммиака ( 10—15 мл). Суспензию в колбе охлаждают до 20 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают холодной водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.86]

N-Фенациламид 4-бифенилкарбоновой кислоты. В 1-литровую трехгорлую колбу, установленную в глицериновой бане и снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 160 мл хлорбензола и 36,5 г (0,3 М) диметиланилина. Содержимое колбы нагревают до температуры 85 и при перемешивании прибавляют в течение 10-15 мин 28,1 г (0,13 М) гидробромида (о-аминоацетофенона. Температура повышается до 90 . Размешивают в течение 5 мин, небольшими порциями вносят 300 г (1,4 М) хлорангидрида 4-бифенилкарбоновой кислоты. Нагревают до 120 , выдерживают при этой температуре 2 ч. Охлаждают до 10 , отфильтровывают осадок, промывают этанолом, водой и снова этанолом (каждая порция 50 мл), сушат при 60-70 . Выход 35 г (80%). 181-183 С. [c.75]

Будучи одноосновною кислотою, она при известных условиях дает средний эфир но она способна дать и другой эфир, также средний, подобно тому как винный спирт способен тоже дать, но один эфир. Этот второй эфир молочной кислоты должен получиться при условиях, общих с получением винного эфира, т. е. при действии на первый эфир молочной кислоты сначала калия или натрия, а потом иодистого этила или ( соответствующих ему соединений (стр. 265). Как видно из приведенной выдержки, И. Н. Соколов ясно нонял спиртокислотный характер молочной кислоты, а затем распространил эти представления на гликолевую, глицериновую и 3-оксипропионовую кислоты. Ценность каждого нового представления в науке растет, когда это представление имеет предсказательную силу. Учение о природе водородных атоыов в оксикислотах имела такую силу Н. И. Соколов не только объяснил все тогда известные химические превращения молочной кислоты, но и предсказал несколько ее производных, в то время еще не известных. Он считал, что из молочной кислоты могут быть получены всего три хлорангидрида два из них состава С3Н5СЮ2, причем в одном замещен кислотный водород, в другом — спиртовый в третьем хлорангидриде состава С3Н4С12О оба водорода — кислотный и спиртовый — замещены на хлор. Н. Н. Соколов предсказал [c.175]

К 12 г таририновой кислоты приливалось 3 г треххлористого фосфора. Смесь нагревалась на глицериновой бане при 65—85° в течение 15—20 минут (до слабого выделения НС1). Хлорангидрид перегнался при 192° при 5 мм в виде маслообразной жидкости (9.3 г — 72.7%), dj 0.9344. [c.422]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология