Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Опорная частота

Рис. 4.18. Середина спектрального окна кажется самым подходящим местом для помещения опорной частоты детектора, однако при этом нам нужно будет регистрировать как положительные, так и отрицательные частоты. Они будут различимы только при использовании двухфазного (квадратурного) детектирования. Рис. 4.18. Середина <a href="/info/136502">спектрального окна</a> кажется самым подходящим местом для помещения опорной частоты детектора, однако при этом нам нужно будет регистрировать как положительные, так и <a href="/info/748592">отрицательные частоты</a>. Они будут различимы только при использовании двухфазного (квадратурного) детектирования.

    Отношения амплитуд сигналов, соответствующих рабочим и опорной частотам, называемые структурными коэффициентами, определяют на ОК для различных рабочих частот и сравнивают со структурными коэффициентами, полученными на стандартных образцах. Используя частоты от 0,65 до 20 МГц, оценивают величину зерна в аустенитных сталях в диапазонах ет 1 до 9 баллов. Погрешность определения величины зерна — 1 балл шкалы ГОСТ 5639-82. [c.258]

Рис. 4.11. Для мультиплета опорную частоту удобно установить равной химическому сдвигу сигнала. Так выглядит результат для триплета. Рис. 4.11. Для мультиплета опорную частоту удобно установить <a href="/info/1879578">равной</a> <a href="/info/1487021">химическому сдвигу сигнала</a>. Так выглядит результат для триплета.
    Теперь аналогичным образом рассмотрим дублет. Поместим опорную частоту иа его химический сдвиг (т. е. в центр между линиями, см. рис. 4.12). Через тот же промежуток времени его компоненты соберутся вместе, ио на противоположном направлении осн у. [c.112]

    Мы уже много раз говорили о том, что сигналы в импульсном ЯМР регистрируются посредством вычитания из них опорной частоты, близкой к резонансной частоте ядра, оцифровки и последующего их преобразования в частотный спектр. Свойства преобразования Фурье создают дополнительные проблемы при выборе опорной частоты. На первый взгляд может показаться, что лучше всего поместить ее в центр [c.117]

    Может показаться, что вполне пригоден и такой способ регистрации, когда опорная частота помещается иа один из краев спектрального диапазона и все детектируемые сигналы имеют одинаковый знак (рнс. 4.22). Одиако прн этом появляются некоторые сложности. Даже если мы можем гарантировать, что по одну сторону опорной частоты не будет сигналов, то там все же неизбежно будет шум. В отсутствие квадратурного детектирования он будет накладываться иа шум в интересующем нас диапазоне, понижая отношение сигнал/шум на (именно иа Л а ие на 2, потому что шум имеет случайную природу применяется статистическая теорема о центральном пределе). [c.120]

Рис. 4.22. Такое помещение опорной частоты детектора позволяет решить проблему отрицательных частот, но при однофазном детектировании на спектр будет накладываться дополнительный шум (находящийся справа от опорной частоты Рис. 4.22. Такое помещение опорной частоты детектора позволяет решить проблему <a href="/info/748592">отрицательных частот</a>, но при однофазном детектировании на спектр будет накладываться дополнительный шум (находящийся справа от опорной частоты

    МОЖНО просто поменять фазы опорной частоты. Но здесь нужно быть очень осторожным, поскольку сама опорная частота вполне может служить источником разбалансировки каналов. Нам хотелось бы, не меняя аппаратурных режимов работы приемника, поменять местами выводы данных в области А и В (что представляет собой только программную компьютерную операцию) и в то же время сместить фазу сигналов иа 90". Мы уже видели в разд. 4,3.4, как эго можно сделать, просто сместив на 90° фазу импульса. Это позволит поменять местами сигналы поглощения и дисперсии именно так, как нам нужно. Внимательно посмотрев на рис. 4.24, вы заметите, что один из сигналов при этом еще и меняет знак значит, после оцифровки его нужно дополнительно умножить на —1. Теперь нужно только соответствующим образом обработать данные, что умеют делать управляющие программы всех спектрометров. В результате мы получим двухшаговый фазовый [c.123]

    С результатами эксперимента с предварительным насыщением. Фаза спектра сильно зависит от частоты сигналов, но зависимость носит приблизительно линейный характер, и ее можно скомпенсировать обычным путем. Кроме того, сигналы, находящиеся по разные стороны от опорной частоты, имеют противоположные фазы, поэтому, если у вас нет специальной процедуры фазовой коррекции, одна половина спектра окажется перевернутой (рис. 7.18). [c.252]

    Рис, 10.1 показывает результаты действия этой последовательности для групп XV и ХУз в предположении, что X и V имеют спины 1/2 (например, ядро и протоны метиновой и метиленовой групп) и I равно 1/27. Для группы XV сигнал X является дублетом, и, следовательно, еслн мы совместим опорную частоту с его центром, то увидим две компоненты, сдвинутые на //2 Гц во вращающейся системе координат. Через промежуток временн, равный 1/27, они повернутся на угол +1/27 X 7/2, т. е. на 1/4 оборота, и будут направлены вдоль осей В течение второй половины последовательности они продолжают движение в том же самом направлении, так как я-импульс по ядру [c.369]

    Для группы ХУз сигнал X представляет собой триплет (рис. 10.2). Еслн мы совместим опорную частоту с центром триплета, то в таком случае одиа линия остается в покое вдоль осн +у, тогда как крайние компоненты мультиплета поворачиваются в противоположных направлениях на угол 7. Поскольку они двигаются вдвое быстрее, чем дублетные компоненты, в момент действия я-нмпульса онн совместятся друг с другом и направлением оси у л возвратятся в исходное состояние вдоль осн +у к началу регистрации. Таким образом, полученный развязанный сигнал имеет фазу, противоположную той, которая была получена для группы ХУ. Следовательно, эксперимент позволяет различать число протонов, присоединенных к ядру X, и в этом смысле [c.369]

    Регистрация обычно производится в системе координат, вращающейся с несущей частотой импульсов шг.г., которые используются для возбуждения и обратного преобразования многоквантовой когерентности. Частота шг.г. также используется как опорная частота фазочувствительного детектора. В этой вращающейся системе гамильтониан имеет вид [c.324]

    Частотно-импульсные методы. Отличие заключается в том, что вместо опорной частоты Ро используется частота Рэ следования импульсов самозапуска в эталонном электронно-акустическом канале. Здесь чувствие тельность или быстродействие измерений снижаются, если измерения производятся способом выравнивания времен распространения. Скорость ультразвука при этом способе определяется по формуле (2-42), а при других способах согласно выражению [c.133]

    Измерительная схема зонда (рис. УП1-5) состоит из ячейки, усилителя и радиозонда РКЗ-1А [15]. С помощью коммутатора осуществляется также измерение температуры внутри ячейки и опорной частоты. [c.147]

    В некоторые хроматографы вмонтированы системы отсчета времени, работающие с синхронизирующей частотой, так что в любой момент можно установить, сколько времени прошло-с начала процесса. В некоторых случаях опорная частота стабилизована кварцевым генератором. Ряд временных переключателей обычно подключен к системе отсчета времени, каждый из них управляет отдельной функцией хроматографа. Такая система программируется стандартной кассетой с определенным числом контактов. Кассеты содержат определенную аналитическую-программу, и их можно заменять в соответствии с выбранной аналитической методикой. На отдельном лимбе устанавливается время, в которое должна быть включена определенная отдельная функция хроматографа. Специальные типы кассет осуществляют полный контроль и автоматически вырабатывают импульсы для компьютера. Некоторые программируемые системы работают с многодорожечными типами гибких лент и являются частью стандартного оборудования ряда хроматографов. Их основное преимущество — легкость выбора программ. Дальнейшее усовершенствование программаторов привело к появлению аппаратуры, в которой объединены программатор, автома- тический контроллер функций хроматографа и компьютер вводимые рабочие параметры преобразуются в цифровую форму и индицируются на контрольной панели. [c.61]

    Для уменьшения погрешности, вызванной изменением расстояния между антенной и контролируемым изделием, в качестве опорной частоты можно использовать не частоту генератора, а частоту волны, отраженной от наружной поверхности корпуса. [c.123]

    Для определения правильного положения обеих ручек нам нужен некоторый индикатор согласования сопротивлений и достижения частоты резонанса. Эта проблема обычно решается двумя способами. Первый и лучший из них-реальное измерение отклика цепи с помощью радиочастотного моста. Его устройство аналогично обычному мосту сопротивлений мосту Уинстона), но модифицированному для работы с переменным током. Он имеет четыре вывода (обычно он представляет собой просто небольшую коробочку с четырьмя разъемами), два из которых используются для ввода сигнала опорной частоты и вывода ответа па измерительное устройство (лучше всего осциллограф). К одному из оставшихся двух подключается эталонное сопротивление (50 Ом), к другому-настраиваемый датчик (рис. 3.11). При равенстве полного сопротивления цепи датчика эталонному сопротивлению мост достигает баллаиса, и вывод на измерительное устройство становится минимальным. [c.90]


    Однако еще больший интерес щ>едставляет случай, когда различные компоненты намагниченности в шюскости х — у соответствуют частям мультиплета, иными словами, когда разность частот сигналов представляет собой не химический сдвиг, а константу спии-спинового взаимодействия. На рис. 4,11 показана эволюция компонент триплета. В качестве опорной частоты (скорости вращения системы координат) была выбрана частота центральной линии триплета (т.е. его химический сдвиг), и поэтому намагниченность этой лниии остается постоянной. Две другие компоненты во вращающейся системе координат движутся в противоположных направлениях со скоростями + J и — J об/с [c.111]

    Нам не нужно подробно рассматривать экспериментальные методы разделения сигналов поглощения и дисперсии, но полезно в общих чертах узиать об основах этого процесса. Как уже упоминалось несколько раз, при детектировании сигнала ЯМР из него вычитается некоторая опорная частота, в результате чего все сигналы попадают в звуковой диапазон и могут быть оцифрованы. Мы приравнивали эту частоту скорости вращеиия системы координат. Прибор, выполняющий это вьиитаине (обычно так называемый двойной балансный смеситель, но возможны и другие варианты), контролирует сочетание фаз сигнала и опорной частоты (это фазочувствительный детектор). Соответствую- [c.114]

    Такое наблюдение сигнала называется квадратурным детектированием. Реально оно состоит в использовании двух фазочувствительных детекторов с одинаковыми опорными частотами, ио с различающимися на 90 фазами (рис. 4.19). Для простоты предположим, что первый настроен иа регистрацию косинусной компоненты намагниченности, а второй-синусной (на практике каждый из них регистрирует смесь обеих компонент). Оба сигнала оцифровьшаются отдельно друг от друга и становятся действительной и мнимой частями комплексного спектра. После выполнения комплексного преобразоваиня Фурье мы получим правильно распределенные положительные и отрицательные частоты. Чтобы понять, почему это происходит, нам пришлось бы углубиться в математику преобразования Фурье дальше, чем это нужно неспециалисту. Одиако мы вполне можем понять происходящее на качественном уровне, если используем одно из известных свойств преобразования Фурье сохранение симметрии функции. [c.119]

    Фазовые циклы. Квадратурные отражения можио значительно уменьшить балансировкой каналов, применив простую идею о фазовых циклах. 5десь ие так важны специфические детали, как сама концепция, поскольку она широко применяется в многоимпульсных экспериментах. Вернемся к рис. 4.19. После предварительного усиления до необходимого уровня сигнал ЯМР разделяется с помощью опорной частоты на две компоненты, которые независимо друг от друга оцифровываются и помещаются в две разные области памяти компьютера А и В. Легко видеть, что любые различия двух каналов приемника перестанут проявляться, если мы будем получать данные в результате усреднения многократш.1х прохождений, и каждый канал будет давать одинаковый вклад как в данные области А, так и в данные области В. Но при этом мы не должны забывать, что в А можно помещать только данные с фазой О"", а в В только с фазой 90". Поэтому при смене каналов мы должны поменять и фазы проходящих через них сигналов. [c.122]

    Мы уже несколько раз упомниали один из источников фазовых ошибок, который заключается в трудности настройки фазы опорной частоты таким образом, чтобы в обоих каналах регистрировались сигналы чисто поглощения и дисперсии. Возникающая прн этом фазовая ошибка будет одинаковой на протяжении всего спектра, т. е. изменение фазы не зависит от частоты. При неправильной настройке фазы опорной частоты мы получим спектр, действительная ( ) и мнимая ( ) части которого будут представлять ие абсорбционную (А) и дисперсионную (В) компоненты, а их смесь. [c.126]

    Вернемся к простому однонмпульсному эксперименту на образце с единственной линией, попадающей точно в резонанс с опорной частот<1Й. Забудем на м1Новенис о существовании продольной релаксации и рассмотрим поведение объемной намагниченности, остающейся [c.133]

    После перехода с оси г в плоскость х — у компоненты намагниченности прецессируют (во вращающейся системе координат) в соответствии с величиной разности нх ларморовой частоты и опорной частоты детектора. В то же время намагниченность восстанавливается на осн 2 С константой Т, и исчезает из плоскости х — у с константой Г . Прн желании мы можем с помощью л-импульса создать спиновое эхо, т. е. устранить все расщепления компонент намагниченности, кроме возникших по причине гомоядерного спин-спинового взаимодействия, и попутно устранить вклад неоднородности постоянного поля в спад поперечной намагниченности. Константа экспоненциального затухания амплитуды серии спиновых эхо, последовательно создаваемых после начального импульса, называется [c.143]

    Квадратурное детектнровавие по V . Те же самые соображения, что побудили пас поместить опорную частоту приемника в центре спектра (см. гл. 4), оказываются существенными и для двумерного случая, С самого начала, в сущности, я молчаливо подразумевал, что квадратурное детектирование касается периода (2, т.е. нормального периода регистрации. Сейчас нам придется столкнуться с проблемой распознавания положительных н отрицательных модуляционных частот по координате у. По прямой аналогии с одномерным экспериментом этого можно достичь, измеряя такие два сигнала в период 1 , чьн опорные фазы отличаются на 90". Как вндим, хорошо в двумерной спектроскопии. ЯМР то, что почти все проблемы здесь аналогичны тем, которые мы уже обсуждали, поэтому для тех, кто уже работал с одномерными методами или понимает их, переход к двумерным методам не будет сопряжен с трудностями. Единственная проблема при этом состоит в том, чтобы разобраться, что означает опорная фаза по координате г,. Однако, немного подумав, мы можем заключить, что это относительная фаза двух импульсов (см. также рис. 8.20а н 8.205), [c.284]

    Так как возбуждающий импульс характеризуется конечной шириной, то соответствующий спектр не для всех частот будет равноинтенсивным. Если длительность импульса слишком велика, то не все резонансные линии возбуждаются равномерно, что приведет, очевидно, к изменению их интенсивности, которая определяется разностью значений резонансной и опорной частот. [c.66]

    Обязательным элементом электронных устройств является цепь формирования электрического сигнала, несущего информацию о значении контролируемого параметра НИВ (К). Цепь включает источник постоянного электрического напряжения 4, формирователь импульсов 5 и осуществляющие контакт с подвижными деталями ОК токосъемники 6. Она преобразует импульсы проводимости ОК 1 при микроконтактировании в прямоугольные импульсы напряжения той же длительности с уровнем логической единицы на выходе формирователя 5. Сигнал, пропорциональный параметру К, формируется с помощью счетчика 7, временного селектора 5 и генератора опорной частоты 9 или путем аналогового интегрирования импульсов напряжения блоком 25. [c.536]

    В разработанных ранее структуромерах используется относительный метод контроля структуры, основанный на прозвучивании металла на различных частотах. При этом одну из частот (опорную) выбирают низкой, так что затухание УЗК в небольшой степени зависит от структурных составляющих. Другие частоты (рабочие) соответствуют рэлеевской области рассеяния. Отношения амплитуд донных сигналов, соответствующих рабочим и опорной частотам, называемые структурными коэффициентами, определяют на исследуемом изделии для различных рабочих частот и сравнивают со структурными коэффициентами, полученными на образцах. [c.287]

    Такая схема впервые в ультразвуковой технике была разработана в 1948 г. Критцом Л. 239—241] для определения малых изменений скорости ультразвука при измерениях скорости потока жидкостей. Такую же схему в приборе аналогичного назначения использовали Гордон, Проскуряков и Шапиро, [Л. 242]. Здесь в качестве опорной частоты Ро используется частота самозапуска в электронно-акустическом канале с посылкой ультразвукового импульса по потоку, где скорость распространения повышена за счет скорости потока. В качестве измеряемой частоты Р используется частота самозапуска в канале с посылкой импульса против потока, где скорость ультразвука понижена за счет противоположно направленной скорости потока жидкости. [c.128]

    В качестве приемника используется обыкновенный приемник для приема телеграфных сигналов, причем в качестве опорной частоты смесителя использовалась высокая частота, получаемая от передатчика. Сигнал с выхода приемника поступает на схему синхронного детектора. Опорный сигнал на схему синхронного детектора поступает от свин-генератора низкой частоты. Для стабилизации параметров синхронного детектора были исиоль-зовапы варистоны. После детектирования сигнал поступает на электронньп потенциометр типа ЭПП-09. [c.122]


Смотреть страницы где упоминается термин Опорная частота: [c.33]    [c.111]    [c.113]    [c.118]    [c.121]    [c.125]    [c.140]    [c.143]    [c.272]    [c.537]    [c.540]    [c.480]    [c.481]    [c.483]    [c.139]    [c.146]    [c.79]    [c.112]   
Современные методы ЯМР для химических исследований (1992) -- [ c.112 , c.114 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте