Ментол реакция с с толуолом

Толуольный слой, содержащий ментол, образовавшийся в результате реакции, сохраняют с целью выделения толуола и ментола, которые разделяют перегонкой при атмосферном давлении. /-Ментол собирают ири 210—212° (исправл.) выход составляет 150—225 г. [c.294]

Таким образом, получение непредельных углеводородов можно проводить различными методами, но при этом следует ожидать образования различных продуктов реакции. Так, например, В. Хюккель [44] отщепил воду от ментола тремя путями 1) через эфир толуол-сульфокислоты, с последующим действием алкоголята натрия [c.395]

По завершении реакции колбу вынимают из масляной бани, охлажденную реакционную смесь переносят в 5-литровую дели тельную воронку и экстрагируют тремя порциями воды по 1 л (примечание 6). Водные вытял<ки осторожно подкисляют 20%-ной соляной кислотой и пеочищенпую мептоксиуксусную кислоту в виде бурого масла, образующего верхний слой, экстрагируют тремя порциями бензола по 200 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе и растворитель отгоняют на паровом нагревателе. Остаток подвергают дробной перегонке при пониженном давлении. Фракция, кипящая до 100° (20 мм), состоит главным образом из воды и толуола. Вторая фракция, которая кипит при 100—115° (8—10 мм), представляет собой неочищенный /-ментол ее следует сохранить и подвергнуть вторичной перегонке (примечание 6). Выход /-ментоксиуксусной кислоты составляет 166— 180 г (78 — 84% теоретич.) т. кип. 134— 137" (2 мм) [150—155° (4лш)] [а]Ь -92,4°. [c.293]

Подробное исс.чедование реакций оптически активных л-толуол-сульфонатов йтиор-бутилового [243] и -октилового спиртов, беи-зилметилкарбинола, фенилметилкарбинола, ментола [212 г, д, о, 244], молочной кислоты [545 а] и р-окси-р-фенилпропионовой кислоты [545 б] показывает, что обращение имеет место при алкилировании солей, магншюрганических соединений, пиридина и фенола, [c.371]

Вторая фракция, кипяпдая между 210—280°, была левовращающей, ее угол вращения в эфирном растворе а = —3,07° при I = 200 мм. Так как при 100° полная дегидратация не была достигнута, то следующие опыты проводились при 120° с 50 г ментола, растворенными в 100 г толуола. Раствор, имеющий угол вращения = —14,0° при длине поляриметрической трубки I = 100 мм, нагревался в течение 6 час. при температуре 116—120° с 25 г активной глины. Во время реакции отогналось 5,5 мл воды. Угол вращения продукта реакции о.— +-0,28° I = 100 мм). Таким образом, было разложено 200 г ментола. После фильтрования катализах просушивался и перегонялся в колбе Фаворского. Результаты перегонки при нормальном давлении объединены в табл. 3. [c.380]

Для выяснения этих вопросов был проведен ряд работ Фростом с сотрудниками [49—52]. Были проведены опыты по действию асканской глины на оптически активный спирт /-ментол (изопропил-4-метилциклогекса-нол). Опыты показали, что уже через 4 часа выдерживания раствора исходного продукта (16—20 г/-ментола в 55 г толуола) над 5—10 г катализатора при 113—114° угол вращения исходного продукта менялся с —15,70 до 4 0,13+ 0,40°. Образовавшиеся при этом продукты состояли из фракций с большим количеством ароматических соединений, большей частью вращавших вправо. Более детальное исследование продуктов реакции показало присутствие предельных соединений (изомеров ментана), обладающих оптической активностью и вращающих вправо. [c.403]

Остановимся прежде всего на ряде простых эфиров ментола. Соединения эти были приготовлены путем взаимодействия ментолята натрия с иодгидринами алкоголей жирного ряда и с хлористым бензилом в толуольном растворе. Реакцию необходимо вести в отсутствие влаги при нагревании на водяной или, лучше, на масляной бане (при 110°). По окончании взаимодействия прибавляют воды, снимают верхний слой, сушат его и отделяют ментольный эфир от толуола фракционировкой над натрием. Могущую остаться примесь неизмененного ментола удаляют нагреванием с металлическим калием и перегонкой. Бензиловый эфир необходимо фракционировать под уменьщенным давлением. [c.375]

Получение ментилового эфира трифенилуксусной кислоты (Сб Н5) дС-СООСюНи ведут или путем нагревания хлорида с теоретически рассчитанным количеством ментола до 125 — 130° до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода, или же путем действия хлорида на ментолят натрия в растворе толуола. В последнем случае для полного завершения реакции, протекающей с выд елением тепла, смесь нагревают еще четверть часа на водяной бане. Продукт реакции промывают затем водой и разбавлен- [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология