Оксихинолин оксин ванадия

Для определения ванадия берут от одной десятой до половины аликвотной порции (в зависимости от основности породы), переводят пипеткой в небольшую коническую колбу и добавляют 1—2 капли индикатора метилового оранжевого. Затем из бюретки добавляют 4 н. серную кислоту до достижения переходной окраски индикатора. Вращательным движе-ние1М удаляют двуокись углерода и раствор переносят в небольшую делительную воронку. Добавляют раствор оксихинолина (2,5-процентный раствор в уксусной кислоте 1 8) к 10—25 мл аликвотной порции, и 2—3 мл хлороформа (ч. д. а.). После встряхивания в течение минуты для извлечения черноватого соединения оксина ванадия, хлороформу дают отстояться и выливают в платиновый тигель. Носик воронки ополаскивают 1 мл хлороформа и извлечение оксихинолином и хлороформом повторяют до тех пор, пока последняя порция хлороформа дастлишь слабожелтую окраску одного реактива. [c.131]

НОЛЯХ сжигают до окиси металла. Фактор пересчета оксихинолятов на металл очень мал, что повышает их значение для весовых определений. Оксин не является селективным реактивом, им можно определить в общем 31 элемент. Однако соответствующим выбором условий кислотности и, если было необходимо, прибавлением комплексообразующих веществ с течением времени было разработако большое число методов определения различных катионов при их совместном присутствии. Селективность оксина значительно повышается при добавлении этилендиаминтетрауксусной кислоты. Применение кдмплексона для маскирования различных катионов значительно расширило возможности применения оксина для определения и разделения разных металлов. В слабокислой среде из комплексонатов большинства катионов соответствующие элементы оксином не осаждаются. Исключение составляют только некоторые элементы побочных групп периодической системы, например шестивалентные молибден и вольфрам и пятивалентный ванадий, не образующие прочных комплексов. В табл. 16 приведены катионы, осаждаемые 8-оксихинолином. [c.110]

Примечание. Авторы провели лишь несколько определений в чистых растворах и не обратили внимания на возможность присутствия других элементов, главным образом железа и меди, которые также в этом растворе осаждаются оксихинолином (см. следующий параграф об определении вольфрама). Приведенный метод пригоден также для отделения урана от пятивалентного ванадия, что противоречит ранее проведенным опытам [83]. К тому же выводу пришли авторы в результате дополнительных исследований, так как в последующих работах по определению урана оксином [90] они уже придерживаются метода, разработанного Малинеком. [c.159]

Представителем реагентов второй группы является 1-(2-пи-ридилазо)-2-нафтол (PAN). Присоединение металла за счет атома азота пиридинового кольца, одного из атомов азота азогруппы и фенольного гидроксила приводит к образованию двух пятичленных хелатных циклов. Координация двух таких молекул с двухзарядным ионом металла должна привести к образованию незаряженного октаэдрического комплекса, не содержащего гидрофильных групп и, следовательно, нерастворимого в воде. С PAN образуют комплексы те же ионы металлов, что и в случае оксина, но по стереохимическим соображениям, обсуждавшимся ранее (см. раздел об 8-оксихинолине), следует ожидать, что в экстрагируемости соответствующих комплексов будут наблюдаться различия. С использованием PAN и экстракции не-смешивающимися с водой растворителями были предложены спектрофотометрические методы определения микрограммовых количеств урана(VI) [91], индия [92], ванадия(V) [93], кобальта (III) [94], палладия [95], цинка и кадмия [96] и железа(III), марганца, ртути(II), галлия и иттрия [97]. Желаемая избирательность достигалась главным образом контролем pH и подбором растворителей. Недавние исследования показали, что PAN (в водных растворах) является более чувствительным реагентом на ионы металлов, чем какой-либо из его изученных аналогов [98]. (Результаты исследования экстракции комплексов переходных металлов с PAN приведены в работе [99].) Один из наиболее известных реагентов этой группы, 4- (2-пиридилазо) резорцин, применяют в виде водного раствора натриевой соли для фотометрического определения кобальта, свинца и урана [100]. [c.261]

Отбирают пипеткой 10 или 25—50 мл раствора (первый объем относится к основным породам, а последний — к кислым породам) в небольшую коническую колбу и добавляют 1 или 2 капли раствора метилового оранжевого. Затем из бюретки приливают 4 н. серную кислоту, пока раствор не примет промежуточную окраску индикатора. Покручивают раствор для выделения двуокиси углерода и переносят в небольшую делительную воронку. Добавляют 2—3 капли раствора 8-оксихинолина [2,5%-ный в разбавленной (1 8) уксусной кислоте] на 10—25 мл пробы и 2—3 мл хлороформа (ч. д. а). Встряхивают 1 мин для извлечения темных соединений оксина с ванадием, дают отстояться хлороформу и спускают его в платиновый тигель. Промывают кончик воронки 1 мл хлороформа. Затем повторяют экстракцию 8-оксихинолин0м с хлороформом, как описано раньше, пока последняя порция хлороформа не будет иметь бледно-желтую окраску, обусловленную самим реагентом. [c.839]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология