Экстракционно-фотометрическое определение элементов кобальта

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Как известно, для определения малых количеств железа, меди, кобальта, свинца, цинка, висмута, олова и других элементов применяют колориметрические, экстракционно-фотометрические, полярографические методы, а в качестве осадителей металлов используют сероводород, аммиак и др. Однако применение перечисленных методов увеличивает продолжительность анализа и не всегда обеспечивает полноту разделения элементов. [c.270]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Соединения с дитиокарбаминатами. Наибольшее значение имеет соединение кобальта с диэтилдитиокарбаминатом аммония оно используется при экстракционном отделении кобальта от других элементов и для его фотометрического определения [c.38]

Впервые экстракция диметилдиоксимата никеля использовалась не для фотометрического определения, а для отделения никеля от других элементов, в частности, при определении никеля в граните [1106]. Экстракционный метод был применен для фотометрического определения никеля в присутствии кобальта [732]. Экстракция производилась хлороформом из лимоннокислых растворов. [c.102]

Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1 10" %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других элементов в самых разнообразных образцах ([14, 80, 81, 83—87, 96—100] см. также стр. 128). [c.56]

На основе результатов систематического качественного исследования [342] можно разработать ряд новых методов определения и отделения элементов. Эту возможность иллюстрирует способ экстракционно-фотометрического определения микроколичеств кобальта с кислотным однохром зеленым С [343, 345]. Молярный коэффициент погашения комплекса в бутанольном экстракте равен 32 ООО. [c.114]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Большое практическое значение имеет экстракция кобальта из роданидных растворов. Извлечение кобальта ДЭЭ в виде роданида известно более 1O0 лет[3], а голубая окраска экстрагирующегося комплекса давно используется для экстракционно-фотометрического определения этого элемента (стр. 316). Имеются данные [c.169]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

Особенностью реагентов и образуемых ими комплексов с элементами является их сравнительно легкая экстрагируемость полярными растворителями, благодаря чему они пригодны для экстракционно-фотометрических схем определения элементов. С пиридилазорезорцином [43—46] описаны методы определения ниобия [35, 47], тантала [35, 36], кобальта [48], палладия [49. Пиридилазонафтол [50] применяется для определения отдельных редкоземельных элементов [51], индия, галлия, урана и ряда других элементов [52]. Есть очень обстоятельный обзор по аналитическому применению пиридиновых азосоединений [53]. [c.128]

Экстракцию Mo(VI) из хлоридных растворов довольно широко используют для решения прикладных задач. Разработан [1032] комбинированный спектральный метод определения молибдена в гранитах и аналогичных породах, включающий экстракцию элемента ТБФ. Предложены методики экстракционного выделения и последующего определения молибдена в ванадии и ванадатах [1024], индии [851], кобальтово-марганцевых катализаторах и пы-лях рафинирования меди [398], продуктах деления урана-233 и плутония-239 [1037], в металлическом уране [1038, 1040] и его окиси [1040], сталях [1025], никеле [1038, в растворах [346, 399, 1027—1029]. Представляют интерес методы фотометрического определения молибдена, в которых окраска развивается непосредственно в экстрактах после прибавления каких-либо реагентов [1027—1029]. В радиохимии экстракция Mo(VI) из хлоридных растворов может быть использована, например, нри определении радиоизотоиной чистоты препаратов молибдена, вольфрама и рения [621], а в технологии — для выделения молибдена из сложных по составу растворов, в частности, полученных при выщелачивании молибдено-вольфрамовых концентратов [623, 1030, 1034, 1043, 1047] и при переработке кобальто-марганцевых катализаторов и пылей рафинирования меди [397, 398], молибденитовых и шеелито-повеллитовых концентратов и дрз гих продуктов [1045, 1046]. [c.179]

Синий роданидный комплекс кобальта также применяется в экстракционно-фотометрическом анализе [1329], экстракция повышает чувствительность метода (хотя она невысока и в этом случае) и помогает исключить влияние ряда мешающих элементов. Оптическую плотность измеряют обычно при 600—620 нм. В ка- честве растворителя часто применяли смесь амилового спирта и ДЭЭ (например [998]). Адамец [1004] предложила метод определения кобальта в никеле, основанный на экстракции комплекса Со — S N - ДАПМ. [c.316]

Внутрикомплексные соединения (дитизонаты [6, 8, 14, 19, 20, 22, 29, 30], оксихинолинаты [6, 8, 14, 18, 20, 22, 26], купферонаты [6, 14, 19, 20, 30, 31 ], диэтилдитиокарбаминаты [6, 8, 14, 19, 20, 30, 32, 33] и др.). Эти соединения применяШся для полного отделения и разделения небольших количеств элементов. Для растворения внутрикомплексных соединений и извлечения их из водной фазы чаще всего используются хлороформ или четыреххлористый углерод. Дитизон, 8-оксихинолин, купферон и диэтилдитио-карбаминат натрия являются групповыми реагентами, которые позволяют определять как группу интересующих аналитика примесей, так и отдельные примеси (меняя pH исходного раствора, добавляя другие комплексообразующие вещества и т. д.). Внутрикомплексные соединения многих металлов интенсивно окрашены и имеют значения молярных коэффициентов погашения в органических растворителях до 1 10 . Это обстоятельство позволило разработать большое количество экстракционно-фотометрических методов определения малых количеств (до 1-10 %) ионов меди, серебра, цинка, железа, алюминия, никеля, кобальта и других в самых разнообразных образцах [6, 14, 15, 17—24, 29—33], а также стр. 107, 109. [c.32]

V, Со, Ре, Т1, Сг, Хп, Мо, Ве, Ое, 5г, Са, А [10], Такое разнообразие элементов весьма затрудняет определение меди и никеля известными методами. С помощью предлагаемого экстракционно-фотометрического метода отделяются только медь, кобальт и никель, так как другие элементы не оказывают меи1ающего влияния. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология